一种双模式烷氧基化工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石油化工领域，更具体地说，设及一种基于气雾+气液的双模式烷氧基 化工艺，用于乙氧基化、丙氧基化反应。
【背景技术】
[0002] 目前国内外应用于烷氧基化（乙/丙氧基化)生产领域的反应生产工艺主要就是揽 拌蓋式烷氧基化反应生产工艺、意大利Press公司喷雾式烷氧基化反应生产工艺和瑞± Buss公司回路喷射式烷氧基化反应生产工艺。揽拌蓋式烷氧基化反应生产工艺属于气液反 应，换热效率低；意大利Press公司喷雾式烷氧基化反应生产工艺属于气-雾滴（W下简称 "气雾"）反应，虽然换热效率高，反应速度比较高，但反应速度仍受限制;瑞±81133公司回路 喷射式烷氧基化反应生产工艺属于气泡-液（W下简称"气液"）反应，换热效率、反应速度也 比较高，但仍不够理想。
【发明内容】
[0003] 本发明目的是:克服现有技术的不足，提供一种气雾+气液双模式烷氧基化工艺。
[0004] 本发明解决技术问题的方案是:一种双模式烷氧基化工艺，其特征是:包括W下步 骤： 1)向立式反应器注入链起始剂 ① 由程序控制器控制，链起始剂进料管线通过立式反应器的链起始剂进口注入链起始 剂，液位检测器实时监测立式反应器内的液位，当液位达到第一设定值停止进料； ② 在注入链起始剂的同时，由程序控制器控制，由催化剂进料管线向立式反应器注入 催化剂，达到设定量时停止注入催化剂； ③ 由程序控制器控制，启动小循环累，立式反应器内的链起始剂由立式反应器底面的 小循环出口进入小循环回路，依次流过小循环累和小循环换热器，由立式反应器上部的小 循环入口流回立式反应器； ④ 链起始剂进入小循环回路的同时，由程序控制器控制，启动小循环换热器的加热回 路，将流经小循环换热器的链起始剂加热至设定溫度； ⑤ 在链起始剂与烷氧基化剂反应之前，所用工艺装置用氮气置换，使工艺装置内氧含 量达到SOppmW下； 2 )向立式反应器注入烷氧基化剂进行反应 ① 链起始剂溫度达到设定值后，由程序控制器控制，打开第一进料自控阀、关闭第进料 自控阀，烷氧基化剂进料管线通过立式反应器顶面设置的烷氧基化剂入口注入烷氧基化 剂，立式反应器内开始发生反应； ② 立式反应器内开始发生反应的同时，由程序控制器控制，启动小循环换热器的冷却 回路，将流经小循环换热器的物料冷却； 3)向邸式反应器注入烷氧基化剂进行反应 ① 立式反应器内液位达到第二设定值，由程序控制器控制，打开大循环自控阀、关闭液 相自控阀，启动大循环累，立式反应器内的物料由立式反应器下部的大循环出口进入大循 环回路，依次流过大循环累、大循环换热器和大循环自控阀，由邸式反应器侧面的大循环入 口流入邸式反应器内； ② 大循环回路内的物料进入邸式反应器的同时，由程序控制器控制，打开第二进料自 控阀，由烷氧基化剂进料管线通过邸式反应器顶面的若干烷氧基化剂进口注入烷氧基化 剂，邸式反应器内开始发生反应； ③ 邸式反应器内开始发生反应的同时，由程序控制器控制，启动大循环换热器的冷却 回路，将流经大循环换热器的物料冷却； 4) 向气液混合器注入液相和气相 立式反应器内液位达到第=设定值，由程序控制器控制，同时打开气液混合器前的液 相自控阀和气相自控阀，由大循环换热器出口流出大循环换热器的物料通过气液混合器前 的液相自控阀、由气液混合器的液相入口进入气液混合器，由立式反应器顶面气相出口流 出的气相通过气液混合器前的气相自控阀、由气液混合器的气相入口进入气液混合器，此 时，气相和液相同时在气液混合器和立式反应器内同时进行反应； 5) 反应控制 反应溫度控制在100~190°C，反应压力控制在0.3~0.6Mpa，烷氧基化剂进料速度达到 30吨/小时； 6) 反应熟化 烷氧基化剂注入量达到设定值后，由程序控制器控制，关闭烷氧基化剂进料管线的第 一进料自控阀和第二进料自控阀，保持小循环回路和大循环回路杨通，保持物料循环、并控 制反应溫度进行熟化，直至完成熟化； 7) 反应剩余气体处理。
[0005]所述双模式烷氧基化反应工艺所用装置的结构是：它包括立式反应器、邸式反应 器、小循环累、小循环换热器、大循环累、大循环换热器和程序控制器，所述立式反应器的顶 面分别设置烷氧基化剂入口、串联入口和气相出口、底面设置小循环出口，立式反应器的上 部设置小循环入口、下部设置大循环出口，立式反应器的中间设置链起始剂进口和气液混 合入口，立式反应器的烷氧基化剂入口通过第一进料自控阀与烷氧基化剂进料管线连接、 链起始剂进口与链起始剂进料管线连接，在立式反应器的下部设置溫度检测器和液位检 测器;所述邸式反应器的上面设置若干烷氧基化剂进口，邸式反应器的侧面设置大循环入 口、底面设置串联出口，邸式反应器的烷氧基化剂进口通过第二进料自控阀与烷氧基化剂 进料管线连接，邸式反应器通过底面设置的串联出口与立式反应器顶部设置的串联入口连 通，在立式反应器底面设置的小循环出口与立式反应器上部设置的小循环入口之间依次连 接小循环累和小循环换热器构成小循环回路，在小循环回路的小循环换热器与立式反应器 的小循环入口之间设置催化剂进料管线;在立式反应器下部设置的大循环出口与邸式反应 器侧面设置的大循环入口之间依次连接大循环累、大循环换热器和大循环自控阀构成大循 环回路，气液混合器的气相入口与气相自控阀连接、并通过气相自控阀与立式反应器顶面 的气相出口连接，气液混合器的液相入口与液相自控阀连接、并通过液相自控阀与大循环 换热器的出口连接，气液混合器的气液出口与立式反应器的气液入口连接;所述溫度检测 器、液位检测器、第一进料自控阀、第二进料自控阀、大循环自控阀、气相自控阀和液相自控 阀均分别与程序控制器信号连接。
[0006] 本发明的有益效果是： 1本发明W邸式反应器中进行气雾反应、立式反应器中同时进行气雾-气液反应、且通 过一个气液混合器实现气液反应，实现了双模式完成烷氧基化反的目标，运行过程由程序 控制器自动控制，保证整个工艺过程安全稳定运行;氧基化剂(环氧乙烧或环氧丙烷)进料 速度可达到30吨/小时，每批次反应周期可缩短至单模式反应器的2/3。比单模式反应器至 少提高了 30%的效率，是传统反应器的5~7倍的效率。
[0007] 2立式反应器和邸式反应器内的烷氧基化剂瞬时存量，远远低于现有技术的反应 器;反应过程中，液相中未反应、且不溶的烷氧基化剂浓度很低；高反应速率使汽化的烧氧 基化剂连续转化，避免了自聚的发生； 3 W双模式反应器取代揽拌式反应蓋，没有揽拌子的转动式部件与气相接触;能够防 止液体不能流回烷氧基化剂烧胆罐;气液接触中，由于气相具有较高的传导率，反应器内没 有电火花的生成;大、小循环替代了揽拌，保证物料混合更充分，反应更完全； 4本发明所用装置的冷却系统可带走环氧乙/丙烷进料速率最大时产生的热量，反应 器借助低压蒸汽，可使生产溫度超过最低允许溫度。
【附图说明】
[0008] 附图1为本发明的一种双模式烷氧基化工艺过程示意图。
[0009] 图中1立式反应器，2邸式反应器，3气液混合器，4大循环换热器，5小循环换热器，6 大循环累，7小循环累，8烷氧基化剂进料管线，9链起始剂进料管线，10第一进料自控阀，11 第二进料自控阀，12气相自控阀，13液相自控阀，14大循环自控阀，15程序控制器， 16催化剂进料管线。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[001 U 参见图1，实施例1本实施例W生产C(12-14)AE03为例。
[001^ 1)向立式反应器惟入链起始剂 ① 由程序控制器15控制，链起始剂进料管线9通过立式反应器1的链起始剂进口注入链 起始剂C12-14醇，注入量达到7320公斤停止进料； ② 在注入链起始剂的同时，由程序控制器15控制，由催化剂进料管线16向立式反应器1 注入催化剂K0H，注入量达到36公斤时停止注入催化剂； ③ 由程序控制器15控制，启动小循环累7，立式反应器I内被催化的链起始剂由立式反 应器1底面的小循环出口进入小循环回路，依次流过小循环累7和小循环换热器5,由立式反 应器1上部的小循环入口流回立式反应器1; ④ 链起始剂进入小循环回路的同时，由程序控制器15控制，启动小循环换热器5的加热 回路，将流经小循环换热器5的链起始剂加热至反应起始溫度120-160°C; ⑤ 在链起始剂与环氧乙烧反应之前，所用工艺装置用氮气置换，使工艺装置内氧含量 达到SOppmW下； 2) 向立式反应器1注入环氧乙烧进行反应 ① 链起始剂溫度达到120-160°C后，由程序控制器15控制，打开第一进料自控阀10、关 闭第二进料自控阀11，烷氧基化剂进料管线8通过立式反应器1顶面设置的烷氧基化剂入口 注入烧环氧乙烧，立式反应器1内开始发生反应； ② 立式反应器1内开始发生反应的同时，由程序控制器15控制，启动小循环换热