专利名称：聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法
技术领域：
本发明涉及一种聚环氧丙烷双烷基封端聚醚生产技术中的后处理工艺方法，属聚醚封端技术领域。
背景技术：
聚环氧丙烷是以环氧丙烷为原料均聚而成，为无色至棕色粘稠液体，溶于一般有机溶剂，分子量较低的溶于水，水溶性随分子量增加而下降，耐臭氧、耐油、耐热老化，弹性、 滞后性、累积热及低温挠曲等性能比较优异，可在-65 120°C范围内使用。
聚环氧丙烷及其与其它氧化α -烯烃的无规共聚物，分子组成为R~J-^nH~^CmH2Ift 兮H J与矿物油相比，聚环氧丙烷的粘度指数高(专利文献1 :ΕΡ0Μ6612)，聚醚与矿物油配合，可以改进和提高润滑油的性能。以环氧丙烷为主要原料聚合的聚醚，是油溶性聚醚，能与矿物油混溶，倾点低、低温流动性好，热稳定性比矿物油好(专利文献2 US2010/0120639)，具有良好的润滑性能。是目前合成润滑剂产量最大的类型之一。
与矿物油相比，聚醚型润滑油使用寿命长，应用在齿轮箱、液压机、汽车曲轴箱等方面，可以提高工作效率(专利文献3 :US5494595)。聚醚分子末端带有羟基，由于羟基的存在，使得产品在应用过程中容易氧化，另外，羟基是一种活性基团，容易与其它活性基团发生化学反应，影响了产品使用的稳定性和使用寿命。所以，用于润滑油的聚醚必须双烷基封端。封端后的聚醚，与润滑油基础油(矿物油或酯类润滑油)有更好的相容性，粘度指数得到改进(专利文献4 :US5652204)。
现在工业上生产烷基封端聚醚，都是用威廉森不对称醚合成法。先以低级醇为起始剂，与环氧丙烷(或添加环氧乙烷)聚合，制成ω-羟基聚醚，然后与氢氧化钠、氢氧化钾、 甲醇钠或氢化钾反应制成醇钠或醇钾，再与硫酸二烷酯或卤代烃反应，得到双烷基封端聚醚(专利文献5 :US4587365)。
聚醚封端以后，产生大量的盐，以甲醇钠封端分子量为1200的聚环氧丙烷为例， 每生产1吨聚环氧丙烷大约产生IOOKg氯化钠。用压滤法除去氯化钠，不但造成产品的损失，而且产生大量的废盐。US4587365介绍了用4%MagneS0l (酸式硅酸镁)吸附除盐，聚醚损失多，废盐中夹带产品和吸附剂。
聚醚封端后，废盐的处理和回收是一件需要解决的重要工作。 发明内容
本发明的目的是提供一种聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，该工艺方法要解决的问题是，改变封端后聚环氧丙烷的后处理工艺，提高产品的收率，消除废盐的产生， 得到精制的氯化钠。新的后处理工艺，将减少资源的浪费，实现绿色生产。
完成上述发明任务的方案是一种聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，其特征在于，步骤如下(I).聚环氧丙烷封端结束后，加入水，搅拌，使氯化钠溶于水；⑵.搅拌停止以后，很快分层，封端聚环氧丙烷在上层，盐水比重大，在下层； ⑶.对上层的封端聚环氧丙烷与下层的盐水分液；(4).在分液后的封端聚环氧丙烷中二次加水，搅拌；(5).再次分层；(6).再次分液；(7).在二次分液后的封端聚环氧丙烷中加入少量白土吸附除去醚层中的水； ⑶.在真空下脱除封端聚环氧丙烷层(醚层)中残留的水；(9).封端聚环氧丙烷层(醚层)脱水以后，压滤除去白土，得到封端聚环氧丙烷成品；(10).用吸附剂除去水层中的极微量有机物；(II).步骤(U)处理后的盐水减压浓缩；(12).浓缩盐水冷却结晶，过滤，得到精制盐。
本发明的后处理工艺采用的原理是，封端聚环氧丙烷具有油溶性，不溶于水，而氯化钠溶于水，聚环氧丙烷封端结束后，加入水，搅拌，使氯化钠溶于水。由于封端聚环氧丙烷不具水溶性，加上盐析作用，在搅拌停止以后，很快分层，封端聚环氧丙烷在上层，盐水比重大，在下层。醚层残留少量的盐，加水二次水洗，进一步除去醚层中的水。水洗以后的醚层， 加入少量白土吸附除去。醚层残留少量的水，在真空下脱除。醚层脱水以后，压滤除去白土， 得到封端聚环氧丙烷成品。水层中检测不到聚醚，含有极微量的有机物，用吸附剂除去。精制过的盐水减压浓缩，冷却结晶，过滤，得到精制盐。
以上工艺方法，步骤⑴与步骤⑷中所述的一定量的水，约为封端聚醚重量的 25% 30%，用水量随封端聚醚分子量大小而改变，得到的盐水浓度在22%以上，最好在25% 以上。
步骤⑶中加入白土的量为封端聚醚的1% 1%。，温度为80°C 90°C，采用的真空度为-0. 95 MPa -0. 98Mpa;步骤⑷中加入的吸附剂有白土、活性炭、硅胶，吸附剂加入量为盐水的1% 1%。，温度为50°C 80°C，搅拌时间为1小时 3小时。
步骤(11)所述的吸附剂，可以采用活性炭和/或白土。加入的量为每1000L盐水中，加入5-7Kg吸附剂。
步骤(7)所述的“少量白土”，是在每IOOOKg的封端聚环氧丙烷中加入8_12Kg白土。
精制盐用工业盐中华人民共和国国家标准GB/T 5462-2003分析。
本发明克服了现有技术用压滤法除去氯化钠造成产品的损失，且产生大量废盐等不足。本发明新的工艺方法改变了封端后聚环氧丙烷的后处理工艺，既减少了封端聚醚的损耗，提高了产品的收率，又回收了封端工艺产生的废盐，得到精制的氯化钠。新的后处理工艺，减少了资源的浪费，实现了绿色生产。
图1为封端聚环氧丙烷后处理工艺流程图。
具体实施方式
实施例1，聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，参照图1 在2M3高压釜中，投入1200Kg分子量为1200的单丁氧基聚环氧丙烷，用氯甲烷封端，封端结束后，降温到50°C 以下，加入400Kg 二次洗水，搅拌30分钟，静止分层。分出下层盐水，供精制用。
封端聚环氧丙烷层(醚层)加入400Kg纯净水，二次洗涤，除去残留的盐。分出洗涤水，供回用。
醚层加入IOKg白土，升温到80°C 90°C，搅拌30分钟，抽真空，在-0. 09MPa压力下脱水。压滤除去白土，得到1175Kg双烷基封端聚环氧丙烷产品，收率97%。
盐水转移到1000L搪瓷釜中，加入2. 6Kg活性炭(5%。)，2. 6Kg白土(5%。)，50°C搅拌1小时。过滤除去吸附剂。滤液在常压或减压下浓缩，收集的冷凝水供二次洗涤用，浓缩液在室温放置结晶，过滤，母液与下一批盐水合并处理。
滤出的盐在110°C烘干，按GB/T 5462-2003分析，质量达到优级精制工业盐标准。
六批盐水处理后，共回收精制工业盐707Kg，另有153Kg母液，结果列在下表
权利要求
1.一种聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，其特征在于，步骤如下(I).聚环氧丙烷封端结束后，加入水，搅拌，使氯化钠溶于水；⑵.搅拌停止以后，很快分层，封端聚环氧丙烷在上层，盐水比重大，在下层；(3).对上层的封端聚环氧丙烷与下层的盐水分液；⑷.在分液后的封端聚环氧丙烷中二次加水，搅拌；(5).再次分层；(6).再次分液；(7).在二次分液后的封端聚环氧丙烷中加入少量白土吸附除去醚层中的水；⑶.在真空下脱除封端聚环氧丙烷中残留的水；O).封端聚环氧丙烷脱水以后，压滤除去白土，得到封端聚环氧丙烷成品；00).用吸附剂除去水层中的极微量有机物；(II).步骤(U)处理后的盐水减压浓缩；(12).浓缩盐水冷却结晶，过滤，得到精制盐。
2.根据权利要求1所述的聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，其特征在于，步骤 ⑴与步骤⑷中所述的一定量的水，约为封端聚醚重量的25% 30%，得到的盐水浓度在22% 以上。
3.根据权利要求2所述的聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，其特征在于，步骤 ⑴与步骤⑷中，得到的盐水浓度在25%以上。
4.根据权利要求1所述的聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，其特征在于，步骤⑶中加入白土的量为封端聚醚的1% 1%。，温度为80°C 90°C，采用的真空度为-0. 95 MPa -0. 98Mpa。
5.根据权利要求1所述的聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，其特征在于，步骤 (11)所述的吸附剂，是采用活性炭和/或白土。
6.根据权利要求1所述的聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，其特征在于，步骤 (U)所述吸附剂的加入量为每1000L盐水中，加入5-7Kg吸附剂。
7.根据权利要求1所述的聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，其特征在于，步骤 ⑴中聚环氧丙烷封端结束后，是降温到50°C以下，再加入水。
8.根据权利要求1所述的聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，其特征在于，步骤 (7)在二次分液后的封端聚环氧丙烷中加入少量白土后，要升温到80°C 90°C。
9.根据权利要求1-8之一所述的聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，其特征在于，步骤⑶在真空下脱除封端聚环氧丙烷层残留的水，是在-0. 09MI^压力下脱水。
全文摘要
聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法聚环氧丙烷封端结束后，加入水搅拌；搅拌停止以后分层；对封端聚环氧丙烷与盐水分液；封端聚环氧丙烷中二次加水，搅拌；再次分层；再次分液；封端聚环氧丙烷中加入白土除水；封端聚环氧丙烷层(醚层)真空脱水；醚层脱水以后，压滤除去白土，得到封端聚环氧丙烷成品；用吸附剂除去水层中的极微量有机物；步骤⑾处理后的盐水减压浓缩，冷却结晶，过滤，得到精制盐。本发明克服了现有技术造成产品的损失，且产生大量废盐等不足。新方法改变了封端后聚环氧丙烷的后处理工艺，提高了产品的收率，消除了废盐的产生，得到精制的氯化钠。新的后处理工艺，减少了资源的浪费，实现了绿色生产。
文档编号C08G65/32GK102516524SQ201110407580
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者吴仁荣, 沈德渊, 王晓成, 贾建国, 高正松 申请人:南京威尔化工有限公司