套用复合溶媒脱色复新方法
【专利摘要】本发明是一种套用复合溶媒脱色复新方法，包括将套用复合溶媒内部蛋白质酸洗去除的过程、色素经脱色剂脱色的过程、脱色剂解析的过程、静置分相取上清液即得脱色复新复合溶媒。本发明获得的复合溶媒透光率大幅提高，较套用复合溶媒、常规再生复合溶媒透光率提高1～3倍，比重大幅降低，胶体蛋白质含量低，提高了复合溶媒质量，大大增加了脱色复新后复合溶媒的套用批次，降低因常规频繁再生造成的溶媒消耗，节能降耗明显，节约了生产成本。
【专利说明】套用复合溶媒脱色复新方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物化工领域，涉及溶剂回收方法，具体是套用复合溶媒脱色复新方法。
【背景技术】
[0002]复合溶媒是一种重要由航空煤油与酯、醚、醇等按一定比例调配成的复合型有机溶剂，具有如下基本性质:
[0003]密度:相对密度(水=I) 0.8
[0004]外观与性状:无色、煤油味透明液体
[0005]溶解性:与水不混溶，可混溶于酯、醚、醇等稳定性:稳定
[0006]在化工领域具有广泛的用途，用于制造树脂、增塑剂，合成纤维、化妆品和炸药，并用作溶剂、配制发动机的抗冻剂。我国作为生物化工制药的抗生素生产大国，目前主要采用溶媒萃取法提取抗生素，虽然技术水平在不断提高，现国内使用复合溶媒进行溶媒萃取的制药厂家多数采用常规的酸洗碱洗再生的方法，多批次的套用和再生使复合溶媒中残留的色素和杂质增多，颜色呈红褐色，透光率和比重急剧下降，目前个别厂家使用活性炭或离子交换树脂脱色工艺，但成本高且效果不明显。且由于各个生产厂家具体生产条件的差异，在溶剂的再生和复新方面仍然存在诸多问题。
[0007]鉴于复合溶媒是一种低挥发度、高溶解能力、高稳定性的复合型优良有机溶剂，目前被广泛应用于溶媒萃取法提取抗生素工艺。抗生素中间体溶液中含有一定量的目标产物，以盐的形式存在，将有机溶剂与中间体溶液充分混合，并调节混合液PH值，在碱性条件下，目标产物以碱的状态转入有机相，大部分杂质及离子留在水相中，含有碱性目标产物的有机相再通过酸性解析成盐，从而达到提取高纯度目标抗生素的目的，解析脱去目标产物的有机相再通过再生、复新的方法得到重复利用。由于生产不同抗生素品种，发酵、提炼水平不同，溶媒萃取前的中间体溶液中杂质蛋白和离子含量有差异，多批次套用复合溶媒，用该复合溶媒进行溶媒萃取后，复合溶媒中残留的目标产物和杂质蛋白增多，形成胶体蛋白质，比重增加超过0.84，多次的酸、碱作用，使套用复合溶媒中蛋白变性，色素加深，透光率严重下降，不足5%，极其不易去除，严重影响中间体质量，加重了后续中间体再精制的成本和风险。传统的复合溶媒脱去杂质的方法是酸洗、碱洗再生，只能脱去部分胶体蛋白，而逐渐加深的色素蛋白去除效果较差。因此，寻找一种有效的套用复合溶媒脱色复新方法以获得高质量的套用复合溶媒是非常必要的。
【发明内容】
[0008]本发明针对传统复合溶媒再生方法存在的缺点，提供了一种创新的套用复合溶媒脱色复新方法，此工艺极大地提高了套用复合溶媒的质量，减轻后续产品再精制的工艺负担,大幅降低生产运行成本。
[0009]本发明的目的通过以下方案予以实现:[0010]一种套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于:包括将套用复合溶媒内部蛋白质酸洗去除的过程、色素经脱色剂脱色的过程、脱色剂解析的过程、静置分相取上清液即得脱色复新复合溶媒；
[0011]上述套用复合溶媒脱色复新方法，包括如下步骤:
[0012](I)向套用复合溶媒加入纯化水，用浓盐酸调节体系水相PH至酸性，并慢速搅拌均匀；
[0013](2)搅拌结束，将上述混合液静置分相，回收废酸；
[0014](3)取酸洗后的复合溶媒添加脱色剂溶液并慢速搅拌；
[0015](4)搅拌结束，将上述脱色液静置分相，回收脱色剂溶液；
[0016](5)取脱色后的复合溶媒加入饱和氯化钠溶液并搅拌均匀；
[0017](6)用稀盐酸调节体系水相PH值至中性，并慢速搅拌；
[0018](7)搅拌结束，将上述混合液静置分相，回收废酸；
[0019](8)轻相为脱色复新复合溶媒，分相后用于溶媒萃取，并套用；
[0020]上述步骤(I)中套用复合溶媒与纯化水的体积比为1:0.1 ；
[0021]上述步骤(I)中用浓盐酸调节体系水相至PH值至2.0?3.0 ;
[0022]上述步骤(3)中脱色剂是次氯酸钠；
[0023]上述步骤(3)中脱色剂溶液的浓度是10?80% (重量份)；
[0024]上述步骤(3)中酸洗后的复合溶媒脱色剂溶液的体积比是1:0.5?1.25 ;
[0025]上述步骤(5)中脱色后的复合溶媒与氯化钠溶液的体积比是1:0.2 ；
[0026]上述步骤(6)中稀盐酸调节体系水相至PH值至8.0 ;
[0027]上述步骤(3)或步骤(6)中慢速搅拌时间是30min。
[0028]本发明的有益效果:将套用复合溶媒内部存在的难以除去的杂质蛋白酸洗去除，色素经脱色剂作用，使红褐色的套用复合溶媒改变成乳白色，再经偏酸饱和盐水洗涤，静置分相，取上清液既得脱色复新可多批次套用的复合溶媒。套用复合溶媒中的主要杂质为目标产物残留和变性变色杂质蛋白，本发明采用脱色剂将变性变色杂质蛋白氧化破坏，脱色剂含有较大的吸附表面积或活泼原子，可以起到吸附和脱色作用，为进一步加强脱色效果，用酸性饱和食盐水洗涤解析，因为脱色解析剂为无机物，复合溶媒为有机溶剂，质轻且与水不互溶，因此搅拌静置后杂质蛋白和杂质离子均完全进入重相，分相得到的轻相比较纯净不含无机杂质及离子，经处理后可以得到较理想的透光度，胶体蛋白质含量较低的高质量复合溶媒。
【具体实施方式】
[0029]以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步的说明:
[0030]实施例1
[0031]本发明采用硫红兽药生产过程中，用溶媒碱性萃取精制丙酮母液所用的套用复合溶媒为实验材质，该套用复合溶媒色素及杂质残留较重，常规方法处理不理想，但经本发明处理后与常规方法对比具有较强的实验比对性。
[0032](I)向套用复合溶媒加入与其体积比1:0.1的纯化水，用浓盐酸调节体系水相PH值至2.0?3.0，并慢速搅拌均匀；[0033](2)搅拌结束，将上述混合液静置分相，回收废酸；
[0034](3)取酸洗后的复合溶媒添加与其体积比为1:1，浓度为40%的次氯酸钠溶液并慢速搅拌30min ；
[0035](4)搅拌结束，将上述脱色液静置分相，回收脱色剂溶液；
[0036](5)取脱色后的复合溶媒加入与其体积比1:0.2的饱和氯化钠溶液并搅拌均匀；
[0037](6)用稀盐酸调节体系水相PH值至8.0,并慢速搅拌30min ；
[0038](7)搅拌结束，将上述混合液静置分相，回收废酸；
[0039](8)轻相为脱色复新复合溶媒，分相后用于溶媒萃取，并套用；
[0040]以下另做两组平行实验，用实验数据来突出本工艺的有益效果，具体步骤如下:
[0041](I)取一定体积的套用复合溶媒，将套用复合溶媒分为两份，第一份为原样，第二份为常规再生和脱色复新制备样；
[0042](2)向第二份套用复合溶媒中加入与其体积比为1:10的纯化水，用浓盐酸调节体系水相PH值至2.0 ；
[0043](3)搅拌结束，将上述混合液静置分相，回收废酸；
[0044](4)向酸洗后 的复合溶媒加入与其体积比为1:10的纯化水，用氢氧化钠调节体系水相PH值至10.0并搅拌均匀；
[0045](5)搅拌结束，将上述混合液静置分相，回收废碱水，所得轻相为常规再生复合溶媒。
[0046]表1为套用复合溶媒与脱色剂溶液比例1:1时三组平行实验各参数对比的结果
[0047]
【权利要求】
1.一种套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于:包括将套用复合溶媒内部蛋白质酸洗去除的过程、色素经脱色剂脱色的过程、脱色剂解析的过程、静置分相取上清液，即得脱色复新复合溶媒。
2.根据权利要求1所述的套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于，包括如下步骤: (O向套用复合溶媒加入纯化水，用浓盐酸调节体系水相PH值至酸性，并慢速搅拌均匀； (2)搅拌结束，将上述混合液静置分相，回收废酸； (3)取酸洗后的复合溶媒添加脱色剂溶液并慢速搅拌； (4)搅拌结束，将上述脱色液静置分相，回收脱色剂溶液； (5)取脱色后的复合溶媒加入饱和氯化钠溶液并搅拌均匀； (6)用稀盐酸调节体系水相PH，并慢速搅拌； (7)搅拌结束，将上述混合液静置分相，回收废酸； (8)轻相为脱色复新复合溶媒，分相后用于溶媒萃取，并套用。
3.根据权利要求2所述的套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于:步骤(I)中套用复合溶媒与纯化水的体积比为1:0.1。
4.根据权利要求2所述的套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于:步骤(I)中用浓盐酸调节体系水相至PH值2.0?3.0。
5.根据权利要求1?4任意一项所述的套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于:步骤(3)中脱色剂是次氯酸钠。
6.根据权利要求2所述的套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于:步骤(3)中脱色剂溶液的浓度是10?80% (重量份)。
7.根据权利要求2所述的套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于:步骤(3)中酸洗后的复合溶媒脱色剂溶液的体积比是1:0.5?1.25。
8.根据权利要求2所述的套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于:步骤(5)中脱色后的复合溶媒与氯化钠溶液的体积比是1:0.2。
9.根据权利要求2所述的套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于:步骤(6)中稀盐酸调节体系水相至PH值8.0。
10.根据权利要求2所述的套用复合溶媒脱色复新方法，其特征在于:步骤(3)或步骤(6)中慢速搅拌时间是30min。
【文档编号】B01D17/02GK103961904SQ201410199709
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月13日 优先权日:2014年5月13日
【发明者】汤更生, 王勇平, 杨文周, 张鹏, 孙丽娇 申请人:宁夏泰益欣生物科技有限公司