一种三聚氯氰生产中氯化氰气体的干燥方法与流程

文档序号:12326499阅读:721来源:国知局

本发明涉及化工生产技术领域,尤其是涉及一种气体干燥方法。



背景技术:

三聚氯氰生产过程中,氯化反应的产物-氯化氰气体中含有饱和的水分(100℃左右),需要在进聚合炉聚生成三聚氯氰前干燥除水。三聚氯氰生产工艺主要采用氯化钙作氯化氰干燥剂,因为吸水后的干燥剂块体表面融化并相互粘连,堵塞通道,每隔一定周期就因为阻力增加不得不彻底用水冲洗清除后再更换新的,且每个周期内还需要定期停车补加氯化钙,以保证氯化氰气体的干燥效果,对正常生产造成了影响。消耗的干燥剂只有不到20%是真正脱水溶解掉的,其余都是因阻力大不能再用而被清除掉的,浪费惊人;相应地,干燥剂脱水效果在使用周期内也是前好后差,而氯化氰气体干燥的好坏直接对聚合炉的使用寿命、聚合炉中催化剂的使用寿命、三聚氯氰的产品质量及得率产生影响。并且,清洗干燥剂下来的氯化钙水溶液排到水系会造成氯离子超标,遇到碱性物还会生成大量白色沉淀,严重堵塞排水管路。

另外,氯化钙干燥极限效果为水分0.2%左右,不能满足高端产品的需求,需要进一步干燥。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种三聚氯氰生产中氯化氰气体的干燥方法,能够显著提高氯化氰气体的干燥效果,极大降低聚合炉设备的腐蚀,延长催化剂的使用寿命,生产的三聚氯氰产品中水分更少,产品的品质提高,并且能够实现干燥剂的再生,显著降低干燥剂的消耗量,使三聚氯氰生产能够连续平稳运行。

为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种三聚氯氰生产中氯化氰气体的干燥方法,将三聚氯氰生产中的氯化氰气体连续地通入干燥容器内进行干燥,干燥后的氯化氰气体从所述干燥容器排出;所述干燥容器内填充干燥剂,所述干燥容器包括并联的至少两个,各干燥容器交替使用对所述氯化氰气体干燥,使氯化氰气体干燥作业连续进行,使用过的干燥容器进行再生作业;

所述干燥剂为颗粒状、块状或蜂窝球状的硫酸钙,所述再生作业包括将干燥热空气连续地通入所述干燥容器内,使干燥热空气与所述干燥剂充分接触,再从所述干燥容器排出。

进一步地,将所述干燥后的氯化氰气体通入聚合炉,用于聚合反应生成三聚氯氰。

进一步地,所述再生作业包括加热阶段和冷却阶段,所述加热阶段通入所述干燥容器内的干燥热空气温度为120~220℃,所述冷却阶段通入所述干燥容器内的干燥热空气温度为10~60℃,且控制干燥剂硫酸钙降温至40~60℃。

所述加热阶段和冷却阶段通入干燥热空气的时间均为4~10h。

作为优选,所述加热阶段通入所述干燥容器内的干燥热空气温度为160~200℃,所述冷却阶段通入所述干燥容器内的干燥热空气温度为20~45℃。

作为优选,所述加热阶段和冷却阶段通入干燥热空气的时间均为6~8h。

进一步地,所述干燥容器分别设有进气口和出气口,各进气口分别与各自的进气管路连接,各进气管路分别设有两个进气支路,分别用于三聚氯氰生产中的氯化氰气体向所述干燥容器内的通入和所述干燥容器内的用于再生的热空气的排出;各出气口分别与各自的出气管路连接,各出气管路分别设有两个出气支路,分别用于所述干燥容器内的干燥后的氯化氰气体的排出和用于再生的干燥热空气向所述干燥容器内的通入;所述进气支路和出气支路的各支路上均设有阀体,用于控制各支路的通断。

作为优选,所述进气口和出气口在所述干燥容器上对称设置。

作为优选,所述干燥容器为干燥塔。

作为优选,所述干燥容器为并联的两个,两个干燥容器的用于三聚氯氰生产中的氯化氰气体向所述干燥容器内的通入的进气支路均与三聚氯氰生产中的氯化氰气体输运总管道连通,两个干燥容器的用于所述干燥容器内的干燥后的氯化氰气体的排出的出气支路均与聚合炉的氯化氰气体通入总管道连通;

所述两个干燥容器交替用于对所述氯化氰气体干燥,每个干燥容器每隔8~20h在干燥作业和再生作业之间进行一次切换。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于:

本发明采用至少两个无水硫酸钙干燥器并联干燥、再生交替使用,硫酸钙作为干燥剂,且通过定期的再生,能够保证其具有连续稳定的干燥性能,能够显著提高氯化氰气体的干燥效果,水分含量降低达到0.02%,因此,能够极大降低聚合炉设备的腐蚀,延长催化剂的使用寿命,生产的三聚氯氰产品品质显著提高。

本发明硫酸钙干燥剂能够循环再生,再生工艺简单,没有废液产生,整个工艺更加清洁环保,避免了氯化钙消耗和堵塞通道以及大量废水处理等问题,且整个工艺能够实现自动化、连续化的稳定生产,不需要人员频繁补加干燥剂,人员劳动强度显著降低。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明方法的一种氯化氰气体干燥工艺流程图。

图1中,还示出了用于本发明三聚氯氰生产中氯化氰气体的干燥方法的一种干燥装置,附图中1、2、3、4、5、6、7、8分别为八个支路的自动切断阀,9、10为内填充硫酸钙的干燥塔。

具体实施方式

本发明提供一种三聚氯氰生产中氯化氰气体的干燥方法,具体地,包括:将三聚氯氰生产中的氯化氰气体连续的通入干燥容器内进行干燥,干燥后的氯化氰气体排出干燥容器,并通入聚合炉内,用于聚合反应生成三聚氯氰。

所述干燥容器内填充干燥剂为颗粒状、块状或蜂窝球状的硫酸钙,干燥容器包括并联的至少两个,各干燥容器交替使用对氯化氰气体干燥,使氯化氰气体干燥作业连续进行,能够连续稳定的对待干燥的氯化氰气体进行干燥处理,并连续产出稳定量的干燥的氯化氰气体,为下步工艺聚合反应供料。

各交替使用的干燥容器,其中对使用过的干燥容器进行再生作业,以保证干燥剂具有良好和稳定的干燥能力,以备下次轮替对氯化氰气体进行干燥作业,使经干燥排出的氯化氰气体具有良好并稳定的干燥效果。

对于同一干燥容器,干燥作业和再生作业均为单独进行,不能在同一干燥容器内同时进行干燥作业和再生作业。所述再生作业包括将干燥热空气连续的通入干燥容器内,使干燥热空气与干燥剂充分接触,再排出干燥容器。干燥热空气将干燥剂上所吸附的水带离干燥剂,并排出干燥容器,使干燥剂恢复至较好的干燥能力。

具体地,再生作业包括依次进行的加热阶段和冷却阶段,加热阶段控制通入干燥容器内的干燥热空气温度为120~220℃,冷却阶段通入干燥容器内的干燥热空气温度为10~60℃,且控制干燥剂硫酸钙降温至40~60℃,以备进行干燥作业。加热阶段和冷却阶段通入干燥热空气的时间均为4~10h。

作为优选,加热阶段通入干燥容器内的干燥热空气温度为160~200℃,冷却阶段通入干燥容器内的干燥热空气温度为20~45℃。加热阶段和冷却阶段通入干燥热空气的时间均为6~8h。

用于本发明三聚氯氰生产中氯化氰气体的干燥方法的一种干燥装置,包括前述的干燥容器,即干燥容器内填充干燥剂硫酸钙,干燥容器包括并联的至少两个,各干燥容器交替使用对氯化氰气体干燥。

其中,各干燥容器分别设有进气口和出气口,见图1,各进气口分别与各自的进气管路连接,各进气管路分别设有两个进气支路,分别用于三聚氯氰生产中的氯化氰气体向干燥容器内的通入和干燥容器内的用于再生的热空气的排出;各出气口分别与各自的出气管路连接,各出气管路分别设有两个出气支路,分别用于干燥容器内的干燥后的氯化氰气体的排出和用于再生的干燥热空气向干燥容器内的通入;进气支路和出气支路的各支路上均设有阀体,用于控制各支路的通断。

控制各支路的通断,能够使氯化氰气体连续的通入其中一个或多个干燥容器内,并经干燥后连续的由该干燥容器内排出,同时能够使另一个或多个干燥容器内连续的通入再生用的干燥热空气,经对干燥剂再生后,由该干燥容器内排出。同一干燥容器的进气口和出气口,在干燥作业时,分别用于氯化氰气体的通入和排出;在再生作业时,分别用于干燥热空气的排出和通入。

作为该干燥装置的一种优选实施方案,进气口和出气口在干燥容器上对称设置,干燥容器为干燥塔。进气口和出气口分别位于干燥塔的上方和下方。

作为该干燥装置的一种优选实施方案,见图1,干燥容器为并联的两个,两个干燥容器的用于三聚氯氰生产中的氯化氰气体向干燥容器内的通入的进气支路均与三聚氯氰生产中的氯化氰气体输运总管道连通,两个干燥容器的用于干燥容器内的干燥后的氯化氰气体的排出的出气支路均与聚合炉的氯化氰气体通入总管道连通。

所述氯化氰气体输运总管道是指三聚氯氰生产中产生氯化氰气体的装置的输出管道,用于将产生的氯化氰气体输出;所述聚合炉的氯化氰气体通入总管道是指三聚氯氰生产中进行聚合反应生成三聚氯氰的聚合炉的进料管道,用于将合格的氯化氰气体通入聚合炉内。

两个干燥容器交替用于对氯化氰气体干燥,每个干燥容器每隔8~20h在干燥作业和再生作业之间进行一次切换。该装置能够实现三聚氯氰的连续稳定生产。

下面举例对该优选实施方案的干燥装置以及本发明方法进行说明。

实施例1

见图1所示装置及工艺流程,两个干燥塔9、10装满颗粒状的无水硫酸钙,投入使用前硫酸钙先进行再生过程,再生合格后的硫酸钙干燥塔再通入氯化氰气体进行干燥。

切断阀1、5、3、7处于开启状态,切断阀2、6、4、8处于关闭状态时,干燥塔9处于干燥状态,干燥塔10处于再生状态。工艺气体氯化氰经过切断阀1进入干燥塔9经过无水氯化钙吸水后通过切断阀5进入到聚合炉聚合;把经加热器加热到180℃的干燥空气通过切断阀7从干燥塔10底部的出气口通入干燥塔10,把无水硫酸钙吸收的水分通过切断阀3带出干燥塔。

6h后对干燥空气加热的加热器自动停止,继续通入35℃的干燥空气对干燥塔10中的无水硫酸钙降温,6h后降到55℃。此时8个阀门按照设定的程序同时自动切换。切断阀1、5、3、7变为关闭状态,切断阀2、6、4、8变为打开状态,此时干燥塔9处于再生状态,干燥塔10处于干燥状态。12h再次自动切换,这样干燥塔9、10干燥、再生定期切换,周而复始,这样氯化氰气体得到持续的高效干燥后进入聚合炉聚合生成三聚氯氰。

实施例2

两个干燥塔9、10装满块状的无水硫酸钙,投入使用前硫酸钙先进行再生过程,再生合格后的硫酸钙干燥塔再通入氯化氰气体进行干燥。

切断阀1、5、3、7处于开启状态,切断阀2、6、4、8处于关闭状态时,干燥塔9处于干燥状态,干燥塔10处于再生状态。工艺气体氯化氰经过切断阀1进入干燥塔9经过无水氯化钙吸水后通过切断阀5进入到聚合炉聚合;把加热到160℃的干燥空气通过切断阀7从干燥塔10底部进入干燥塔10,把无水硫酸钙吸收的水分通过切断阀3带出干燥塔。

10h后加热器自动停止,继续通入30℃的干燥空气对干燥塔10中的无水硫酸钙降温,10h后降到52℃。此时8个阀门按照设定的程序同时自动切换。切断阀1、5、3、7变为关闭状态,切断阀2、6、4、8变为打开状态,此时干燥塔9处于再生状态,干燥塔10处于干燥状态。20h再次自动切换,这样干燥塔9、10干燥、再生定期切换,周而复始,这样氯化氰气体得到持续的高效干燥后进入聚合炉聚合生成三聚氯氰。

以上对本发明进行了详细介绍,本发明中应用具体个例对本发明的实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明,应当指出,对于本技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可对本发明进行若干改进,这些改进也落入本发明权利要求的保护范围内。

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