一种可加超声场的水热反应釜的制作方法

本发明涉及水热反应釜领域，具体涉及一种可加超声场的水热反应釜。

背景技术：

在现有的技术中，水热法，是指在密封的压力容器中，采用溶液为反应体系，通过对反应体系加热，而产生一个高温高压的环境进行化学反应。在水热条件下，溶剂既是矿化剂又可作为压力传递介质。水热法具有：①通过参加渗析反应和控制物理化学因素等，实现无机化合物的形成和改性；②既可制备单组分微小晶体，又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末；③具有粉末细(纳米级)、纯度高、分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形状可控和利于环境净化等特点。

在现有的技术中，超声结晶是将超声波应用于结晶过程。丘泰球等在《声学技术》1993,12(1):15- 20页发表的文章《声场对蔗糖溶液结晶成核过程的影响》的结果表明：超声成核所要求的过饱和度较低，所得的晶核较均匀、完整、光洁，晶核和成品晶体尺寸分布范围较小。

技术实现要素：

鉴于水热法的优越性和超声场可对溶液结晶过程产生的影响，本发明提供了一种可加超声场的水热反应釜。

本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。

一种可加超声场的水热反应釜，其包括超声发生装置、水热反应容器和水热反应承压装置；

所述超声发生装置包括圆台片、超声换能器、第一电极和第二电极，超声换能器安装在圆台片下方，第一电极和第二电极位于超声换能器两侧，用于接通超声发生器电源；

所述水热反应容器由聚四氟乙烯反应罐盖和聚四氟乙烯反应罐体组成，水热反应容器位于圆台片上方；

所述水热反应承压装置由不锈钢封闭盖、不锈钢外筒和垫片组成，超声发生装置和水热反应容器均位于不锈钢外筒中，在水热反应容器上放置所述垫片，不锈钢封闭盖与不锈钢外筒配合拧紧。

进一步地，所述水热反应承压装置还包括六角螺纹螺杆、不锈钢封闭盖中部设有内螺纹孔与六角螺纹螺杆配合，通过拧紧六角螺纹螺杆能使垫片压紧水热反应容器的聚四氟乙烯反应罐盖。

进一步地，所述超声发生装置还包括内六角螺纹螺杆，内六角螺纹螺杆与圆台片底部设有内螺纹孔配合，超声换能器通过内六角螺纹螺杆安装在圆台片下方中。

进一步地，聚四氟乙烯反应罐盖套在聚四氟乙烯反应罐体上组成密闭的水热反应容器，有利于高温高压反应环境的形成。

进一步地，超声发生装置位于水热反应容器底部，并通过圆台片隔开，超声发生装置产生的超声场通过圆台片传递到水热反应容器中；在水热反应容器上放置垫片，拧上不锈钢封闭盖，在不锈钢封闭盖的内螺纹孔拧上六角螺纹螺杆，形成紧锁的可加超声场的水热反应釜。

进一步地，所述水热反应承压装置能承受200MPa的压力，使水热反应容器在反应过程中不损坏。

进一步地，聚四氟乙烯反应罐盖套在聚四氟乙烯反应罐体上组成密闭的水热反应容器，有利于高温高压反应环境的形成。

进一步地，组装好的超声发生装置和水热反应容器放置在不锈钢外筒中，超声发生装置位于水热反应容器底部，并通过圆台片隔开，超声发生装置产生的超声场通过圆台片传递到水热反应容器中；在水热反应容器上放置垫片，拧上不锈钢封闭盖，在不锈钢封闭盖的内螺纹孔拧上六角螺纹螺杆，形成紧锁的可加超声场的水热反应釜。

进一步地，所述可加超声场的水热反应釜工作时，超声发生装置产生的超声场通过圆台片（7）传递到水热反应容器中，实现对水热反应容器里的溶液施加超声场，以此研究超声场对运用水热法进行溶液结晶的影响。

进一步地，所述水热反应承压装置能承受200MPa的压力，使水热反应容器在反应过程中不损坏。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

（1）本发明的可加超声场的水热反应釜装置简单，工作原理简单，操作简便；

（2）本发明的可加超声场的水热反应釜实现了超声和高温高压反应环境一体化，在高温高压反应过程中，可直接添加超声场。

附图说明

图1为可加超声的水热反应釜的结构平面图；

图2为可加超声的水热反应釜的结构剖面图；

图3为可加超声的水热反应釜的超声发生装置结构图；

图4为可加超声的水热反应釜的水热反应容器示意图；

图5为可加超声的水热反应釜的水热反应承压装置剖面图；

图6为可加超声的水热反应釜的效果图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于以下实施例。

图1和图2分别为本实例的可加超声场的水热反应釜的结构平面图和结构剖面图，包括超声发生装置、水热反应容器和水热反应承压装置；超声发生装置结构图如图3所示，水热反应容器图如图4所示，水热反应承压装置的剖面图如图5所示；

超声发生装置由圆台片7、内六角螺纹螺杆8、超声换能器9、第一电极10和第二电极11组成；

水热反应容器由聚四氟乙烯反应罐盖5和聚四氟乙烯反应罐体6组成；

水热反应承压装置由六角螺纹螺杆1、不锈钢封闭盖2、不锈钢外筒3和垫片4组成；

超声发生装置中，圆台片7底部设有内螺纹孔，利用内六角螺纹螺杆8，将超声换能器9固定在圆台片7下端；第一电极10和第二电极11分别在超声换能器9两侧的中间部位引出，用于接通超声发生器电源；

聚四氟乙烯反应罐盖5套在聚四氟乙烯反应罐体6上组成密闭的水热反应容器；

组装好的超声发生装置和水热反应容器放置在不锈钢外筒3中，超声发生装置位于水热反应容器底部，并通过圆台片7隔开，超声发生装置产生的超声场通过圆台片7传递到水热反应容器中；在水热反应容器上放置垫片4，拧上不锈钢封闭盖2，在不锈钢封闭盖2的内螺纹孔拧上六角螺纹螺杆1，形成紧锁的可加超声场的水热反应釜。

图6为可加超声的水热反应釜的效果图。

实施例1

（1）按照图1、图2和图5正确连接好圆台片7、内六角螺纹螺杆8和超声换能器9，将组装好的超声发生装置置于不锈钢外筒3中；

（2）将配制好的反应溶液放置在聚四氟乙烯反应罐体6内，盖紧聚四氟乙烯反应罐盖5，将放置了反应溶液的水热反应容器放置在不锈钢外筒（3）中，并通过圆台片7与超声发生装置隔开，使超声发生装置位于水热反应容器底部；

（3）在水热反应容器上放置垫片4，拧上不锈钢封闭盖2，在不锈钢封闭盖2的内螺纹孔拧上六角螺纹螺杆1，让可加超声的水热反应釜处于锁紧状态；

（4）将可加超声场的水热反应釜放置在真空干燥箱中，设定水热反应的时间与温度；将第一电极10和第二电极11与超声发生器电源相连，让水热反应容器中的反应溶液进行水热反应；

（5）水热反应结束后，关闭电源并拆除电源线，松开六角螺纹螺杆（1）和不锈钢封闭盖2，取出垫片4后，通过圆台片7将水热反应容器从不锈钢外筒3中取出。

所述可加超声场的水热反应釜工作时，超声发生装置产生的超声场通过圆台片7传递到水热反应容器中，实现对水热反应容器里的溶液施加超声场，以此能研究超声场对运用水热法进行溶液结晶的影响。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。