专利名称：一种压力式微波反应釜的制作方法
技术领域：
本发明涉及到微波电磁能传输技术与压力容器技术相结合的新型装置，对于吸波物质在高温高压条件下的加工与试验均可选用本装置，属于压力容器领域。
背景技术：
微波被誉为20世纪最伟大的发明之一，与传统的传导加热相比，微波具有加热速度快、热效率高(80％左右)、加热均匀、温度由物体内部向外扩散等特点。微波与无线电波、红外线、可见光一样都是电磁波，微波是指频率为300MHz-300KMHz的电磁波，即波长在1米到1毫米的电磁波。当微波在传输过程中遇到不同材料时，会产生反射、吸收和穿透现象，微波对不同的材料有不同的穿透率，对金属几乎完全反射，而对玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯、聚丙烯塑料之类则几乎完全透过，对于其他物质，渗透深度随波长的增大而变化，换言之，它与频率有关，频率越高波长越短，其穿透力也越弱。微波具有独特的加热性能，其加热与其它的加热方式不同，热量从物质内部产生，温度场比较均匀，具有许多优点，因此现在已经广泛应用与各个领域。另外，也有研究表明微波对某些化学反应除具有热效应外还有非热效应。
从上世纪70年代以来已经被广泛地应用于化工、环保、电信传输、医药加工、医疗灭菌及食品加工等领域，由于微波加热具有上述的众多优点，在某些行业已经逐步取代传统的传导加热方式。然而，如何更有效地利用微波辐射密闭金属压力容器内的物质并施加以高压，仍是一个新难题和挑战。
目前已有的利用微波加热的压力容器基本都是间歇式反应釜，从结构特征来看大体上分为两种一.将自制的压力容器直接放入微波炉内；二，通过波导管将微波从压力容器的顶部传入容器内，其容器多为透波性好的玻璃和塑料材质制成。其中已有一些相关的专利已被发表，如刘落宪发明的“压力式微波灭菌器”属于一种医药、食品灭菌器械，用于药液和液体食品罐封后的灭菌。它是将一个密闭的小型压力容器安放在微波炉内进行工作，其不足之处在于，(1)材质并非金属制成，而是由玻璃制成，其最大工作压力仅为1.1～1.4MPa，这样它在承压方面受到一定限制；(2)在操作开始前和操作结束后必须将压力容器整体搬进和搬出微波炉，操作比较繁琐；(3)结构特征决定，其只能用在小型设备上进行工作，如将其比例进行扩大实施工业化生产较为困难。中国科学院广州能源研究所的樊栓狮、李栋梁、梁得青发明的“高压可视微波化学反应装置”(<申请号>200410015013，<公开号>1555912)，其结构就是通过波导管将微波从压力容器的顶部传入容器内，对容器内的气体进行微波辐射，容器顶部由玻璃密封，从应用角度相对来说，也存在以下不足微波在这里并没有起到加热的作用，而是作为化学反应的一种手段，系统温度的控制是由反应釜外部的恒温水浴来完成的，系统温度最多能达到100℃。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述存在的(1)材质并非金属制成，而是由玻璃制成，其最大工作压力仅为1.1～1.4MPa，这样它在承压方面受到一定限制；(2)在操作开始前和操作结束后必须将压力容器整体搬进和搬出微波炉，操作比较繁琐；(3)结构特征决定，其只能用在小型设备上进行工作，如将其比例进行扩大实施工业化生产较为困难；(4)没能有效地利用微波作为热源，没能对吸波物质起到加热作用的不足，并提供利用微波对金属材质压力容器内的物质进行加热，并具有耐高温、耐高压、减小设备腐蚀的一种压力式微波反应釜，特提出本发明的技术解决方案。
本发明的构思是利用微波传输技术与压力容器相结合，将压力容器局部进行改造使其适合微波的传输；通过反应釜内设有的一个载物台将被加热物质与金属容器材质相分离的新型压力容器。
本发明所提出的一种压力式微波反应釜(简称微波反应釜，下同)，是由微波发生器[1]、波导管[9]、反应釜控制器[2]、液压水泵[4]和高压气瓶[5]系统装置中，其微波反应釜[3]是由不锈钢外套[11]与封头[16]所构成的外形呈圆柱型结构，其特征在于带有矩形法兰[7]的波导管[9]是从耐高压内套[6]和不锈钢外套[11]的侧面伸入微波反应釜[3]的腔体内，其端头部设有石英玻璃窗[8]，对向载物台[14]，并由密封垫片[10]与波导管[9]密封；封头[16]为一圆柱形不锈钢釜盖，其顶部设有气相管[20]、热电偶[21]、液相管[19]、压力表[18]、自动泄压电磁阀[23]和爆破安全阀[22]，封头[16]和耐高压内套[6]之间用螺栓[17]把紧，中间夹有密封垫片[10]；在微波反应釜[3]的耐高压内套[6]腔体内，设有载物台[14]和载液台[13]，载物台[14]的外面套有一个载液台[13]，载物台[14]和载液台[13]均为圆桶型结构，载物台[14]的桶口朝上，其外底部放在载液台[13]的内底面上，而其高度必须高于载液台[13]；在微波反应釜[3]的耐高压内套[6]腔体底部设有水气排管[25]和球形阀门[24]；载物台[14]中吸波物质的装入或取出是通过打开封头[16]，取出或装入而进行的。
本发明的进一步特征在于微波传输装置是由微波发生器[1]与微波反应釜[3]上的波导管[9]直线对接，波导管[9]横截面为矩形，处在腔体内的波导管端头部嵌有的石英玻璃窗[8]呈圆形结构，是由耐高压、透波性好的材料制作，加有密封垫片[10]；密封垫片[10]均为聚四氟乙烯，而密封胶则采用耐高温、耐高压透波性能好的HZ704黏合剂；微波经波导管[9]传入微波反应釜[3]内后，对载物台[14]内的物质进行加热，其冷却则是通过液压水泵[4]和液相管[19]向载液台[13]内注水，将载物台[14]内的物质冷却，载物台[14]和载液台[13]都是用透波性能好的材料制成，如石英玻璃、陶瓷和聚四氟乙烯。
微波经波导管传入釜内后，对载物台[14]内的物质进行加热，载物台[14]放置的位置正对圆形石英玻璃窗[8]。当加热物质为液体时，需在载物台[14]外面套一个载液台[13]。反应结束后，由液压水泵[4]向载液台[13]内注入冷却水。当载物台[14]内的液体温度降到100℃以下时，方可打开水气排管[25]的阀门进行泄压；如给固体加热并实施高压，也可将固体置入载物台[14]内，反应结束后则无需注入冷却水，可直接泄压，相对液体物质的加热，其操作步骤比较简单。
在给液体加热过程中，高温的液体蒸汽遇到低温的光滑金属内壁将会产生结露，为解决这一问题，本发明在耐高压内套[6]的外壁设计一个夹热套[15]。当釜壁温度加热到60℃左右(感觉稍微有点烫手)釜内不会产生结露。
某些化学反应需要持续不断地向釜内注入气体时，可事先调整封头[16]顶部的自动泄压电磁阀[23]，设定好反应压力。当釜内压力超过设定压力时，自动泄压电磁阀[23]会通电进行排气，使釜内气压保持在设定压力范围。
在釜盖顶部设计有一个爆破安全阀[22]，为了保证安全当压力釜内的压力超过设计压力时，爆破安全阀[22]会自动弹开。本装置中各顶部件及设计的压力系数关系是这样的不锈钢材质的实际承受压力＞爆破安全阀[22]实际承受压力＞反应釜的设计压力＞反应釜的最大工作压力＞自动泄压电磁阀[23]设定压力＞反应釜的实际工作压力。
微波发生器[1]的功率可在200～5000w；微波反应釜[3]的工作压力可在100MPa以下，根据不同应用场合可对金属材质做不同的校荷计算，应特别注意对石英玻璃窗[8]厚度的校荷计算；工作温度是由金属材质和石英玻璃的最低耐温下限所决定的，通常工作温度不易超过500℃。
本发明的优点和积极效果在于(1)微波从微波反应釜[3]的侧面引入腔体内，可实现对吸波物质的高温高压的操作。由于微波具有独特的加热性能，与普通的传导加热加热方式不同，热量从介质内部产生，所以温度场均匀，加热速度快，另外有研究表明微波对某些化学反应除具有热效应外还有非热效应。(2)由于被加热的物质是安放在载物台[14]内，载物台[14]与金属的釜避之间留有空隙，这样不但可以减小热量的散失，而且釜内的溶液不易对设备造成腐蚀。(3)只要是吸波物质的高温高压试验均可采用本装置，可适用于大专院校、科研院所、医疗灭菌和食品加工等行业，所以应用比较广泛。
下面结合附图进一步说明本发明的细节本发明共八个附图图1是本发明装置系统的整体平面布置关系结构示意图，图2是微波反应釜正视剖面结构示意图，图3是图2的俯视结构示意图，图4是图2的右视半剖面结构示意图，图5是图2的A-A截面俯视结构示意图，图6是载物台剖面结构示意图，图7是载液台剖面结构示意图，图8是载物台和载液台组合装配后的结构关系侧视示意图。
图1是本发明装置系统的整体平面布置关系结构示意图由微波发生器[1]产生的微波通过波导管[9]从微波反应釜[3]的侧面传入腔体内；通过微波反应釜[3]封头[16]顶部的管线与反应釜控制器[2]、液压水泵[4]和高压气瓶[5]相连接，管线间均由球形阀门[24]手动控制。图2是微波反应釜正视剖面结构示意图微波反应釜是由不锈钢外套[11]与封头[16]所构成的外形呈圆柱型结构，其中在耐高压内套[6]与不锈钢外套[11]之间还加有保温层[12]和夹热套[15]；带有矩形法兰[7]的波导管[9]是从耐高压内套[6]和不锈钢外套[11]的侧面伸入微波反应釜的腔体内，其端头部设有石英玻璃窗[8]，对向载物台[14]，并由密封垫片[10]与波导管[9]密封；封头[16]为不锈钢釜盖，其顶部设有气相管[20]、热电偶[21]、液相管[19]、压力表[18]、自动泄压电磁阀[23]和爆破安全阀[22]，封头[16]和耐高压内套[6]之间用螺栓[17]把紧(为了使图清楚，螺栓只画出一个，其它略)，中间夹有密封垫片[10]；在微波反应釜的耐高压内套[6]腔体内，设有圆桶型载物台[14]和载液台[13]，载物台[14]的桶口朝上放在载液台[13]圆桶里，载物台[14]的高度必须高于载液台[13]；在微波反应釜的耐高压内套[6]腔体底部设有水气排管[25]和球形阀门[24]，符号A-A为截面俯视符号。
图3是图2的俯视结构示意图封头[16]为圆形，顶部周围由平均分布的8个螺栓[17]把紧，封头[16]中心位置设有气相管[20]，而热电偶[21]、爆破安全阀[22]、自动泄压电磁阀[23]、液相管[19]和压力表[18]分别设置在气相管[20]周围，波导管[9]和法兰[7]露出封头[16]5～15cm的距离。
图4是图2的右视半剖面结构示意图封头[16]中心位置设有气相管[20]，而热电偶[21]、爆破安全阀[22]、自动泄压电磁阀[23]、液相管[19]和压力表[18]分别设置在气相管[20]周围，用螺栓[17](为了使图清楚，螺栓只画出一个，其它略)将封头[16]和耐高压内套[6]把紧，耐高压内套[6]外层设有不锈钢外套[11]，法兰[7]截面为矩形，其它符号同图2。
图5是图2的A-A截面俯视结构示意图耐高压内套[6]与不锈钢外套[11]的外形均为圆柱型壳体结构，载物台[14]的外面套有一个载液台[13]，载物台[14]和载液台[13]是圆桶型结构；微波传输的装置是通过微波反应釜上的波导管[9]完成的，在微波反应釜侧面开口，将波导管[9]直接伸入其腔体内，处在腔体内的波导管端头为圆形，嵌有耐高压、透波性好的圆形石英玻璃窗[8]并加有密封垫片[10]。符号[15]是夹热套，符号[12]是保温层，符号[7]是法兰。
图6是载物台剖面结构示意7是载液台剖面结构示意图载物台[14]和载液台[13]均是圆桶型结构，相对来说载物台[14]的高度应大于载液台[13]的高度，而其直径则小于载液台[13]的直径。
图8是载物台和载液台组合装配后的结构关系侧视示意图载物台[14]套入载液台[13]内，载物台[14]和载液台[13]的桶口朝上。
具体实施例方式
实施例1为了本发明的研制和实验，特设计了一套小型的实验装置，出厂设计压力5MPa、设计温度250℃，这个小型微波反应釜体高约40cm，外部直径约为35cm，波导管长度约12cm，截面尺寸为90×45mm的矩形，圆形的石英玻璃尺寸Φ120×18mm，载物台[14]是一个500ml的实验烧杯，载液台[13]是一个Φ110×40mm的塑料烧杯。
下面采用上述实验装置，以将水加热至160℃为例，对本装置的操作细节做进一步的说明，其操作步骤如下准备工作首先，调整自动泄压电磁阀[23]上的旋钮至工作压力0.7MPa，(160℃时水的饱和蒸汽压为0.61MPa)工作压力必须大于该温度下饱和蒸汽压的压力；其次，打开反应釜控制器[2]上的开关，使夹热套[15]预热至50℃～60℃即可，以防止结露的产生；操作使用步骤是第一步，将反应釜封头[16]打开，把400ml水引入载物台[14]内，再封紧封头上的螺栓[17]；第二步，仔细检查各个管线及阀门，确保密闭无泄漏；第三步，打开高压气瓶[5]的阀门进行打压，当压力表[18]达到0.7MPa时，关闭高压气瓶[5]，启动微波发生器[1]，输出功率660w，此时载物台[14]内的水被加热，同时热电偶[21]在记录温度；第四步，当水温达到160℃时，即可关闭微波发生器[1]，加热结束后，用液压水泵[4]将冷却水通过液相管[19]注入釜内的载液台[13]内，此时对载物台[14]内的水进行冷却，当载物台[14]内的水温下降到100℃以后方可打开微波反应釜[3]底部的水气排管[25]的阀门，将釜内的压力泄掉。
第五步，最后打开封头[16]，将载物台[14]内的水取出，完成整个工作过程。
实施例2.
xx炼油厂生产废水处理从xx炼油厂取回的蒸馏废水，水中有少量杂物，较为透明但带有强烈的刺鼻气味，处理的目的是通过微波并在反应釜内实施高温高压对炼油废水的COD进行降解，其具体实施步骤如下准备工作首先，取样分析，采用重铬酸钾法测定出水样COD值，其COD含量在5000mg/L左右；其次，打开反应釜控制器[2]上的开关，使夹热套[15]预热至50℃～60℃；然后，参数的选定微波输入功率660w、处理水量400ml、反应温度200℃、压力上限1.6MPa、停留时间10分钟、选用活性炭催化剂，投加量为水体重量的4％；操作步骤第一步，取废水400ml，将封头[16]打开直接引入微波反应釜[3]的载物台[14]内，并在废水中加入活性炭催化剂，投加量为水体重量的4％，然后将封头[16]盖上，把紧密封；
第二步，设备检查供电系统、微波系统泄漏情况、微波反应釜[3]相关部件的密封情况、设备安全性、渗漏状况；第三步，经检查各方面合格后密封反应釜，打开高压气瓶[5]上的阀门[24]进行加压，当压力表[18]显示反应釜内部压力达到1.6MPa时，启动微波发生器[1]进行降解，微波的输入功率660w；第四步，当水由室温升高到200℃，此时关闭微波、关闭气阀；第五步，停留10分钟后，通过液压水泵[4]向微波反应釜[3]内的载液台[13]注水，此时将载物台[14]内的废水冷却；当反应釜控制器[2]上的仪表显示载物台[14]内的废水温度下降到100℃以下时，开启水气排管[25]将反应釜内部的压力泄掉，同时会有少量的冷却水随同排出。
第六步，停机，关闭微波电源；第七步，最后打开封头[16]取出载物台内的废水；出水质量检测，也采用重铬酸钾法测定出水COD值，通过计算，COD去除率为73％。
权利要求
1.一种压力式微波反应釜，包括在由微波发生器[1]、波导管[9]、反应釜控制器[2]、液压水泵[4]和高压气瓶[5]系统装置中，其微波反应釜[3]是由不锈钢外套[11]与封头[16]所构成的外形呈圆柱型结构，其特征在于a)带有矩形法兰[7]的波导管[12]是从耐高压内套[6]和不锈钢外套[11]的侧面伸入微波反应釜[3]的腔体内，其端头部设有石英玻璃窗[8]，对向载物台[14]，并由密封垫片[10]与波导管[9]密封；b)封头[16]为圆柱形不锈钢釜盖，其顶部设有气相管[20]、热电偶[21]、液相管[19]、压力表[18]、自动泄压电磁阀[23]和爆破安全阀[22]，封头[16]和耐高压内套[6]之间用螺栓[17]把紧，中间夹有密封垫片[10]；c)在微波反应釜[3]的耐高压内套[6]腔体内，设有载物台[14]和载液台[13]，载物台[14]的外面套有一个载液台[13]，载物台[14]和载液台[13]均为圆桶型结构，载物台[14]的桶口朝上，其外底部放在载液台[13]的内底面上，而其高度必须高于载液台[13]；d)在微波反应釜[3]的耐高压内套[6]腔体底部设有水气排管[25]和球形阀门[24]；e)载物台[14]中吸波物质的装入或取出是通过打开封头[16]，取出或装入而进行的。
2.根据权利要求1中所述的一种压力式微波反应釜，其特征在于微波传输装置是由微波发生器[1]与微波反应釜[3]上的波导管[9]直线对接，波导管[9]横截面为矩形，处在腔体内的波导管端头部嵌有的石英玻璃窗[8]呈圆形结构，是由耐高压、透波性好的材料制作，加有密封垫片[10]。
3.根据权利要求1或2中所述的一种压力式微波反应釜，其特征在于密封垫片[10]均为聚四氟乙烯，而密封胶则采用耐高温、耐高压透波性能好的HZ704黏合剂。
4.根据权利要求1中所述的一种压力式微波反应釜，其特征在于微波经波导管[9]传入微波反应釜[3]内后，对载物台[14]内的物质进行加热，其冷却则是通过液压水泵[4]和液相管[19]向载液台[13]内注水，将载物台[14]内的物质冷却，载物台[14]和载液台[13]都是用透波性能好的材料制成，如石英玻璃、陶瓷和聚四氟乙烯。
全文摘要
压力容器领域中，一种压力式微波反应釜，包括微波发生器1、波导管9、微波反应釜3、反应釜控制器2、液压水泵4和高压气瓶5所构成的系统装置中，特征微波反应釜3是由不锈钢外套11与封头16所构成外形呈圆柱型结构；耐高压内套6与不锈钢外套11之间加有保温层12和夹热套15；带有矩形法兰7的波导管9从侧面伸入微波反应釜的腔体内，其端头部设有石英玻璃窗8；微波反应釜腔内还设有载物台14和载液台13；封头顶部设有气相管、热电偶、液相管、压力表、自动泄压电磁阀和爆破安全阀；微波反应釜底部设有水气排管25。优点微波的利用率和吸收率高；保温效果好；不易造成腐蚀；对吸波物质的高温高压操作均可采用本装置。
文档编号B01J3/04GK1861249SQ20061004620
公开日2006年11月15日 申请日期2006年3月30日 优先权日2006年3月30日
发明者全燮, 孙勇, 张耀斌, 赵雅芝 申请人:大连理工大学