一种去除溶液中悬浮超细硫酸钡颗粒杂质的方法与流程

文档序号:11099423阅读:1706来源:国知局

本发明涉及无机化学领域,具体涉及一种去除溶液中悬浮超细硫酸钡颗粒杂质的方法。



背景技术:

硫酸钡为无色斜方晶系晶体或白色无定型粉末,干燥时易结块。相对密度4.50(15℃),熔点1580℃,几乎不溶于水、乙醇和酸,溶于热浓硫酸中。在1150℃左右发生多晶转变。在约1400℃开始显著分解,化学性质稳定。硫酸钡作为铅酸蓄电池负极的一种添加剂,自身难溶解于酸性和碱性溶液。现在铅酸蓄电池中使用的硫酸钡基本都是超细硫酸钡,颗粒很小,容易悬浮在溶液中,肉眼无法区分,并且使用一般的过滤装置不能将其去除。

超细硫酸钡是具有极高分散性的沉淀硫酸钡,同样溶于热硫酸,不溶于水、醇及其他溶剂。具有粒径分布范围狭窄、分散性好、化学惰性强,稳定性好,耐酸碱,硬度适中,高相对密度,高白度,能吸收有害射线等优点,是一种具有环保功能的材料,同时粒径分布窄,具有较小比表面积和基料用量,可获得高光泽和流动性。

由于超细硫酸钡的广泛使用,在对溶液提纯等方面带了较大难度。现有去除溶液中的硫酸钡大多使用膜过滤或者碟式离心机的方法。但是硫酸钡既不溶于水,也不溶于酸和碱中。使用膜过滤处理溶液时,积累的硫酸钡将造成膜管堵塞,影响过滤效率及过滤质量。必须将陶瓷膜管进行洗涤后才能使用,硫酸钡化学性质稳定,堵塞后的膜管很难洗涤干净。使用碟式离心机进行硫酸钡去除,碟式离心机的主要原理在于,碟片与碟片之间留有很小的间隙。悬浮液(或乳浊液)由位于转鼓中心的进料管加入转鼓。当悬浮液(或乳浊液)流过碟片之间的间隙时,固体颗粒(或液滴)在离心机作用下沉降到碟片上形成沉渣(或液层)。沉渣沿碟片表面滑动而脱离碟片并积聚在转鼓内直径最大的部位,分离后的液体从出液口排出转鼓。碟片的作用是缩短固体颗粒(或液滴)的沉降距离、扩大转鼓的沉降面积,转鼓中由于安装了碟片而大大提高了分离机的生产能力。积聚在转鼓内的固体在分离机停机后拆开转鼓由人工清除,或通过排渣机构在不停机的情况下从转鼓中排出。但是使用碟式离心机耗能很大,处理能力有限,不能将超细硫酸钡完全除尽,且溶液浪费较多,排出的液体还需重新进行处理。



技术实现要素:

为解决目前除去超细硫酸钡溶液浪费较多,排出的液体还需重新进行处理的问题,本发明提出一种去除溶液中悬浮超细硫酸钡颗粒杂质的方法,通过简单易行的方法制备出高效除去溶液中超细硫酸钡的装置,原料易得,物质稳定性好,适合于大规模推广。

本发明是通过以下技术方案实现的:一种去除溶液中悬浮超细硫酸钡颗粒杂质的方法为以下步骤:

(1)将碳酸铅粉末加入到水中,固液质量比为1g:2~10mL,搅拌,配置成悬浊液;

作为优选,碳酸铅粉末的粒径为1-50μm。小粒径的碳酸铅的比表面积大,吸附性更强,可有效的吸附溶液中悬浮的小颗粒BaSO4颗粒。

作为优选,搅拌频率为50-300rad/min,搅拌5~15min。碳酸铅制备的沙滤中含有一定量的水分,碳酸铅将形成一部分碱式碳酸铅(5PbCO3·2Pb(OH)2,2PbCO3.Pb(OH)2,4PbCO3·2Pb(OH)2等),而这种碱式碳酸铅与BaSO4相遇时,将生成一种MBaSO4·Pb(OH)2化合物(M为摩尔系数),对BaSO4进行化学反应的吸附功能。当溶液经过碳酸铅制备的沙滤时,溶液中的BaSO4得到了有效吸附和去除,得到了工艺除钡的目的。

(2)将悬浊液通过沙芯漏斗过滤得到含水碳酸铅沙滤层;

作为优选,含水碳酸铅沙滤层厚度为2-30mm。

作为优选,沙芯漏斗规格为G1-G6,沙滤制作简单,沙滤材质来源广泛,成本较低,且沙滤可多次使用,处理能耗低。

作为优选,抽滤后的沙滤填充物不得太干,不然沙滤将出现裂纹,含水超细碱性碳酸铅沙滤层的含水量为10-60%。

(3)将需要处理的含悬浮超细硫酸钡颗粒杂质的溶液经过步骤(2)制备好的含水碳酸铅沙滤层,并在负压条件下进行抽滤;

作为优选,需要处理的含悬浮超细硫酸钡颗粒杂质的溶液为铅酸蓄电池原材料加工而成。

作为优选,倒入溶液不应太快,不能将含水超细碱性碳酸铅沙滤层破坏,否则得不到对硫酸钡颗粒的吸附作用。

作为优选,负压为0.1MPa-1MPa。

(4)经过步骤(3)处理后的滤液为除去硫酸钡的溶液,进行滤液后处理;

作为优选,滤液后处理步骤为:将滤液进行硫酸钡含量测试,符合要求进入下端处理,不符合要求可再次进入步骤(3)进行沙滤吸附处理。

(5)经过步骤(3)处理后的沙滤层经过后处理进行回用处理。

作为优选,沙滤层后处理步骤为:将沙滤层经过洗涤,酸处理,回收铅成分。经过工艺处理制备超细碱式碳酸铅。作为优选,将超细碱式碳酸铅直接低温焙烧,制备氧化铅粉。

本发明可以铅酸蓄电池铅粉生产中的一种中间体作为原料,通过本发明简单易行的方法高效除去溶液中硫酸钡。沙滤在处理一段时间后,硫酸钡附集一定量后,需进行处理。

本发明使用一种高效除杂的砂滤装置,对溶液中的超细硫酸钡进行吸附去除,当溶液经过碳酸铅制备的沙滤时,溶液中的BaSO4得到了有效吸附和去除,得到了工艺除钡的目的,去除后的硫酸钡含量可达到50ppm以下。本发明使用的一种超细碱性碳酸铅制备砂滤,有效的去除溶液中的BaSO4的同时,对溶液中的其他小颗粒杂质均有吸附作用。

所述的一种去除溶液中悬浮超细硫酸钡颗粒杂质的方法中砂滤层后处理产物在铅酸蓄电池生产负极材料上的应用。将超细碱式碳酸铅直接低温焙烧,制备氧化铅粉,用于铅酸蓄电池生产的负极材料。并且在生产过程中无废水废铅产生,绿色环保,节能经济。

经过溶液处理后的砂滤层,经过工艺处理后再次得到吸附原材料,整个过程不带入其他杂质,经济环保。该发明还可以用于污水处理,对污水处理也有较好的吸附作用,能够达到工艺污水的排放标准。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

(1)可以降低生产成本;

(2)处理后的沙滤填充物可经过适当处理,再使用到铅酸蓄电池中,减少了铅废弃物的排放,节能环保,得到了物料运用的最大化。

具体实施方式

下面通过具体实施例,对本发明的技术方案做进一步的具体说明。应当理解本发明的实施并不局限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变均落入本发明保护范围。

本发明中,如非特指,所有的份、百分比均以重量单位,所采用的设备和原料均可从市场购买或是本领域常用的。下述实施例中的方法,如无特殊说明,均为本领域的常规方法。

实施例1

(1)称取制备好的超细碱性碳酸铅粉末10g(精确到0.1g),碳酸铅粉末的粒径为50μm,加入100mL水溶液,在200rad/min条件下搅拌10min,配置成悬浊液;

(2)将步骤1中的物料搅拌均匀后,通过G3沙芯漏斗过滤得到含水超细碱性碳酸铅沙滤层,砂滤层厚度为2mm。

(3)将需要处理的含硫酸钡的溶液缓慢的倒入经过步骤2制备好的沙滤层,并在1kg压力的负压条件下进行抽滤;

(4)经过步骤3处理后的滤液为除去硫酸钡的溶液,进行硫酸钡含量测定;

(5)经过步骤4处理后的砂滤层经过后端处理进行回用处理:将沙滤层经过洗涤,酸处理,回收铅成分,经过工艺处理制备超细碱式碳酸铅,将超细碱式碳酸铅直接低温焙烧,制备氧化铅粉。

对实验前后分别取样,进行硫酸钡含量分析,得出以下结果:处理前溶液中的硫酸钡百分含量:1137ppm;处理后溶液中的硫酸钡百分含量:126ppm。

实施例2

(1)称取制备好的超细碱性碳酸铅粉末20g(精确到0.1g),碳酸铅粉末的粒径为30μm,加入40mL水溶液,在300rad/min条件下搅拌5min,配置成悬浊液;

(2)将步骤1中的物料搅拌均匀后,通过G5沙芯漏斗过滤得到含水超细碱性碳酸铅沙滤层,砂滤层厚度为15mm。

(3)将需要处理的含硫酸钡的溶液缓慢的倒入经过步骤2制备好的沙滤层,并在5kg压力的负压条件下进行抽滤;

(4)经过步骤3处理后的滤液为除去硫酸钡的溶液,进行硫酸钡含量测定;

(5)经过步骤4处理后的砂滤层经过后端处理进行回用处理:将沙滤层经过洗涤,酸处理,回收铅成分,经过工艺处理制备超细碱式碳酸铅,将超细碱式碳酸铅直接低温焙烧,制备氧化铅粉。

对实验前后分别取样,进行硫酸钡含量分析,得出以下结果:处理前溶液中的硫酸钡百分含量:956ppm,处理后溶液中的硫酸钡百分含量:87ppm。

实施例3

(1)称取制备好的超细碱性碳酸铅粉末15g(精确到0.1g),碳酸铅粉末的粒径为1μm,加入150mL水溶液,在50rad/min条件下搅拌15min,配置成悬浊液;

(2)将步骤1中的物料搅拌均匀后,通过G4沙芯漏斗过滤得到含水超细碱性碳酸铅沙滤层,砂滤层厚度为30mm。

(3)将需要处理的含硫酸钡的溶液缓慢的倒入经过步骤2制备好的沙滤层,并在10kg压力的负压条件下进行抽滤;

(4)经过步骤3处理后的滤液为除去硫酸钡的溶液,进行硫酸钡含量测定;

(5)经过步骤4处理后的砂滤层经过后端处理进行回用处理:将沙滤层经过洗涤,酸处理,回收铅成分,经过工艺处理制备超细碱式碳酸铅,将超细碱式碳酸铅直接低温焙烧,制备氧化铅粉。

对实验前后分别取样,进行硫酸钡含量分析,得出以下结果:处理前溶液中的硫酸钡百分含量:925ppm,处理后溶液中的硫酸钡百分含量:79ppm。

以上所述的实施例致使本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变化和改型。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1