一种生产超细碳酸铈的沉淀反应器的制造方法
【专利摘要】本发明涉及液液混合反应沉淀装置，尤其涉及一种生产超细碳酸铈的沉淀反应器。本发明所述釜体的主体为圆筒体，其下端收口形成倒圆锥台形，釜体底部封头的中心部位采用内圆锥形。本发明沉淀反应器上部和中部区域流体形成轴向循环，结晶器底部区域流体形成径向循环，使得结晶器内循环量大，混合时间较短，剪切速率显著增大，增强液液相反应物料的微观混合和微观传质；不存在混合不良区域，底部无沉积死角，沉淀粒子悬浮效率高，固含率分布较均匀；可以在较小的搅拌功率下达到良好的搅拌效果，降低了能耗。本发明的沉淀反应器制备的碳酸铈粒度较细、粒度分布范围窄，且成本较低，适合工业化应用。
【专利说明】-种生产超细碳酸柿的沉淀反应器
【技术领域】
[0001] 本发明涉及液液混合反应沉淀装置【技术领域】，尤其涉及一种生产超细碳酸铺的揽 拌蓋式沉淀反应器。
【背景技术】
[0002] 目前超细碳酸铺粉体的制备方法分为物理法和化学法，化学法中又W沉淀法应用 最广泛。反应沉淀过程是一个复杂的传质过程，是借助于化学反应产生难溶或不溶的固体 物质的过程，通常还伴随着晶体的陈化、聚结和破碎等二次结晶过程。碳酸铺通常由可溶性 铺盐加入碳酸氨馈等沉淀剂快迅反应沉淀制得，两种物料的加入方式和混合状态等控制因 素在很大程度上影响溶液的过饱和状态并最终影响碳酸铺产品的质量。
[0003] 工业上大多是在揽拌蓋式沉淀反应器中进行沉淀反应获得粉体材料。沉淀反应 器中物料的混合通常采用轴向流揽拌器揽拌，轴向流揽拌器将物料快速推向反应器底部， 然后到达反应器底部向上翻揽形成双肾型大轴向流循环流动，大轴向循环流中部流动速度 低、剪切速率低，使得顶部进料口处两相反应料液分散及混合不充分，混合时间长，不利于 液液相混合传质，导致生成的晶粒粒度不均匀。沉淀反应器的底部一般为外圆锥形或弧状， 该种结构的反应器制造安装方便，但是，揽拌过程中发现揽拌器底部的空间会形成一个流 动较慢的诱导循环区，该区域呈圆锥形，该区域的流体下行及环向流动的速度较周边流体 明显减弱，导致该区域沉积的晶粒不能快速息浮，影响全蓋的揽拌混合效果，而且该区域晶 粒流动速度慢还会造成底部排料口的堵塞。同时，蓋体圆筒体与底部封头连接处会形成流 动盲区，底部封头边角处也会出现晶粒的沉积。沉积晶粒不能循环流过揽拌器，无法被揽拌 器破碎、二次形核，导致生成的晶粒较粗、粒度分布不均匀。此外，工业上大多数揽拌蓋式沉 淀反应器中不设置导流筒，流体流动路径比较随机、流动速度低，顶部空间的流体在液面与 蓋体圆筒体交汇处出现滞留现象，阻碍晶粒的循环流动。
[0004] 反应沉淀过程为瞬态反应过程，容易出现局部浓度过高导致爆发成核，故沉淀反 应器应具备良好的分散、混合特性，W降低体系的过饱和度，控制成核速率。揽拌蓋式沉淀 反应器的分散、混合作用主要依靠揽拌器的旋转运动产生，为获得良好的分散、混合效果， 需要合理设置揽拌器，并改变揽拌蓋局部结构或增设辅助部件，W控制流体的流动，产生高 的揽拌剪切速率和剪切应力，W利于碳酸铺晶粒的反应结晶过程及二次结晶过程。而现有 技术装置，如中国专利CN203782211公开的一种稀±草酸盐沉淀反应装置，其典型结构如 图6,为提高揽拌强度，在揽拌轴上安装H组斜叶奖式揽拌器，虽然揽拌循环速度有所提高， 但仍然是轴向大循环流动，剪切速率和剪切应力提高并不显著，揽拌功耗却极大升高，并且 仍然存在底部流动死区，容易产生固体晶粒的沉积，使得生成的草酸盐粒度较大，且粒度分 布不均匀。
[0005] 就现有的沉淀反应器来说，为得到粒度较小且粒度分布较窄的碳酸铺粉体颗粒， 必须有效地提高反应器内混合速度、混合均匀度和提高流体的剪切速率。
【发明内容】
[0006] 为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种生产超细碳酸铺的揽拌蓋式沉 淀反应器，通过对沉淀反应器中的蓋体底部、揽拌器和导流筒结构的改进，能够改善沉淀反 应器内的流型、增加沉淀反应器的混合性能，消除沉淀反应器底部流动盲区、避免颗粒沉 积，还可防止底部排料口堵塞，特别适合于液液两相混合反应的沉淀条件。
[0007] 技术解决方案 一种生产超细碳酸铺的揽拌蓋式沉淀反应器，包括蓋体、导流筒、揽拌器、进料管，其特 征在于，所述蓋体的主体为圆筒体，其下端收口形成倒圆锥台形，蓋体底部封头的中也部位 采用内圆锥形。
[0008] 进一步：所述揽拌器包括轴向流揽拌器和径向流揽拌器，轴向流揽拌器设置在揽 拌轴的中部，径向流揽拌器设置在揽拌轴底部。
[0009] 进一步；所述导流筒采用锥形导流筒，锥形导流筒下方设有环形导流筒，所述轴向 流揽拌器置于锥形导流筒内，所述径向流揽拌器位于锥形导流筒与环形导流筒之间，环形 导流筒直径与锥形导流筒的下端直径相同。
[0010] 进一步；所述进液管贯穿于蓋体顶部，紧贴锥形导流筒内壁，延伸至锥形导流筒下 边缘；置于锥形导流筒下边缘的进液管端部封闭，进液管下端侧壁上均布有进液孔。
[0011] 进一步：轴向流揽拌器为斜叶圆盘润轮、推进式润轮或斜叶开启润轮。
[0012] 进一步：径向流揽拌器为直叶圆盘润轮、直叶开启润轮或者齿形圆盘润轮。
[0013] 进一步：所述的径向流揽拌器的叶片外缘直径为轴向流揽拌器的叶片外缘直径的 1. 1-1. 7 倍。
[0014] 进一步：所述的锥形导流筒上端开口直径4大于下端开口直径如且4/A的比值 在0.3-0. 6之间。
[0015] 进一步；蓋体底部封头的外径为蓋体圆筒形部位内径铺勺0. 6-0. 8倍；蓋体底部 封头中也部位的内圆锥的底部直径为蓋体的圆筒体内径铺勺0. 2-0. 4倍，蓋体底部封头中 也部位的内圆锥的高度为蓋体的圆筒体内径勾的0. 1-0. 3倍。
[0016] 与现有技术相比，本发明具有如下优点： 本发明沉淀反应器，通过第一层轴向流揽拌器、第二层径向流揽拌器和蓋体底部封头 中也部位采用内圆锥形的设计，W及锥形导流筒和环形导流筒的设置，在整个沉淀反应器 中形成了大径向流循环内部嵌套一个小轴向流循环的流型。将现有技术的轴向流揽拌器改 为径向流揽拌器，使蓋体内大的轴向循环流动变为大的径向循环流动，缩短了上部和中部 区域的循环路径，同时在中部区域设置轴向揽拌器，进一步增强上部和中部区域的局部轴 向循环流动。沉淀反应器上部和中部区域流体形成轴向循环，反应器底部区域流体形成径 向循环，使得反应器内循环量增大，剪切速率和剪切应力显著提高，混合时间缩短，增强进 料口处液液相反应物料的微观混合和微观传质。蓋体的圆筒体下端收口形成倒圆锥台形， 底部边角处不存在晶粒的沉积，加之蓋体底部封头的中也部位采用内圆锥形，消除径向流 揽拌器底部空间形成的一个流动较慢的诱导循环区，故底部无沉积死角，晶粒息浮效率高， 固含率分布较均匀，可W在较小的揽拌功率下达到良好的混合效果，降低了能耗。本发明的 沉淀反应器微观混合性能较好，使得产生的晶粒粒度分布均匀；底部区域不存在晶粒沉积， 使得所有的晶粒均经过径向流揽拌器的二次破碎、形核，生成的晶粒粒度较细。
[0017] 原理和作用说明如下： 第一层揽拌器是一个具有很强循环作用和一定剪切作用的轴向流揽拌器，主要作 用是在锥形导流筒下部区域提供轴向流，W分散进液孔流入的两相反应原料，推动两相反 应原料迅速流向第二层径向流揽拌器进行充分混合、反应。同时，第一层轴向流揽拌器还促 进导流筒外流体夹带结晶晶粒向上流动，避免导流筒外固含率沿轴向的不均匀分布，使结 晶晶粒重新进入导流筒，经第一层轴向流揽拌器初步剪切破碎。
[0018] 第二层揽拌器是一个具有很强剪作用和循环作用的径向流揽拌器，将进液孔流过 来的两相反应原料充分混合，使之迅速反应结晶，并沿径向产生较强的排出流。排出流遇到 反应器内壁后，一部分折向反应器顶部，在第一层轴向流揽拌器的推动下，从液面折回锥形 导流筒，在蓋体的中、上部形成局部轴向循环流动；另一部分折向反应器底部，沿着蓋底壁 面达到中央内圆锥后，垂直向上重新流入第二层径向流揽拌器，在蓋体底部形成局部的径 向循环。同时，强径向流揽拌器提供了较大的剪切力，从第一层揽拌器流过来的结晶晶粒和 从底部流入的结晶晶粒，受到强大的剪切作用力，被充分破碎、分散，发生二次成核，形成超 细的碳酸铺晶粒。
[0019] 锥形导流筒的加入限定了反应器中、上部流体的流动路线，防止出现短路，剪切速 率和剪切应力显著提高，对液-液、液-固相间的混合和分散过程起到强化作用。环形导流 筒与第二层径向流揽拌器配合使用，可W形成有效的反应器底部区域的径向循环，有利于 反应器底部结晶晶粒的息浮和流动。两个导流筒的配合使用，可W使反应器中生成的结晶 晶粒全部经上、下导流筒流回第二层径向流揽拌器，被强径向流揽拌器剪切破碎，得到分散 的超细晶粒。
[0020] 蓋体底部封头的中也部位采用内圆锥形，消除了第二层径向流揽拌器下方圆锥形 的诱导循环流区，避免了结晶晶粒在该流动盲区沉积。底部封头与蓋体的圆筒体内壁的交 接处也会形成流动较慢的诱导循环区，为消除此流动盲区，故将蓋体的圆筒体下端改为倒 圆锥台，与底部封头结构尽可能平滑过渡。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为本发明沉淀反应器的结构示意图； 图2为本发明沉淀反应器的轴向流揽拌器的主视图； 图3为图2的俯视图； 图4本发明沉淀反应器的径向流揽拌器的主视图； 图5为图4的俯视图； 图6为本发明沉淀反应器的尺寸标注示意图； 图7为本发明沉淀反应器的工作原理示意图； 图8为传统稀±草酸盐沉淀反应器的工作原理示意图。
[0022] 图1中1为蓋体、2为挡板、3为锥形导流筒、4为环形导流筒、5为传动装置、6为揽 拌轴、7为轴向流揽拌器、8为径向流揽拌器、第一进液管9、第二进液管10。
【具体实施方式】
[002引如图1所示，为本发明沉淀反应器，包括由下端带圆锥台的圆筒体、筒体上端的楠 圆形封头和筒体下端的中也部位采用内圆锥形的底部封头封闭而成的沉淀反应器蓋体1， 圆筒体下端的圆锥台和中也部位采用内圆锥形的底部封头采用焊接的方式连接，圆柱形筒 体和上端楠圆形封头采用螺栓法兰连接。
[0024] 中也部位采用内圆锥形的底部封头由圆锥壳和圆环平板组成，圆锥壳底部直径与 圆环平板的内径相同，两者采用焊接方式连接构成反应器蓋体1的底部封头。
[00巧]沉淀反应器蓋体1的顶部设有第一进料管9和第二进料管10,两个进料管紧贴锥 形导流筒内壁，延伸至锥形导流筒下边缘，置于锥形导流筒下边缘的两个进料管端部封闭， 进料管下部侧壁上开有均布的进液孔，用于可溶性铺盐和沉淀剂的进料；沉淀反应器蓋体 1的筒体下端的圆锥壳外壁处设有出料口 11，用于反应沉淀的碳酸铺晶体的出料。
[0026] 沉淀反应器蓋体1的顶部固定有揽拌装置，揽拌装置包括设置在沉淀反应器蓋体 1外的传动装置5、与传动装置5相连的揽拌轴6和与揽拌轴6相连的揽拌器，揽拌轴6贯 穿于沉淀反应器蓋体1顶部延伸至靠近沉淀反应器蓋体1底部。
[0027] 揽拌器包括在揽拌轴6的中部至底部分别设有的第一层揽拌器7和第二层揽拌器 8。
[0028] 第一层揽拌器7为轴向流揽拌器，具体可选择为斜叶圆盘润轮、推进式润轮或斜 叶开启润轮。第一层揽拌器7的叶片外缘直径为第二层揽拌器8的叶片外缘直径的0. 6-0. 9 倍。
[0029] 第二层揽拌器8为径向流揽拌器。具体可选择为直叶圆盘润轮、直叶开启润轮或 齿形圆盘润轮。第二层揽拌器8下方连有一个环形导流筒4。第二层径向流揽拌器8与环 形导流筒4配合使用，可W在沉淀反应器蓋底区域形成有效的径向循环。
[0030] 在第一层轴向流揽拌器7与沉淀反应器蓋体1之间设置锥形导流筒3。锥形导流 筒3上端开口直径4大于下端开口直径如且4/4的比值在0. 3-0. 6之间。 沉淀反应器蓋体1内侧壁设有平直挡板2。挡板数为2-8个，优选为4或6个，挡板2 离壁等间距地安装在沉淀反应器蓋体1内侧壁上，W消除结晶晶粒沉积的死角。挡板使周 向流变为有利于固体息浮的轴向流，增强沉淀反应器内混合效果。
[0031] 如图2所示，为第一层轴向流揽拌器7的一种具体结构，为一种斜叶开启润轮的结 构示意图，包括轮毅71和叶片72,叶片72为扁形长方体，叶片72为6个，沿轮毅71的周向 均匀分布，与轮毅71的轴线成450角安装，安装方式可W采用焊接或者其他固定方式。
[0032] 如图3所示，为第二层径向流揽拌器8和环形导流筒3,第二层径向流揽拌器8为 一种直叶圆盘润轮，第二层径向流揽拌器8包括轮毅81、叶片82和圆盘83,轮毅81轴向端 面固定圆盘83,叶片82为扁形长方体，叶片82宽度方向上的中部设有与圆盘82配合的卡 位槽，使得叶片82固定在圆盘83,叶片82与圆盘83成9(f角。叶片82为6个，沿轮毅周 向均匀分布。
[0033] 实施例1 采用本发明沉淀反应器的一种具体的结构，第一进液管9、第二进液管10轴对称地贯 穿于沉淀反应器蓋体1顶部，紧贴锥形导流筒3内壁，延伸至锥形导流筒3下边缘，第一进 液管9、第二进液管10下端部封闭，第一进液管9、第二进液管10下部侧壁上开有均布的进 液孔。平直挡板2为4个，挡板2宽度为60mm，其离筒体内壁20mm，等间距地安装在沉淀反 应器蓋体1内侧壁上，挡板2顶部与液面齐平。
[0034] 第一层轴向流揽拌器7采用如图2所示的六斜叶开启润轮，第二层径向流揽拌器 8采用如图3所示的六直叶圆盘润轮。第一层轴向流揽拌器7和第二层径向流揽拌器8采 用的具体尺寸如表1所示。第二层径向流揽拌器8上方的锥形导流筒3上端开口直径4为 700mm，下端开口直径4为220mm，锥形导流筒3上端至液面的距离7i为180mm，下端至第二 层径向流揽拌器8的距离72为55mm。第二层径向流揽拌器8下方的环形导流筒4的直径 为220mm,局与为62mm,环形导流向4上細}到束_层径向流揽拌盎8的距贸7]为45mm。 [00巧] 表1
【权利要求】
1. 一种生产超细碳酸铈的沉淀反应器，包括釜体（1)、导流筒（3)、搅拌器、进料管，其 特征在于，所述釜体（1)的主体为圆筒体，其下端收口形成倒圆锥台形，釜体（1)底部封头 的中心部位采用内圆锥形。
2. 根据权利要求1所述的一种生产超细碳酸铈的沉淀反应器，其特征在于，所述搅拌 器包括轴向流搅拌器（7 )和径向流搅拌器（8 )，轴向流搅拌器（7 )设置在搅拌轴（6 )的中部， 径向流搅拌器（8 )设置在搅拌轴（6 )底部。
3. 根据权利要求1或2所述的一种生产超细碳酸铈的沉淀反应器，其特征在于，所述导 流筒（3)采用锥形导流筒（3)，锥形导流筒（3)下方设有环形导流筒（4)，所述轴向流搅拌器 (7)置于锥形导流筒（3)内，所述径向流搅拌器（8)位于锥形导流筒（3)与环形导流筒（4) 之间，环形导流筒（4)直径与锥形导流筒（3)的下端直径相同。
4. 根据权利要求1所述的一种生产超细碳酸铈的沉淀反应器，其特征在于，所述进液 管（9、10)贯穿于釜体（1)顶部，紧贴锥形导流筒（3)内壁，延伸至锥形导流筒（3)下边缘； 置于锥形导流筒（3)下边缘的进液管（9、10)端部封闭，进液管（9、10)下端侧壁上均布有进 液孔。
5. 根据权利要求3所述的一种生产超细碳酸铈的沉淀反应器，其特征在于，轴向流搅 拌器（7)为斜叶圆盘涡轮、推进式涡轮或斜叶开启涡轮。
6. 根据权利要求3所述的一种生产超细碳酸铈的沉淀反应器，其特征在于，径向流搅 拌器（8)为直叶圆盘涡轮、直叶开启涡轮或者齿形圆盘涡轮。
7. 根据权利要求5或6所述的一种生产超细碳酸铈的搅拌釜式沉淀反应器，其特征 在于，所述的径向流搅拌器（8)的叶片外缘直径为轴向流搅拌器（7)的叶片外缘直径的 1. 1-1. 7 倍。
8. 根据权利要求3所述的一种生产超细碳酸铈的沉淀反应器，其特征在于，所述的锥 形导流筒（3)上端开口直径马大于下端开口直径4,且4/4的比值在0.3-0. 6之间。
9. 根据权利要求1所述的一种生产超细碳酸铈的沉淀反应器，其特征在于，釜体（1)底 部封头的外径为釜体（1)圆筒形部位内径加勺〇. 6-0. 8倍；釜体（1)底部封头中心部位的 内圆锥的底部直径为釜体（1)圆筒形部位内径加勺0. 2-0. 4倍，釜体（1)底部封头的内圆锥 的高度为釜体（1)圆筒形部位内径加勺〇. 1-0. 3倍。
【文档编号】C01F17/00GK104437286SQ201410744743
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月9日 优先权日:2014年12月9日
【发明者】贾慧灵, 李梅 申请人:内蒙古科技大学