一种超声高振荡气流管式反应器的制作方法

本发明涉及反应器技术领域，具体涉及一种超声高振荡气流管式反应器。

背景技术：

反应器是化学反应工艺中的核心设备，它按结构大致可分为管式、釜式、塔式、固定床等，广泛用于气、液、固相的化学混合反应。管式反应器适用于快速反应，强放热、易燃、易爆的反应工艺，尤其是在高温、高压条件下具有良好的使用效果。

工业上在规模制备纳米复合材料时，由于纳米粒子的表面能效应和小尺寸效应，使体系中纳米粒子团聚，影响了纳米填料在基质中的分散性和体系的传质传热，进而影响材料成品本身的性能。

鉴于上述状况，有必要对已有技术中的反应器结构进行改进。通过超声和振荡的结合，利用超声空化形成的气泡，再施以振荡脉冲形成高振荡气流，能够很好在纳米微观尺度上保证物料分布均匀和纳米粒子较高的分散性，可用来解决规模制备时液相反应体系中纳米粒子的团聚和传质传热效果差等关键问题。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种超声高振荡气流管式反应器，适用于微观纳米粒子复合体系，提高微观尺度上纳米粒子分布和分散均匀性，保证反应体系长时间连续稳定运行。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种超声高振荡气流管式反应器，包括圆柱形壳体，上、下封头，垂直反应管、圆形管板；

所述上、下封头与壳体法兰连接；

所述垂直反应管通过壳体内上下设置的圆形管板固定在壳体内，物料通过反应器底部的物料进口进入垂直反应管，通过反应器顶部物料出口排出；其特征在于：

所述垂直反应管外壁分布有超声换能器；所述超声换能器通过变幅杆与垂直反应管管法兰相连；

所述下封头内设有振动装置；振动装置的活塞面直接与反应器内反应液体接触。

按上述方案，所述垂直反应管主体材质为不锈钢，超声换能器超声频率为25—500khz，单根垂直反应管超声功率控制在200-1000w左右。

按上述方案，所述振动装置包括驱动电机、偏心轮、万向节、活塞装置；万向节在驱动电机驱动的偏心轮带动下做上下运动，从而驱动活塞上下往复运动，往复运动的振幅由偏心轮两孔之间的距离决定；所采用的振幅为1mm、2mm、3mm、5mm、8mm或10mm。

按上述方案，所述壳体还设置有热交换载体进口、热交换载体出口、折流挡板、控温仪表；热交换载体从反应器的热交换载体进口进入，通过折流挡板与垂直反应管充分接触，从反应器顶部的热交换载体出口排出，通过控温仪表调节控制流速。

按上述方案，所述垂直反应管内等间距安装有圆环挡板；圆环挡板外径约等于垂直反应管内径，圆环挡板内径约为垂直反应管内径的一半；圆环挡板通过钢丝固定，相邻圆环挡板间距与垂直反应管内径之比为1.2—1.5。

本发明相对于现有技术的有益效果在于：

通过超声装置与振荡装置的联用可以进一步提高微观尺度下微纳米材料的规模分散及可控制备，反应物料通过泵输送进入装有超声换能器的垂直反应管，在超声作用下产生空化气泡，再施以振荡脉冲形成高振荡气流，能够在微观尺度上保证纳米物料的分布均匀和较高分散性。

同时由于管程和壳程均存在折流挡板，进而增加了流体的扰动，在高振荡脉冲的作用下，由于形成的空化气泡快速破裂，新气泡形成再破裂如此往复，加大了流体的湍流程度，破坏了层流及湍流传热边界层，能够很好地强化对流传热。

本发明设计的超声高振荡气流管式反应器与普通反应器相比有更优良的传热系数，且超声和振荡的联用能够在微观尺度上保证纳米物料的分布均匀和纳米粒子较高的分散性，是一种微观尺度的分散技术，能够用来解决规模制备时反应体系中纳米粒子的团聚和传质传热效果差等关键问题。

附图说明

附图1：本发明超声高振荡气流管式反应器剖面结构图；

附图2：振动装置结构图；

附图3：圆环挡板连接结构图；

附图4：圆环挡板剖视图；

其中，1-上封头；2-壳体；3-垂直反应管；4-超声换能器；5-圆环挡板；6-圆形管板；7-物料进口；8-物料出口；9-热交换载体出口；10-折流挡板；11-控温仪表；12-热交换载体进口；13-振动装置；14-下封头；15-驱动电机；16-偏心轮；17-万向节；18-活塞装置。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不受其限制。

如图1、图2所示，本发明超声高振荡气流管式反应器包括上封头(1)、壳体(2)、垂直反应管(3)、超声换能器(4)、圆环挡板(5)、圆形管板(6)、物料进口(7)、物料出口(8)、热交换载体出口(9)、折流挡板(10)、控温仪表(11)、热交换载体进口(12)、振动装置(13)、下封头(14)。

上封头(1)和下封头(14)为椭圆形封头，下封头(14)内设有振动装置(13)，可以对物料施以高振荡脉冲。所述振荡装置(13)包括驱动电机(15)、偏心轮(16)、万向节(17)、活塞装置(18)。万向节在电机驱动的偏心轮带动下做上下运动，从而驱动活塞上下往复运动，活塞的运动基本上呈正余弦曲线特点。由于活塞面直接与反应器内液体接触，因此流体就在活塞的推动下做上下往复运动，往复运动的振幅由偏心轮两孔之间的距离决定。

整个反应器由管程和壳程组成，壳程内从筒体下部热交换载体进口(12)通热交换载体，从热交换载体出口(9)出来，用于对管式反应器内的反应液进行换热，在壳程内为了增加换热流体的湍动，提高其对流给热系数，加入了折流挡板(10)，挡板直径为筒体直径的75％。管程由8—12根0.8-1.5m长的垂直反应管(3)组成，垂直反应管(3)外壁分布有超声换能器(4)，用于对管内的反应液进行超声强化。超声频率为25—500khz，单根反应管超声功率控制在200-1000w左右，所有的垂直反应管固定在两端的圆形管板(6)上。壳程和管程内的折流挡板不仅可以加强载体的对流传热，也可以起到固定管式反应器的作用。

垂直反应管(3)主体材质为不锈钢，在反应器底部腔室安装有物料进口(7)，顶部腔室装有物料出口(8)，反应液从底部腔室进入，从顶部腔室出料。

如图3、4所示，垂直反应管(3)内等间距安装圆环挡板(5)，圆环挡板外环直径约等于垂直反应管内径，圆环挡板内环直径约等于管内径的一半，圆环挡板通过钢丝固定，相邻圆环挡板间距与垂直反应管内径之比为1.2—1.5。

反应器工作时，反应物料由泵提供动力进入反应器，流经装有超声换能器的反应管，由换能器施以能量使流体发生空化效应，最后在施以高振荡脉冲，可以大大加大流体的扰动程度，使得反应过程中生成的气泡得到了刮扫和撞击，新形成的气泡快速破碎，起到了消除气泡，破坏段塞流形成的作用，使流体形成高振荡气流，同时反应器工作时应先通入热交换载体，与反应器内控温装置形成回路，达到所需要的温度。通过改变超声换能器的频率、功率，振动装置变频器的功率等，可以根据需要为物料提供能量，从而找到最佳的反应条件，能够在保证高分散、高均匀分布的情况下进行稳定工作。

实施例

纳米粒子的表面效应使得纳米粒子极易发生团聚，使得物料在反应器中分布分散性较差，从而对材料性能产生影响，此反应器可以用作二氧化锆、二氧化硅、氧化铝等纳米粒子与酚醛树脂、环氧树脂等基体的复合材料制备过程，可以解决纳米粒子在酚醛等树脂基体中的分布分散等问题，从而改善树脂基复合材料的性能、拓宽复合材料的应用。

超声高振荡气流管式反应器的垂直反应管内径为50mm，内衬有teflon(如聚四氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物或聚氟烷氧)的非粘性涂料，用于纳米复合改性酚醛树脂粉料的制备。

壳体内分布有9根垂直反应管，以提供足够的反应空间，壳体内设置有5块折流挡板，挡板直径为壳体直径的70％，折流板的高度为壳体直径的80％，相邻挡板间的距离为管内径的1.5倍。壳体内通40℃的热水，用于对反应管内的物料进行加热保温。反应管和反应管内的所有构件全部采用不锈钢316l制造。壳体和壳体内的折流板采用碳钢制造。

纳米粒子与酚醛树脂简单混合后由物料泵输送到反应器内，超声换能器超声空化的频率设定为50khz，单根反应管的总的功率为500w，变频器的频率为0-15hz，活塞的振幅是2mm，可以通过改变以上设定参数从而找到最佳的反应条件，制备性能更加优异的酚醛基纳米复合材料。