一种可分解有机污染物的活化沸石滤料的制备方法与流程

文档序号:15558484发布日期:2018-09-29 01:41阅读:157来源:国知局

本发明属于环境净化功能材料领域,具体涉及一种可分解有机污染物的活化沸石滤料的制备方法。



背景技术:

沸石是一种极性物质,是极性很强的吸附剂,对极性分子和不饱和分子有机物,如卤代烃有很强的吸附效果,对非极性分子中极化率大的分子也有较高的选择吸附优势。活化沸石是天然沸石经过多种特殊工艺活化而成,其吸附性能比天然沸石更强,离子交换性能也更好,不仅能去除水中的浊度、色度、异味,而且对水中有害的重金属,如:铬、镉、镍、锌、汞、铁离子及有机物:酚、六六六、滴滴涕、三氮、氨氮、磷酸根离子等物质具有吸附交换作用,也有利于去除水中各种微污染物且水浸出液不含有毒、有害人体物质,去除水中铁、氟效果更为显著。因此活化沸石是工业给水、废水处理及自来水过滤的新型理想滤料。典型活化沸石的密度1.8~2.2g/cm3,空隙率≥50%,比表面积500~800m2/g。然而,活化沸石滤料不具有分解有机污染物的性能,在吸附饱和后即不具有持续的吸附能力。如果在活化沸石表面附着具有光催化净化分解活性的材料,即可使该型活化沸石在光照射下分解在表面吸附的有机污染物,达到持续净化污水的能力。此类新型活化沸石滤料在各种水净化领域具有广泛的用途。



技术实现要素:

针对现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种可分解有机污染物的活化沸石滤料的制备方法。此种活化沸石滤料表面附着具有光催化净化分解活性的材料,可用于各种水污染净化领域。

本发明采用的技术方案是:

一种可分解有机污染物的活化沸石滤料的制备方法,包括下述工艺步骤:

步骤1:制备硼镧钛三元复合前驱体

1.1取500ml烧杯1只,依次加入210~220ml乙醇、33~36ml乙二醇、16~18ml钛酸异丙酯、3.5~4.5ml硼酸三丁酯和6~8ml乙酰丙酮,上述材料为纯料,搅拌均匀;

1.2向烧杯中加入23~27ml0.2mol/l硝酸镧水溶液,搅拌均匀;

1.3向烧杯中加入活化沸石滤料30~40g,将混合物置于功率100w超声波清洗机中,在40mhz下处理30min,即制得硼镧钛三元复合前驱体,备用。

步骤2:热反应挂膜

2.1将步骤1.3中的硼镧钛三元复合前驱体倒入不锈钢反应釜中,将反应釜密闭,保持反应釜中温度160~190℃,压力2.5~3.5mpa,反应72h,然后自然冷却;

2.2将所得产物通过滤纸过滤,用去离子水清洗滤饼。

步骤3:固化成膜

3.1将滤饼置于电热鼓风干燥箱中,在210℃干燥24h,在瓷研钵中充分研磨成粉末;

3.2将粉末置于程控箱式电炉中,保持煅烧温度410~560℃,煅烧3h,待电炉冷却后,即制得可分解有机污染物的活化沸石滤料。

上述步骤1.3中活化沸石滤料的密度1.8~2.2g/cm3,空隙率≥50%,比表面积500~800m2/g。

与现有技术相比,本发明的优点在于:

本发明通过合理地控制反应条件,能够成功地在活化沸石滤料表面附着硼镧钛复合涂层。该新型材料不仅保留活化沸石滤料低密度、高比表面积的特点,还具有在光照条件下分解有机污染物的活性,从而使该新型材料能够持续地吸附分解水中的有机污染物,具有长寿命、高效率的特点,适于多种形式的水治理过程。

具体实施方式:

实施例1

一种可分解有机污染物的活化沸石滤料的制备方法,包括下述工艺步骤:

步骤1:制备硼镧钛三元复合前驱体

1.1取500ml烧杯1只,依次加入210ml乙醇、33ml乙二醇、16ml钛酸异丙酯、3.5ml硼酸三丁酯和6ml乙酰丙酮,上述材料为纯料,搅拌均匀;

1.2向烧杯中加入23ml0.2mol/l硝酸镧水溶液,搅拌均匀;

1.3向烧杯中加入活化沸石滤料30g,将混合物置于功率100w超声波清洗机中,在40mhz下处理30min,即制得硼镧钛三元复合前驱体,备用。

步骤2:热反应挂膜

2.1将步骤1.3中的硼镧钛三元复合前驱体倒入不锈钢反应釜中,将反应釜密闭,保持反应釜中温度160℃,压力2.5mpa,反应72h,然后自然冷却;

2.2将所得产物通过滤纸过滤,用去离子水清洗滤饼。

步骤3:固化成膜

3.1将滤饼置于电热鼓风干燥箱中,在210℃干燥24h,在瓷研钵中充分研磨成粉末;

3.2将粉末置于程控箱式电炉中,保持煅烧温度410℃,煅烧3h,待电炉冷却后,即制得可分解有机污染物的活化沸石滤料。

上述步骤1.3中的活化沸石滤料的密度2.2g/cm3,空隙率60%,比表面积500m2/g。

实施例2

一种可分解有机污染物的活化沸石滤料的制备方法,包括下述工艺步骤:

步骤1:制备硼镧钛三元复合前驱体

1.1取500ml烧杯1只,依次加入215ml乙醇、34ml乙二醇、17ml钛酸异丙酯、3.9ml硼酸三丁酯和7ml乙酰丙酮,上述材料为纯料,搅拌均匀;

1.2向烧杯中加入25ml0.2mol/l硝酸镧水溶液,搅拌均匀;

1.3向烧杯中加入活化沸石滤料35g,将混合物置于功率100w超声波清洗机中,在40mhz下处理30min,即制得硼镧钛三元复合前驱体,备用。

步骤2:热反应挂膜

2.1将硼镧钛三元复合前驱体倒入不锈钢反应釜中,将反应釜密闭,保持反应釜中温度170℃,压力3mpa,反应72h,然后自然冷却;

2.2将所得产物通过滤纸过滤,用去离子水清洗滤饼。

步骤3:固化成膜

3.1将滤饼置于电热鼓风干燥箱中,在210℃干燥24h,在瓷研钵中充分研磨成粉末;

3.2将粉末置于程控箱式电炉中,保持煅烧温度480℃,煅烧3h,待电炉冷却后,即制得可分解有机污染物的活化沸石滤料。

上述步骤1.3中的活化沸石滤料的密度2g/cm3,空隙率65%,比表面积600m2/g。

实施例3

一种可分解有机污染物的活化沸石滤料的制备方法,包括下述工艺步骤:

步骤1:制备硼镧钛三元复合前驱体

1.1取500ml烧杯1只,依次加入220ml乙醇、36ml乙二醇、18ml钛酸异丙酯、4.5ml硼酸三丁酯和8ml乙酰丙酮,上述材料为纯料,搅拌均匀;

1.2向烧杯中加入27ml0.2mol/l硝酸镧水溶液,搅拌均匀;

1.3向烧杯中加入活化沸石滤料40g,将混合物置于功率100w超声波清洗机中,在40mhz下处理30min,即制得硼镧钛三元复合前驱体,备用。

步骤2:热反应挂膜

2.1将步骤1.3中的硼镧钛三元复合前驱体倒入不锈钢反应釜中,将反应釜密闭,保持反应釜中温度190℃,压力3.5mpa,反应72h,然后自然冷却;

2.2将所得产物通过滤纸过滤,用去离子水清洗滤饼。

步骤3:固化成膜

3.1将滤饼置于电热鼓风干燥箱中,在210℃干燥24h,在瓷研钵中充分研磨成粉末;

3.2将粉末置于程控箱式电炉中,保持煅烧温度560℃,煅烧3h,待电炉冷却后,即制得可分解有机污染物的活化沸石滤料。

上述步骤1.3中的活化沸石滤料的密度1.8g/cm3,空隙率70%,比表面积800m2/g。

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