单晶硅材质精密输液滤膜及其制备方法、过滤器和输液器与流程

本发明涉及一种单晶硅材质精密输液滤膜及其制备方法、过滤器和输液器。

背景技术

目前，静脉输液是最常见的药物输送方式之一，药液中的有效成分通过输送进入人体血液循环系统，对发病区域进行治疗，已经成为常见的药物治疗手段。这种药物输送面临的常见问题是由于目前药物生产技术和运输及保存等环境条件限制，药液中往往会有仍然含有不同直径的微颗粒物质，输液过程与有效药物成分一起进入血液系统，并对人体健康带来不同程度的影响，对人体组织或者器官可能带来严重的危害性，严重者可能会危及人体生命安全。

目前大部分治疗药液对这些微颗粒有过滤的要求，例如国家标准gb8368（2005）中对重力式一次性使用输液器明确规定了过滤颗粒直径要求，现有医疗行业中的一次性输液过滤器均配了可以过滤直径25微米以上颗粒的过滤器。目前越来越多的临床研究表明，有部分药物在输液中要求提高过滤器的精度，国际上已经有一些药物明确规定了微细颗粒的过滤要求，例如糖蛋白iib/iiia抑制剂药物阿昔单抗reopro、抗心律失常药物胺碘酮（可龙达）、抗肿瘤药物氯苯吩嗪（clolar）、抗肿瘤药物紫杉醇（taxol、onxol）等要求过滤颗粒直径为0.2微米。

目前国外已经有纳米超滤输液过滤器，并和药物配套使用。例如美国paul公司的microivfilter过滤器。这些过滤器主要用高分子多孔滤膜。高分子纳米滤膜生产工艺相对成熟，大批量加工的成本较低。高分子纳米滤膜用于药物的过滤，目前主要存在以下几个方面的不足：高分子滤膜由于过滤路径长，并且复杂，以及由此导致的压力差较大，此外也会增加药物在滤膜上吸附的几率，高分子滤膜长时间工作后，会出现在药液中的溶胀现象等。

精密过滤器的研发和应用目前成为内外医疗器械行业的关注领域。

中国专利cn102527255a公开了一种药液过滤膜及制备方法和该药液过滤膜的应用，滤膜的制备包括如下步骤：步骤1，制备氧化硅乳胶；步骤2，向氧化硅乳胶中添加成孔剂，形成氧化硅乳胶溶液；步骤3，将氧化硅乳胶溶液旋涂在氧化铝薄板衬底材料商，并多次旋涂，得到厚度为0.5微米至1毫米的氧化硅薄膜；步骤4，氧化硅薄膜在680至750摄氏度条件下烧结，得到纯的氧化硅陶瓷薄膜。该方法采用了无机材料，可以实现1.8微米至2.8微米直径范围及以上的微颗粒过滤。但是颗粒过滤直径还没有达到1微米以下。

中国专利cn106621510a公开了一种用于输液的软材质高分子精密过滤器及其制造方法，滤膜为核微孔滤膜、聚醚凨膜、聚酯膜或尼龙膜，称膜为纤维膜、尼龙膜或者聚酯膜。该方法还是基于有机高分子材料，过滤的路径长，且同样会面临材料溶胀的问题。

中国专利cn106031247a公开了一种用于输液装置的过滤器。过滤器采用经过正电荷处理的高分子滤膜，可以实现颗粒直径0.2微米以上的带有正电荷的蛋白质治疗药物中颗粒的过滤。该方法在过滤颗粒直径的能力上，实现了0.2微米的过滤，但材质仍然属于高分子材料，非无机材料。

因此上述专利中涉及的精密过滤器尚没有可以达到0.2微米的纯无机材料滤膜技术。与有机材料滤膜相比，无机材料在材料强度、抗溶胀性、短过滤路径、低压差等方面具有天然的优势。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种单晶硅材质精密输液滤膜，它不仅具有很好的结合强度和密封性能，确保在受力状态下保持完好状态，解决了厚度薄易脆断的问题，而且具有过滤路径短，结构强度高，密封性能好，过滤压差小，滤膜溶胀小，药物吸附少等特点，可以更好的满足不同类型药物输液的超滤过滤要求。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种单晶硅材质精密输液滤膜，它包括本体，所述本体具有：

单晶硅滤膜，所述单晶硅滤膜上具有多个贯通的滤孔，所述滤孔的孔径为0.2微米~5微米，所述滤孔的深度为2微米~50微米；

设置在单晶硅滤膜的侧面并与单晶硅滤膜连为一体的单晶硅栅格支撑体。

进一步，所述单晶硅栅格支撑体的栅格边长为0.05毫米~10毫米；和/或所述本体的总厚度为100微米~450微米。

本发明还提供了一种单晶硅材质精密输液滤膜的制备方法，方法的步骤中含有：

s1：制备单晶硅栅格支撑体半成品；其中，单晶硅栅格支撑体半成品上具有单晶硅栅格支撑体；

s2：在单晶硅栅格支撑体半成品上制备单晶硅滤膜并同时得到单晶硅栅格支撑体，形成单晶硅材质精密输液滤膜。

进一步，步骤s1具体为：

取双面抛光单晶硅，并在双面抛光单晶硅的底面沉积抗刻蚀薄膜；

对抗刻蚀薄膜开窗，进行图形化处理，得到图形化薄膜；

经过开窗的图形化薄膜作为刻蚀掩膜，然后对双面抛光单晶硅进行刻蚀，双面抛光单晶硅刻蚀后为单晶硅栅格支撑体半成品；其中，刻蚀的深度控制以孔底部留有2~50微米的厚度为准，孔底部留有的材料作为单晶硅滤膜使用。

进一步，步骤s2具体为：

在单晶硅栅格支撑体半成品的顶面沉积抗刻蚀掩膜层；

对抗刻蚀掩膜层开窗，进行图形化处理，得到图形化膜层；

经过开窗的图形化膜层作为刻蚀掩膜，然后对单晶硅栅格支撑体半成品进行刻蚀，将图形化膜层的图形传递给孔，从而得到单晶硅材质精密输液滤膜。

进一步为了解决部分药物成分在过滤器表面电荷吸附问题，制备方法还包括步骤s3：在单晶硅滤膜和单晶硅栅格支撑体的表面沉积氧化硅薄膜，然后对沉积了氧化硅薄膜的单晶硅滤膜和单晶硅栅格支撑体的表面通过化学方法进行正电荷处理。

本发明还提供了一种过滤器，它包括：

单晶硅材质精密输液滤膜；

壳体，所述单晶硅材质精密输液滤膜设置在壳体内，并且所述壳体被所述单晶硅材质精密输液滤膜分隔为进液腔和出液腔；

输液进口，所述输液进口连接在壳体上，并且所述输液进口与所述进液腔相连通；

滤液出口，所述滤液出口连接在壳体上，并且所述滤液出口与所述出液腔相连通。

进一步，过滤器还包括过滤排气口，所述过滤排气口连接在壳体上，并且所述过滤排气口与所述出液腔相连通。

本发明还提供了一种输液器包括：

过滤器；

导管，所述导管的一端与过滤器的滤液出口相连通；

滴速管，所述滴速管的一端与所述导管的另一端相连通；

穿刺组件，所述穿刺组件连接在滴速管上；

速度调节器，所述速度调节器设置在导管上。

进一步，输液器还包括三通件，所述三通件的进口与过滤器的滤液出口相连通，所述三通件的一分口与导管的一端相连通，所述三通件的另一分口为加注口。

进一步，所述滴速管内设置有滴壶，所述穿刺组件包括穿刺器，所述穿刺器与滴壶相连通。

进一步，所述过滤器的输液进口上设置有鲁尔螺旋接口。

采用了上述技术方案后，本发明的单晶硅材质精密输液滤膜，其为一体化结构，单晶硅滤膜与单晶硅栅格支撑体的结构形式主要就是为了解决超薄滤膜在压力作用下易脆断的问题、单晶硅滤膜与单晶硅栅格支撑体之间粘合和密封问题、以及滤膜体系表面修饰的可能性，在本发明中，单晶硅滤膜和单晶硅栅格支撑体都是在同一个单晶硅衬底上制备的，因此可以有效解决上述的问题。本发明可以充分保证滤膜的机械强度，在过滤过程中，受到压力不会产生破损，与有机滤膜相比，本发明中的无机滤膜，过滤路径短，滤膜溶胀小，药物和滤膜的接触界面少，因此原理上药物的吸附量会更小。考虑到某些药物在非正电荷滤膜表面容易产生吸附的现象，本发明中的单晶硅滤膜由于厚度小，过滤路径短，更容易对表面进行正电荷修饰。本发明中，在滤膜和滤网表面沉积一层氧化硅，并利用盐酸的淋洗过程，对表面进行正电荷修饰，从而可以最大程度减少某些药物的吸附。

附图说明

图1为本发明的过滤器的结构示意图；

图2为图1的a-a剖视图；

图3为本发明的b-b剖视图；

图4为本发明的输液器的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

如图1~3所示，一种单晶硅材质精密输液滤膜，它包括本体，所述本体具有：

单晶硅滤膜87，所述单晶硅滤膜87上具有多个贯通的滤孔，所述滤孔的孔径为0.2微米~5微米，所述滤孔的深度为2微米~50微米；

设置在单晶硅滤膜87的侧面并与单晶硅滤膜87连为一体的单晶硅栅格支撑体86。

所述单晶硅栅格支撑体86的栅格边长为0.05毫米~10毫米；所述本体的总厚度为100微米~450微米。

根据过滤需要，可以将滤孔的孔径设置为0.2微米，滤膜厚度（滤孔的深度）设定为30微米。对于颗粒直径大于0.2微米的微细颗粒将会被单晶硅滤膜87阻挡，直径小于0.2微米的颗粒可以通过单晶硅滤膜87，此外，对于某些药物，需要对单晶硅滤膜87进行表面正电修饰，减少药物有效成分在滤膜表面的电荷吸附。

该单晶硅材质精密输液滤膜的制备方法，方法的步骤中含有：

s1：制备单晶硅栅格支撑体半成品；其中，单晶硅栅格支撑体半成品上具有单晶硅栅格支撑体86；

s2：在单晶硅栅格支撑体半成品上制备单晶硅滤膜并同时得到单晶硅栅格支撑体，形成单晶硅材质精密输液滤膜。

步骤s1具体为：

取双面抛光单晶硅，并在双面抛光单晶硅的底面沉积抗刻蚀薄膜；其中，双面抛光单晶硅的晶向为<100>；抗刻蚀薄膜例如包括但不限于介质材料氮化硅，金属材料铬等，厚度50纳米至2微米；在本实施例中，抗刻蚀薄膜为金属材料铬，厚度为150纳米；

对抗刻蚀薄膜开窗，进行图形化处理，得到图形化薄膜；然后对沉积的抗刻蚀掩膜材料进行图形化，具体为：表面旋涂1微米至10微米厚（在本实施例中，厚度为1微米）的光刻胶，旋涂的光刻胶烘干后，进行光刻和显影。然后用湿法腐蚀液或者干法刻蚀或离子束刻蚀将光刻胶未保护的沉积薄膜刻蚀掉，再把残留的光刻胶去除干净，光刻的工艺可以使用但不限于激光直写，紫光接触式光刻，步进式投影光刻等。

经过开窗的图形化薄膜作为刻蚀掩膜，然后对双面抛光单晶硅进行刻蚀，双面抛光单晶硅刻蚀后为单晶硅栅格支撑体半成品；具体是放入到氢氧化钾koh或者四甲基氢氧化铵tmah溶液中，进行各项异性刻蚀，或者用高密度等离子体干法刻蚀；其中，刻蚀的深度控制以孔底部留有2~50微米的厚度为准，孔底部留有的材料作为单晶硅滤膜使用；在本实施例中，留有30微米。

步骤s2具体为：

在单晶硅栅格支撑体半成品的顶面沉积抗刻蚀掩膜层；抗刻蚀掩膜层可以包括，但不限于氮化硅，氧化硅，金属铬，金属银ag，金属金，金属铂等；

对抗刻蚀掩膜层开窗，进行图形化处理，得到图形化膜层；

经过开窗的图形化膜层作为刻蚀掩膜，然后对单晶硅栅格支撑体半成品进行刻蚀，将图形化膜层的图形传递给孔，从而得到单晶硅材质精密输液滤膜；具体为：表面旋涂光刻胶，光刻胶可以为正性或者负性光刻胶，厚度0.2微米至10微米（在本实施例中，厚度为1微米）。旋涂的光刻胶烘干后，进行光刻和显影，然后用湿法腐蚀液或者干法刻蚀或离子束刻蚀将光刻胶未保护的沉积薄膜刻蚀掉，再把残留的光刻胶去除干净，留下的图形化抗刻蚀掩膜图形作为后续刻蚀硅支撑结构的掩膜，对于银或者金抗刻蚀掩膜，可以用氢氟酸与过氧化氢的混合溶液进行湿法各项异性金属催化刻蚀；对于氧化硅、氮化硅或者金属铬等抗刻蚀掩膜，可以用高密度等离子体或者反应离子等干法刻蚀，直至滤孔刻蚀完毕。光刻工艺可以使用包括，但不限于电子束光刻、激光直写、紫光接触式光刻、步进式投影光刻等。

制备方法还包括步骤s3：在单晶硅滤膜和单晶硅栅格支撑体的表面沉积氧化硅薄膜，然后对沉积了氧化硅薄膜的单晶硅滤膜和单晶硅栅格支撑体的表面通过化学方法进行正电荷处理；其中，氧化硅薄膜厚度为2纳米至200纳米（在本实施例中，厚度为10纳米），所采用的沉积方法包括但不限于原子层沉积、离子束镀膜、溅射镀膜、常压高温氧化、快速退火氧化、低压化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积等技术，然后放入盐酸溶液中进行表面化学处理，具体为重量百分比浓度为5~15%的盐酸hcl溶液中漂洗时间2~30分钟。

在本实施例中，滤孔深度30微米，支撑体的栅格通孔边长200微米，可以充分保证滤膜的机械强度，在过滤过程中，受到压力不会产生破损。与有机滤膜相比，本发明中的无机滤膜，过滤路径短，滤膜溶胀小，药物和滤膜的接触界面少，因此原理上药物的吸附量会更小。考虑到某些药物在非正电荷滤膜表面容易产生吸附的现象，本发明中的单晶硅滤膜由于厚度小，过滤路径短，更容易对表面进行正电荷修饰。本发明中，在滤膜和滤网表面沉积一层氧化硅，并利用盐酸的淋洗过程，对表面进行正电荷修饰，从而可以最大程度减少某些药物的吸附。

实施例二

如图1~3所示，一种过滤器，它包括：

实施例一中的单晶硅材质精密输液滤膜83；

壳体85，所述单晶硅材质精密输液滤膜83设置在壳体85内，并且所述壳体85被所述单晶硅材质精密输液滤膜83分隔为进液腔和出液腔；具体地，单晶硅材质精密输液滤膜83的四周和壳体85进行粘结密封，进液腔与出液腔通过单晶硅材质精密输液滤膜83完全隔离；

输液进口81，所述输液进口81连接在壳体85上，并且所述输液进口81与所述进液腔相连通；

滤液出口84，所述滤液出口84连接在壳体85上，并且所述滤液出口81与所述出液腔相连通。

过滤器还包括过滤排气口82，所述过滤排气口82连接在壳体85上，并且所述过滤排气口82与所述出液腔相连通。

实施例三

如图4所示，一种输液器，它包括：

实施例二中的过滤器；

导管5，所述导管5的一端与过滤器8的滤液出口84相连通；

滴速管4，所述滴速管4的一端与所述导管5的另一端相连通；

穿刺组件，所述穿刺组件连接在滴速管4上；

速度调节器7，所述速度调节器7设置在导管5上。

如图4所示，输液器还包括三通件，所述三通件的进口与过滤器8的滤液出口84相连通，所述三通件的一分口与导管5的一端相连通，所述三通件的另一分口为加注口6。

如图4所示，所述滴速管4内设置有滴壶3，所述穿刺组件包括穿刺器2，所述穿刺器2与滴壶3相连通；穿刺器2外套有穿刺保护帽1。

如图4所示，所述过滤器8的输液进口81上设置有鲁尔螺旋接口9；具体地，鲁尔螺旋接口9外套有接口保护套10。

使用本发明的输液器时，与普通的输液器一样使用，没有额外增加特殊的操作，精密输液过滤器。位于加注口6的下端，因此可以对进入人体的全部药液进行过滤，可以有效保护患者的输液安全。

以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。