一种可见光响应的Ag4V2O7/g-C3N4光催化材料的制备方法与流程

本发明涉及光催化剂的无机合成领域，一种采用腐蚀法制备可见光响应的ag4v2o7/g-c3n4光催化材料的制备方法。

背景技术：

随着工业的发展，环境问题、能源短缺已经成为人类所面临的重大问题。太阳能作为世界上一种可再生的能源，在作为环境治理上吸引了极大的关注。如何高效、绿色地利用太阳能解决水污染问题成为目前的研究热点。其中，以二氧化钛、氧化锌为代表的半导体材料具有光催化活性高、稳定性好、无毒性、成本低等优点，成为光催化领域的研究热点，可广泛应用于污水处理和空气净化。然而，这些材料禁带宽度大(>3.0ev)，只能响应太阳光中的紫外光。这极大的限制了对太阳光的吸收利用，因此扩宽光催化材料的响应波长范围、提高对可见光的利用是目前光催化研究领域的热点，也是走向实际应用的关键。

为了提高半导体光催化剂的光吸收和对太阳能的利用，研发工作者开发了大量的可见光响应的光催化材料。钒酸银材料近来由于具有极好的电化学性能和光催化性能而被广泛应用于锂离子电池和光催化领域。在钒酸银系列化合物中，ag4v2o7也是一种具有很好应用前景的可见光催化剂。

但是根据目前的研究结果发现，ag4v2o7不易合成得到纯相，经常得到的是混合相，这极大影响了它的可见光催化性能，所以如何得到纯相ag4v2o7成为研究的热点。另外，由于高的电子空穴复合比例，也降低了ag4v2o7的光催化性能，也需要进一步降低ag4v2o7中光生电子空穴的复合机率，研究表明构建异质结可以有效抑制半导体材料中光生电荷的复合，从而极大地提高了光催化性能。

针对此种问题，本发明提供了一种可见光响应的ag4v2o7/g-c3n4光催化材料的制备方法。该方法是通过简单的氨水腐蚀制得ag4v2o7/g-c3n4，所得复合材料具有优异的可见光光催化性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决当前光催化领域中极大制约光催化效果的光生载流子复合率高，量子效率低的问题，而开发的一种腐蚀法原位合成制备高效的ag4v2o7/g-c3n4可见光催化材料，并将该催化剂应用在可见光催化处理有机污染物方面。解决了该方法没有用到稀贵原料，成本低；并且该方法过程简单，易于操作，可用于大批量生产；该方法制得的复合材料，具有优异的红外光光催化性能，在污水处理和有机物富集等领域有着广阔应用前景。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种可见光响应的ag4v2o7/g-c3n4光催化材料的制备方法，其特征包括如下步骤：

(1)将ag2vo2po4和g-c3n4的混合粉末0.5g分散于20ml浓度为0.1-0.25mol/l的氨水溶液中；其中ag2vo2po4和g-c3n4的质量比为2-3。

(2)搅拌18-30小时后，经离心分离、洗涤、干燥，即可得ag4v2o7/g-c3n4可见光响应的光催化材料。

在步骤(1)中，加入氨水溶液后，会与ag2vo2po4在表面上发生反应，破坏原有晶体结构，生成ag4v2o7，即得到了ag4v2o7/g-c3n4可见光响应的光催化材料中。

本发明取得的优异效果是：

1.通过腐蚀法得到的复合材料，比表面积大，能够充分与有机污染物接触；两种半导体构成新型异质结，有利于电子空穴对的分离和转移；并且该方法过程简单，易于操作，可用于大批量生产；

2.该方法制得的复合材料，具有优异的可见光光催化性能，在污水处理和有机物富集等领域有着广泛应用前景。

附图说明

图1是实例1制备的ag4v2o7/g-c3n4可见光响应的光催化材料的x射线衍射图谱；

图2是实例1制备的ag4v2o7/g-c3n4光催化材料，在可见光照射下对亚甲基蓝、甲基橙和吡虫啉光催化效果图。

具体实施方式

为了显示本发明的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。

实施例1一种可见光响应的ag4v2o7/g-c3n4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将ag2vo2po4和g-c3n4的混合粉末0.5g分散于20ml浓度为0.15mol/l的氨水溶液中；其中ag2vo2po4和g-c3n4的质量比为2.5。

(2)搅拌24小时后，经离心分离、洗涤、干燥，即可得ag4v2o7/g-c3n4可见光响应的光催化材料。

图1是所得样品的x射线衍射图谱，可以看出样品中有ag2vo2po4的衍射峰，在27.4度的位置都有g-c3n4衍射峰的存在，说明得到的确实是ag4v2o7/g-c3n4复合材料。图2为所得样品在可见光照射下对甲基蓝、甲基橙和吡虫啉的降解曲线图，可以看出，在可见灯的照射下，所得ag4v2o7/g-c3n4表现出了优异的光催化性能。

实施例2

一种可见光响应的ag4v2o7/g-c3n4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将ag2vo2po4和g-c3n4的混合粉末0.5g分散于20ml浓度为0.1mol/l的氨水溶液中；其中ag2vo2po4和g-c3n4的质量比为3。

(2)搅拌30小时后，经离心分离、洗涤、干燥，即可得ag4v2o7/g-c3n4可见光响应的光催化材料。

实施例3

一种可见光响应的ag4v2o7/g-c3n4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将ag2vo2po4和g-c3n4的混合粉末0.5g分散于20ml浓度为0.25mol/l的氨水溶液中；其中ag2vo2po4和g-c3n4的质量比为2。

(2)搅拌18小时后，经离心分离、洗涤、干燥，即可得ag4v2o7/g-c3n4可见光响应的光催化材料。

当然，本发明的上述实施例仅为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述举例的基础上还可以做其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以详细举例。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

该专利的研发受到山东省自然科学基金面上项目(zr2018mem019)和聊城大学生科技文化创新基金的资助。

技术特征：

技术总结
一种可见光响应的Ag4V2O7/g‑C3N4光催化材料的制备方法，其步骤如下：（1）将一定质量比例的钒磷酸银（Ag2VO2PO4）和氮化碳（g‑C3N4）粉末混合后，分散于20 mL浓度为0.1‑0.25 mol/L的氨水溶液中，搅拌18‑30小时后，经离心分离、洗涤、干燥，即可得Ag4V2O7/g‑C3N4可见光响应的光催化材料。该制备方法简单新颖，样品没有杂相，具有优异的可见光光催化性能。

技术研发人员：张大凤;邱小雪;张彤彤;蒲锡鹏
受保护的技术使用者：聊城大学
技术研发日：2018.10.25
技术公布日：2019.01.18