本发明属于有机合成催化剂加工
技术领域：
，具体涉及一种提高2,3-二氯吡啶产出率催化剂的加工方法。
背景技术：
：2，3-二氯吡啶是一种白色粉状固体，分子式是c5h3cl2n，其是合成氯虫苯甲酰胺的关键中间体，随着氯虫苯甲酰胺的逐步推广，2，3－二氯吡啶的需求量必将会显著增加，其作为重要的精细化工中间体，其合成方法也备受关注。2，3-二氯吡啶相关的合成方法主要包括2,3,6-三氯吡啶还原法、2-氯吡啶合成法、-氯吡啶合成法、3-氨基吡啶合成法以及2-氯-3-氨基吡啶合成法等，虽然2，3－二氯吡啶合成途径很多，但是普遍存在产出率低、原料利用率的情况；而合成过程中使用催化剂催化效率低，化学性能不稳定，影响了2，3-二氯吡啶合成效果。技术实现要素：本发明的目的：2，3－二氯吡啶合成途径很多，但是普遍存在产出率低、原料利用率的情况；而合成过程中使用催化剂催化效率低，化学性能不稳定，影响了2，3-二氯吡啶合成效果。为解决上述问题，本发明提供了一种提高2,3-二氯吡啶产出率催化剂的加工方法。本发明是通过以下技术方案实现的：一种提高2,3-二氯吡啶产出率催化剂的加工方法，包括以下步骤：（1）辅料处理：将活性炭和碳纤维混合，其本身结构为中空，可以增加催化剂棒内部成分发挥催化效果，经微粉机处理，得混合碳纤维粉；把混合碳纤维粉浸入硝酸溶液中浸泡23-28min，其本身结构为中空，可以增加催化剂棒内部成分发挥催化效果，取出后使用去离子水清洗、沥干，得浸泡混合碳纤维粉；再将浸泡混合碳纤维粉置于煅烧炉，通入氮气密封煅烧2-3h，可增加中空结构紧密性，提高其通透性，更有利于催化棒内部成分发挥催化作用，自然冷却，得混合煅烧粉；（2）初混：先将硅胶、黏土、碳化硅加去离子水，在螺旋混合机中搅拌25-30min，再将混合煅烧粉加入搅拌混合均匀，然后把混合料投入连续成胶机中胶化处理46-52min，提高混合均匀性，形成分布均匀的混合物，得初混胶合物；（3）合金加工：将氧化铝和二氧化钛投入熔化炉中充入氧气，加压至3.4-4.5mpa升温煅烧熔合3-4h，促进化合物相互融合，形成合金氧化物结构，可提高催化剂的催化效果，并在富氧条件下冷却，碾磨制粉，得氧化合金粉；（4）加热处理：将氧化锰、氧化钼、氧化镍粉末置于去离水中密封沸煮50-60min，烘干放入反应釜通入其容积50%的氧气和其容积50%的氮气，升温至410-460℃保温处理2-3h，有可除去杂质提高纯度，改变氧化物内部分子结构，冷却后浸入活性剂溶液中加热浸渍36-43min，可提高金属表面分子活性，以达到提高催化反应速率的作用，制得处理混合金属粉；（5）成型：向初混胶合物中加入混合煅烧粉和混合金属粉，先在混炼机中混合40-50min，再置于连续成胶机中胶化处理90-105min，得混合胶体，再将所制得混合胶体通过中空挤出机，制成初制催化剂棒；（6）等离子化：将初制催化剂棒置于反应釜使用频率为13-17khz等离子机处理28-34min，可提高催化棒表面活性，提高催化效果的作用，制得催化剂棒。步骤（1）所述的微粉机，其所加工出的颗粒度直径5-7um。步骤（1）的硝酸溶液，其质量浓度为3.1%-4.5%。步骤（1）所述的密封煅烧，其温度为370-430℃；所述的氮气，其通入量为煅烧炉容量的74%-87%。步骤（2）所述的胶化处理，其转速为480-550r/min。步骤（3）所述的氧气，其通入量为熔化炉容积的1.2-1.4倍；所述的煅烧熔合，其温度为1880-1920℃。步骤（4）所述的活性剂溶液，其各配制成分质量计份为：去离子水100-120份、无水乙醇20-30份、硬脂酸11-15份、聚山梨酯7-10份、秋水仙碱3-6份、乙酸纤维1-3份。步骤（6）所述的催化剂棒，其各配制成分质量计份为：活性炭21-26份、碳纤维17-23份、硅胶11-15份、黏土6-9份、碳化硅5-8份、氧化铝3-6份、二氧化钛1-3份、氧化锰6-8份、氧化钼3-4份、氧化镍1-2份。本发明相比现有技术具有以下优点：配制成分，使用活性炭和碳纤维为催化剂棒原料，其本身结构为中空，可以增加催化剂棒内部成分发挥催化效果，提高2，3-二氯吡啶合成反应效率；将氧化铝和二氧化钛按照质量配比，通过高温熔合形成氧化物合金体，可提高催化剂的催化效果，提高2，3-二氯吡啶产出率和原料利用率；将氧化锰、氧化钼、氧化镍按照特定质量配比组成混合金属粉，经加工后做为催化剂成分，经试验验证其可有效提高2，3-二氯吡啶反应效率，提高2，3-二氯吡啶产出率和原料利用率作用。加工方法，对活性炭和碳纤维使用硝酸浸泡，可除去其中含有的金属和碱性杂质，提高纯度，而密封煅烧，可增加中空结构紧密性，提高其通透性，更有利于催化棒内部成分发挥催化作用；合金加工，使用富氧熔合方法将氧化铝和二氧化钛熔合，形成合金氧化物结构，可提高催化剂的催化效果；加热处理，通入氧气和氮气后对氧化锰、氧化钼、氧化镍加热煅烧，即可起到高温情况下对氧化物的保护作用，有可除去杂质提高纯度，改变氧化物内部分子结构，而使用活性剂对氧化物进行处理，可提高金属表面分子活性，以达到提高催化反应速率的作用；通过等离子处理方法，对初制催化棒进行处理，可提高催化棒表面活性，提高催化效果的作用。本发明所制得2，3-二氯吡啶合成催化剂，具有产出率和原料利用率高的特点，并且加工成本，可循环再利用。具体实施方式实施例1：一种提高2,3-二氯吡啶产出率催化剂的加工方法，包括以下步骤：（1）辅料处理：将活性炭和碳纤维混合，其本身结构为中空，可以增加催化剂棒内部成分发挥催化效果，经微粉机处理，得混合碳纤维粉；把混合碳纤维粉浸入硝酸溶液中浸泡24min，其本身结构为中空，可以增加催化剂棒内部成分发挥催化效果，取出后使用去离子水清洗、沥干，得浸泡混合碳纤维粉；再将浸泡混合碳纤维粉置于煅烧炉，通入氮气密封煅烧2.5h，可增加中空结构紧密性，提高其通透性，更有利于催化棒内部成分发挥催化作用，自然冷却，得混合煅烧粉；（2）初混：先将硅胶、黏土、碳化硅加去离子水，在螺旋混合机中搅拌26min，再将混合煅烧粉加入搅拌混合均匀，然后把混合料投入连续成胶机中胶化处理47min，提高混合均匀性，形成分布均匀的混合物，得初混胶合物；（3）合金加工：将氧化铝和二氧化钛投入熔化炉中充入氧气，加压至3.5mpa升温煅烧熔合3.5h，促进化合物相互融合，形成合金氧化物结构，可提高催化剂的催化效果，并在富氧条件下冷却，碾磨制粉，得氧化合金粉；（4）加热处理：将氧化锰、氧化钼、氧化镍粉末置于去离水中密封沸煮51min，烘干放入反应釜通入其容积50%的氧气和其容积50%的氮气，升温至420℃保温处理2.5h，有可除去杂质提高纯度，改变氧化物内部分子结构，冷却后浸入活性剂溶液中加热浸渍37min，可提高金属表面分子活性，以达到提高催化反应速率的作用，制得处理混合金属粉；（5）成型：向初混胶合物中加入混合煅烧粉和混合金属粉，先在混炼机中混合43min，再置于连续成胶机中胶化处理92min，得混合胶体，再将所制得混合胶体通过中空挤出机，制成初制催化剂棒；（6）等离子化：将初制催化剂棒置于反应釜使用频率为14khz等离子机处理29min，可提高催化棒表面活性，提高催化效果的作用，制得催化剂棒。步骤（1）所述的微粉机，其所加工出的颗粒度直径5.5um。步骤（1）的硝酸溶液，其质量浓度为3.6%。步骤（1）所述的密封煅烧，其温度为380℃；所述的氮气，其通入量为煅烧炉容量的76%。步骤（2）所述的胶化处理，其转速为490r/min。步骤（3）所述的氧气，其通入量为熔化炉容积的1.3倍；所述的煅烧熔合，其温度为1890℃。步骤（4）所述的活性剂溶液，其各配制成分质量计份为：去离子水105份、无水乙醇21份、硬脂酸12份、聚山梨酯8份、秋水仙碱4份、乙酸纤维1.2份。步骤（6）所述的催化剂棒，其各配制成分质量计份为：活性炭22份、碳纤维18份、硅胶12份、黏土7份、碳化硅6份、氧化铝4份、二氧化钛1.3份、氧化锰6.3份、氧化钼3.1份、氧化镍1.2份。实施例2：一种提高2,3-二氯吡啶产出率催化剂的加工方法，包括以下步骤：（1）辅料处理：将活性炭和碳纤维混合，其本身结构为中空，可以增加催化剂棒内部成分发挥催化效果，经微粉机处理，得混合碳纤维粉；把混合碳纤维粉浸入硝酸溶液中浸泡27min，其本身结构为中空，可以增加催化剂棒内部成分发挥催化效果，取出后使用去离子水清洗、沥干，得浸泡混合碳纤维粉；再将浸泡混合碳纤维粉置于煅烧炉，通入氮气密封煅烧3h，可增加中空结构紧密性，提高其通透性，更有利于催化棒内部成分发挥催化作用，自然冷却，得混合煅烧粉；（2）初混：先将硅胶、黏土、碳化硅加去离子水，在螺旋混合机中搅拌29min，再将混合煅烧粉加入搅拌混合均匀，然后把混合料投入连续成胶机中胶化处理51min，提高混合均匀性，形成分布均匀的混合物，得初混胶合物；（3）合金加工：将氧化铝和二氧化钛投入熔化炉中充入氧气，加压至4.4mpa升温煅烧熔合4h，促进化合物相互融合，形成合金氧化物结构，可提高催化剂的催化效果，并在富氧条件下冷却，碾磨制粉，得氧化合金粉；（4）加热处理：将氧化锰、氧化钼、氧化镍粉末置于去离水中密封沸煮59min，烘干放入反应釜通入其容积50%的氧气和其容积50%的氮气，升温至450℃保温处理3h，有可除去杂质提高纯度，改变氧化物内部分子结构，冷却后浸入活性剂溶液中加热浸渍42min，可提高金属表面分子活性，以达到提高催化反应速率的作用，制得处理混合金属粉；（5）成型：向初混胶合物中加入混合煅烧粉和混合金属粉，先在混炼机中混合49min，再置于连续成胶机中胶化处理103min，得混合胶体，再将所制得混合胶体通过中空挤出机，制成初制催化剂棒；（6）等离子化：将初制催化剂棒置于反应釜使用频率为16khz等离子机处理33min，可提高催化棒表面活性，提高催化效果的作用，制得催化剂棒。步骤（1）所述的微粉机，其所加工出的颗粒度直径6.5um。步骤（1）的硝酸溶液，其质量浓度为4.4%。步骤（1）所述的密封煅烧，其温度为420℃；所述的氮气，其通入量为煅烧炉容量的86%。步骤（2）所述的胶化处理，其转速为540r/min。步骤（3）所述的氧气，其通入量为熔化炉容积的1.4倍；所述的煅烧熔合，其温度为1910℃。步骤（4）所述的活性剂溶液，其各配制成分质量计份为：去离子水118份、无水乙醇29份、硬脂酸14份、聚山梨酯9份、秋水仙碱5份、乙酸纤维2.7份。步骤（6）所述的催化剂棒，其各配制成分质量计份为：活性炭25份、碳纤维22份、硅胶14份、黏土8.6份、碳化硅7份、氧化铝5份、二氧化钛2.5份、氧化锰7份、氧化钼3.5份、氧化镍1.7份。对比1：本对比1与实施例1比较，未使用步骤（1）中活性炭和碳纤维及处理方法，其他步骤与实施例1相同。对比2：本对比2与实施例2比较，未使用步骤（3）中氧化铝和二氧化钛及合金加工方法，其他步骤与实施例2相同。对比3：本对比3与实施例1比较，未使用步骤（4）中氧化锰、氧化钼、氧化镍及处理方法，其他步骤与实施例1相同。对比4：本对比4与实施例2比较，未使用步骤（6）中等离子处理方法，其他步骤与实施例2相同。对照组：以铁离子或铜离子作为催化剂为对照。对实施例1、实施例2、对比1、对比2、对比3、对比4及对照组，统计2,3-二氯吡啶产出率、原料利用率进行对比。实验数据：项目2,3-二氯吡啶产出率%原料利用率%实施例191.598.7实施例291.298.5对比188.197.2对比283.995.1对比381.393.5对比488.596.7对照组74.890.2综合结果：本发明方法所制2,3-二氯吡啶合成催化剂，与对照组比较，2,3-二氯吡啶产出率提高16.7%，原料利用率提高8.5%，所得2,3-二氯吡啶纯度在99.4%以上；具有产出率和原料利用率高的特点，并且加工成本，可循环再利用。当前第1页12