1.一种5a分子筛吸附剂,其特征在于,所述吸附剂中的5a分子筛的平均晶粒直径为0.1-3.5μm;以吸附剂的干重计,所述吸附剂中的5a分子筛含量在95重量%以上;所述吸附剂在250n下的破碎率在7%以下。
2.根据权利要求1所述的吸附剂,其中,所述5a分子筛的平均晶粒直径为0.5-2.5μm;以吸附剂的干重计,所述吸附剂中的5a分子筛含量为97-99重量%;所述吸附剂在250n下的破碎率为4-7%。
3.根据权利要求1所述的吸附剂,其中,所述分子筛中n(sio2)/n(al2o3)摩尔比为1.92-2.2;
优选地,所述吸附剂中分子筛晶粒为0.44-0.68部分的含量大于50重量%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的吸附剂,其中,所述吸附剂为球形;
优选地,所述球形的直径为0.1-0.7mm。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的吸附剂,其中,所述吸附剂的总孔容在0.3cm3/g以上;
优选地,所述吸附剂的比表面积大于500m2/g。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的吸附剂,其中,所述吸附剂的正十四烷吸附量在110mg/g以上。
7.一种制备5a分子筛吸附剂的方法,其中,该方法包括:
(1)将含有4a分子筛与粘结剂源的粉料进行滚球成型得到小球,并筛取粒度为0.35-0.7mm的小球;
(2)将所述小球进行干燥、焙烧得到基质小球;
(3)将所述基质小球预湿,然后进行转晶使得所述基质小球中的粘结剂基本转化为4a分子筛,得到4a分子筛小球;
(4)将所述4a分子筛小球水洗,然后进行钙交换得到5a分子筛小球;将所述5a分子筛小球水洗后进行干燥、真空焙烧。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤(1)中所述4a分子筛的平均晶粒直径为0.2-2.1μm,优选为0.5-1μm。
9.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤(1)中所述4a分子筛的甲醇吸附量为170-190mg/g,优选为180-190mg/g。
10.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤(3)中将所述基质小球预湿后的基质小球中水含量为17重量%以上,优选为18-23重量%。
11.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤(3)中所述预湿按如下步骤进行:将所述基质小球置于潮湿环境下进行分段预湿,其中,第一段预湿的湿度1-60%rh,预湿时间为20-30h;第二段预湿的湿度60-100%rh,预湿时间为10-20h。
12.根据权利要求7-11中任意一项所述的方法,其中,步骤(3)中将所述预湿后的基质小球进行转晶使得所述基质小球中的粘结剂的90重量%以上转化为4a分子筛。
13.根据权利要求7-11中任意一项所述的方法,其中,所述转晶按如下步骤进行:将所述预湿后的基质小球与氢氧化钠水溶液接触,所述接触的条件包括:氢氧化钠水溶液的浓度为0.1-0.25mol/l,氢氧化钠水溶液与所述预湿后的基质小球的体积比为1-9:1,接触的温度为5-50℃,时间为1-10h。
14.根据权利要求7-11中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中所述含有4a分子筛与粘结剂源的粉料中还含有造孔剂;
优选地,所述粉料中4a分子筛的含量为90-99重量%,粘结剂源的含量为0.5-9重量%,造孔剂的含量为0.1-8重量%;
优选地,所述粘结剂源为高岭土、偏铝酸钠、羊甘土和硅藻土中的一种或多种;所述造孔剂为木质素、纤维素钠、淀粉和田菁粉中的一种或多种。
15.根据权利要求7-11中任意一项所述的方法,其中,步骤(4)中所述5a分子筛小球在惰性气氛压力下,且在流动状态下进行焙烧,且焙烧后的5a分子筛小球的水含量在2重量%以下。
16.根据权利要求7-11中任意一项所述的方法,其中,步骤(4)中所述焙烧条件包括:焙烧温度为200-600℃,焙烧时间为1-5h,真空度为-(80-100)kpa;
优选地,所述焙烧条件包括:焙烧温度为250-350℃,焙烧时间为2-3h,真空度为-(90-100)kpa。
17.根据权利要求7-11中任意一项所述的方法,其中,步骤(4)所述钙交换按如下步骤进行:将所述水洗后的4a分子筛小球与氯化钙水溶液接触,所述接触的条件包括:氯化钙水溶液的浓度为0.1-1.2mol/l,氯化钙水溶液与所述水洗后的4a分子筛小球的体积比为1-9:1,接触的温度为50-150℃,时间为1-16h。
18.由权利要求7-17中任意一项所述的方法制备得到的5a分子筛吸附剂。
19.权利要求1-6中任意一项所述的5a分子筛吸附剂或权利要求18所述的5a分子筛吸附剂在液蜡吸附分离中的应用。