一种碳酸银/氧化锌复合结构可见光催化剂的制备方法与流程

本发明属于纳米材料的制备及应用领域，具体的说涉及一种碳酸银/氧化锌复合结构可见光催化剂的制备方法。

背景技术：

据调查，氧化锌微纳米材料可以紫外光照下催化降解染料废水，降解成本较低，对环境无二次污染，但存在对可见光利用率低的问题。因为太阳光中只有4％是紫外光，需要紫外光照射产生氧化锌微纳米材料电子和空穴发生分离，利用空穴氧化将染料降解，因此，提升太阳光利用率，使催化剂内部电子空穴对越多，催化活性越明显，而氧化锌内部的电子和空穴对很容易复合，大大降低了它的光催化效率。

碳酸银是一种新型光催化剂，具有较宽的可见光响应范围，但银基光催化剂普遍存在着稳定性较差的问题，因为其容易出现光化学腐蚀的现象。可通过与其他材料进行复合，构筑形成异质结来降低其禁带宽度，提高其对光的吸收性能。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种碳酸银/氧化锌复合结构可见光催化剂的制备方法，该方法简单易行，产率较高，所制备的碳酸银/氧化锌复合结构催化剂在光催化领域有潜在的应用。

本发明的目的是这样实现的：该催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)、氧化锌纳米粒子的制备，向20ml分析纯的无水乙醇溶剂中加入2mmolzn(no3)2·6h2o，再向溶液中缓慢滴加8ml质量分数为2.5％的氨水，出现白色沉淀，室温25℃下使用搅拌器搅拌20min，转速为800rpm，得到悬浊液，之后将悬浊液转入高压反应釜中，再将反应釜放入烘箱140℃反应10h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次去除氧化锌纳米粒子样品表面残余的杂质离子，离心后的氧化锌样品经真空干燥箱90℃，烘干8h，得到氧化锌纳米粒子。

(2)、碳酸银/氧化锌复合结构可见光催化剂的制备方法，将步骤(1)中所制得的氧化锌纳米粒子添加到20ml去离子水中，在室温下使用搅拌器不断搅拌，转速为300rpm，搅拌过程中逐滴加入0.1mmolnahco3继续搅拌20min，之向上述溶液中滴加10ml0.5mol/l的agno3溶液，再继续搅拌10min，之后进行离心处理，离心转速8000rpm，离心时间4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次，离心后的碳酸银/氧化锌复合物经真空干燥箱60℃，烘干3.5h，得到最终产品碳酸银/氧化锌复合结构可见光催化剂。

本发明具有以下优点和积极效果：

1、本发明方法所合成的催化剂样品纯度高，合成工艺简单。具有环保、低成本；提升了可见光利用率，对工业有色染料废水降解有广阔的应用前景。

2、在本发明方法中，通过制得样品的xrd图(图1)可以看出，碳酸银/氧化锌复合结构的所有的衍射峰位置都分别对应碳酸银及氧化锌的峰，并且无任何杂质峰，说明所制备出的碳酸银/氧化锌复合结构纯度高，结晶性较好。

3、在本发明方法中，通过zno的sem图(图2)可以看出，氧化锌纳米颗粒形貌均匀，平均粒径尺寸约为300-500纳米。

4、在本发明方法中，通过sem图(图3)可以看出，上述方法制备的碳酸银/氧化锌复合结构的整体形貌为棒状，氧化锌负载在碳酸银棒表面，mapping图表明，存在ag，c，o，zn四种元素，表明碳酸银与氧化锌很好地复合在一起。

附图说明

图1是本发明碳酸银/氧化锌复合结构的x射线衍射图；

图2是本发明氧化锌纳米粒子的sem图；

图3是本发明碳酸银/氧化锌复合结构的sem图像及局部mapping图。

具体实施方式

一种碳酸银/氧化锌复合结构可见光催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

(1)、氧化锌纳米粒子的制备，向20ml分析纯的无水乙醇溶剂中加入2mmolzn(no3)2·6h2o，再向溶液中缓慢滴加8ml质量分数为2.5％的氨水，出现白色沉淀，室温25℃下使用搅拌器搅拌20min，转速为800rpm，得到悬浊液，之后将悬浊液转入高压反应釜中，再将反应釜放入烘箱140℃反应10h，自然冷却至室温后进行离心处理，离心转速为6000rpm，离心时间为4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次去除氧化锌纳米粒子样品表面残余的杂质离子，离心后的氧化锌样品经真空干燥箱90℃，烘干8h，得到氧化锌纳米粒子。

(2)、碳酸银/氧化锌复合结构可见光催化剂的制备方法，将步骤(1)中所制得的氧化锌纳米粒子添加到20ml去离子水中，在室温下使用搅拌器不断搅拌，转速为300rpm，搅拌过程中逐滴加入0.1mmolnahco3继续搅拌20min，之向上述溶液中滴加10ml0.5mol/l的agno3溶液，再继续搅拌10min，之后进行离心处理，离心转速8000rpm，离心时间4min，用分析纯的无水乙醇洗涤三次，离心后的碳酸银/氧化锌复合物经真空干燥箱60℃，烘干3.5h，得到最终产品碳酸银/氧化锌复合结构可见光催化剂。

从图1样品的xrd图可以看出，碳酸银/氧化锌复合结构的所有的衍射峰位置都分别对应碳酸银及氧化锌的峰，并且无任何杂质峰，说明所制备出的碳酸银/氧化锌复合结构纯度高，结晶性较好。从图2zno的sem图可以看出，氧化锌纳米颗粒形貌均匀，平均粒径尺寸约为300-500纳米。通过图3sem图可以看出，上述方法制备的碳酸银/氧化锌复合结构的整体形貌为棒状，氧化锌负载在碳酸银棒表面，图3的mapping图表明，存在ag，c，o，zn四种元素，表明碳酸银与氧化锌很好地复合在一起。

(1)本次实验中所有试剂均为分析纯。

技术特征：

技术总结
本发明是一种碳酸银/氧化锌复合结构可见光催化剂的制备方法，属于纳米材料制备与应用技术领域。将碳酸银微米棒与具有紫外光催化活性的氧化锌复合形成碳酸银/氧化锌复合结构作为光催化降解工业废水中有机染料的催化剂，复合物利用了碳酸银微米棒作为电子传递介质，且其在可见光区有吸收，拓宽了光谱响应范围，同时利用氧化锌纳米颗粒的稳定性强、尺寸小、紫外光响应好等优点，使碳酸银与氧化锌之间发生协同作用，提高了量子产率，拓宽了光谱响应范围。本发明方法简单、环保、低成本；此方法对可见光催化降解染料废水具有很大的实际应用意义。

技术研发人员：翟宏菊;孙德武;朱邦耀;李佳昕;关壬铨;孙茂宇
受保护的技术使用者：吉林师范大学
技术研发日：2018.12.17
技术公布日：2019.04.16