一种花状碳酸银微球的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微球的制备方法。
【背景技术】
[0002]由于微纳米材料具有独特的量子尺寸效应、高比表面积、活跃的表面原子等物理化学特性，所以自纳米材料兴起以来就得到了众多科学家的关注，并且通过研究，合成了众多的纳米材料，极大地促进了纳米材料的发展，应用领域也得到了不断的拓宽。如今，纳米材料的组成成分千差万别，多种多样。有单纯有机物和无机物组成的纳米材料，也有无机物和有机物复合而成的纳米材料，根据组成成分的不同可以分为单组分纳米材料和复合型纳米材料。纳米材料的形貌和结构也是多种多样，根据其结构的不同，分为零维、一维、二维、三维纳米材料。不同组成和玮度的纳米材料其性能差别很大，例如表面粗糙的三维纳米材料具有比普通纳米材料较高的比表面积和更多活跃的表面原子，这同时也极大地提高了与底物的接触面积和反应活性；纳米材料的组成成分也是影响其性能的重要因素，比如贵金属纳米材料一般都具有良好的光、电物理特性，可以利用这种特性将其作为光电催化材料、太阳能材料，应用污水处理和清洁能源领域。近年来，由于银化合物在可见光下表现出良好的催化性能，得到了众多学者的关注，特别是对碳酸银的研究发现，它不仅在有机合成中广泛的作为催化剂还可以在可见光下催化降解污水中有毒有害物质，例如甲基橙、亚甲基蓝、苯酚类物质，但是通常制备碳酸银纳米材料是通过简单的溶液反应来合成，单纯的得到了其不规则纳米粒子沉淀物，在污水水处理应用中虽然具有良好的光催化性能但其吸附性能往往较差。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是要解决现有方法制备的碳酸银不具有花状形貌，且对污水中有机物吸附性差的问题，而提供一种花状碳酸银微球的制备方法。
[0004]—种花状碳酸银微球的制备方法，是按以下步骤完成的:
[0005]室温下将物质的量浓度为lmol/L?2mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.002mol/L?0.lmol/L的硝酸银乙醇溶液中，再在室温下静置20min?30min，得到含有嫩黄色沉淀物的混合液；将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降0.5h?lh，再进行分离，得到嫩黄色沉淀物；首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次?5次，再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次?5次，再在温度为50°C?70°C下烘干，得到花状碳酸银微球；
[0006]所述的物质的量浓度为lmol/L?2mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为
0.002mol/L?0.lmol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为100 μ L: (10mL?20mL)。
[0007]本发明的原理及优点:
[0008]—、本发明主要是以水和乙醇为溶剂体系，以碳酸钠和硝酸银为反应原料，在室温条件下采用一步快速注入法合成了表面形貌有序的纳米碳酸银组装成的微球材料；当物质的量浓度为lmol/L?2mol/L的碳酸钠水溶液和物质的量浓度为0.002mol/L?0.lmol/L的硝酸银乙醇溶液用快速注入法进行混合时，由于碳酸钠具有易溶于水而微溶于乙醇的特性，在快速注入过程中形成的微乳碳酸钠液滴，该液滴中的碳酸钠可以与周围乙醇中迀移过来的银离子发生反应，反应生成的碳酸银纳米粒子快速组装成花状的微球；
[0009]二、本发明将碳酸银纳米粒子组装成花状的微球，花状碳酸银微球可以增大碳酸银的表面积和粗糙度，大大的提高了碳酸银吸附性能，更好的应用在污水处理领域；本发明制备的花状碳酸银微球不仅具有良好的光催化性能，还具有良好的吸附性能，所以本发明合成的花状碳酸银微球对于提高碳酸银自身吸附性能和光降解有毒有机物具有重要的意义；
[0010]三、本发明使用的设备简单，操作方便，容易控制；得到的花状碳酸银微球比一般工艺得到的碳酸银纳米产物形貌新颖，比表面积大，有作为吸附材料、光催材料、电极材料的潜力；
[0011]四、本发明通过控制反应物浓度、反应时间，得到了表面形貌有序花状微球，其孔径较大，比表面积大，对光敏感，本发明制备的花状碳酸银微球的尺寸为5 μπι?30 μπι，孔径为 0.5μηι~2μηι；
[0012]五、可见光下可以催化降解水体中有机污染物并对污染物有一定的吸附性能，制备该材料的方法简单，首次合成了碳酸银纳米粒子组装的花状微球，产物形貌特殊，所以本发明制备的花状碳酸银微球在污水处理方面有很大的应用潜力；
[0013]六、本发明制备的花状碳酸银微球为空心花状微球，孔径大且有序，孔型与喇叭花相似，可以通过反应物的浓度对微球的形貌进行调控，在室温下就可以反应，制备工艺简单，溶剂绿色无污染；
[0014]七、将lg本发明制备的花状碳酸银微球加入到1L刚果红浓度为80mg/L的刚果红水溶液中吸附180min，刚果红的去除率达到70%。
[0015]本发明可获得一种花状碳酸银微球的制备方法。
【附图说明】
[0016]图1为实施例一制备的花状碳酸银微球放大0.9万倍的SEM图；
[0017]图2为实施例一制备的花状碳酸银微球放大2.5万倍的SEM图；
[0018]图3为实施例二制备的花状碳酸银微球放大1.4万倍的SEM图；
[0019]图4为实施例二制备的花状碳酸银微球放大2.5万倍的SEM图；
[0020]图5为实施例三制备的花状碳酸银微球放大0.7万倍的SEM图；
[0021 ] 图6为实施例三制备的花状碳酸银微球放大3万倍的SEM图；
[0022]图7为实施例四制备的花状碳酸银微球放大0.1万倍的SEM图；
[0023]图8为实施例四制备的花状碳酸银微球放大1.5万倍的SEM图；
[0024]图9为使用实施例四制备的花状碳酸银微球吸附刚果红的紫外-可见光吸收光谱图；图9中1为未加入实施例四制备的花状碳酸银微球的刚果红水溶液的吸收曲线，2为加入实施例四制备的花状碳酸银微球5min时的刚果红水溶液的吸收曲线，3为加入实施例四制备的花状碳酸银微球20min时的刚果红水溶液的吸收曲线，4为加入实施例四制备的花状碳酸银微球60min时的刚果红水溶液的吸收曲线，5为加入实施例四制备的花状碳酸银微球120min时的刚果红水溶液的吸收曲线，6为加入实施例四制备的花状碳酸银微球180min时的刚果红水溶液的吸收曲线；
[0025]图10为使用实施例四制备的花状碳酸银微球吸附刚果红的吸附动力学曲线图。
【具体实施方式】
[0026]【具体实施方式】一:本实施方式是一种花状碳酸银微球的制备方法是按以下步骤完成的:
[0027]室温下将物质的量浓度为lmol/L?2mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.002mol/L?0.lmol/L的硝酸银乙醇溶液中，再在室温下静置20min?30min，得到含有嫩黄色沉淀物的混合液；将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降0.5h?lh，再进行分离，得到嫩黄色沉淀物；首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次?5次，再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次?5次，再在温度为50°C?70°C下烘干，得到花状碳酸银微球；
[0028]所述的物质的量浓度为lmol/L?2mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为0.002mol/L?0.lmol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为100 μ L: (10mL?20mL)。
[0029]本实施方式的原理及优点:
[0030]—、本实施方式主要是以水和乙醇为溶剂体系，以碳酸钠和硝酸银为反应原料，在室温条件下采用一步快速注入法合成了表面形貌有序的纳米碳酸银组装成的微球材料；当物质的量浓度为lmol/L?2mol/L的碳酸钠水溶液和物质的量浓度为0.002mol/L?
0.lmol/L的硝酸银乙醇溶液用快速注入法进行混合时，由于碳酸钠具有易溶于水而微溶于乙醇的特性，在快速注入过程中形成的微乳碳酸钠液滴，该液滴中的碳酸钠可以与周围乙醇中迀移过来的银离子发生反应，反应生成的碳酸银纳米粒子快速组装成花状的微球；
[0031]二、本实施方式将碳酸银纳米粒子组装成花状的微球，花状碳酸银微球可以