一种花状碳酸银微球的制备方法_2

文档序号:9638229阅读:来源:国知局
增大碳酸银的表面积和粗糙度,大大的提高了碳酸银吸附性能,更好的应用在污水处理领域;本实施方式制备的花状碳酸银微球不仅具有良好的光催化性能,还具有良好的吸附性能,所以本实施方式合成的花状碳酸银微球对于提高碳酸银自身吸附性能和光降解有毒有机物具有重要的意义;
[0032]三、本实施方式使用的设备简单,操作方便,容易控制;得到的花状碳酸银微球比一般工艺得到的碳酸银纳米产物形貌新颖,比表面积大,有作为吸附材料、光催材料、电极材料的潜力;
[0033]四、本实施方式通过控制反应物浓度、反应时间,得到了表面形貌有序花状微球,其孔径较大,比表面积大,对光敏感,本实施方式制备的花状碳酸银微球的尺寸为5 μπι?30 μ m,孔径为 0.5μηι ?2μηι;
[0034]五、可见光下可以催化降解水体中有机污染物并对污染物有一定的吸附性能,制备该材料的方法简单,首次合成了碳酸银纳米粒子组装的花状微球,产物形貌特殊,所以本实施方式制备的花状碳酸银微球在污水处理方面有很大的应用潜力;
[0035]六、本实施方式制备的花状碳酸银微球为空心花状微球,孔径大且有序,孔型与喇叭花相似,可以通过反应物的浓度对微球的形貌进行调控,在室温下就可以反应,制备工艺简单,溶剂绿色无污染;
[0036]七、将lg本实施方式制备的花状碳酸银微球加入到1L刚果红浓度为80mg/L的刚果红水溶液中吸附180min,刚果红的去除率达到70%。
[0037]本实施方式可获得一种花状碳酸银微球的制备方法。
[0038]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同点是:室温下将物质的量浓度为1.35mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.015mol/L的硝酸银乙醇溶液中,再在室温下静置30min,得到含有嫩黄色沉淀物的混合液;将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh,再进行分离,得到嫩黄色沉淀物;首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次,再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次,再在温度为60°C下烘干,得到花状碳酸银微球。其他步骤与【具体实施方式】一相同。
[0039]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是:室温下将物质的量浓度为2mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.02mol/L的硝酸银乙醇溶液中,再在室温下静置30min,得到含有嫩黄色沉淀物的混合液;将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh,再进行分离,得到嫩黄色沉淀物;首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次,再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次,再在温度为60°C下烘干,得到花状碳酸银微球。其他步骤与【具体实施方式】一或二相同。
[0040]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:室温下将物质的量浓度为1.25mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.01mol/L的硝酸银乙醇溶液中,再在室温下静置30min,得到含有嫩黄色沉淀物的混合液;将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh,再进行分离,得到嫩黄色沉淀物;首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次,再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次,再在温度为60°C下烘干,得到花状碳酸银微球。其他步骤与【具体实施方式】一至三相同。
[0041]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:室温下将物质的量浓度为1.25mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.04mol/L的硝酸银乙醇溶液中,再在室温下静置30min,得到含有嫩黄色沉淀物的混合液;将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh,再进行分离,得到嫩黄色沉淀物;首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次,再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次,再在温度为60°C下烘干,得到花状碳酸银微球。其他步骤与【具体实施方式】一至四相同。
[0042]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同点是:所述的物质的量浓度为1.35mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为0.015mol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为100yL:15mL。其他步骤与【具体实施方式】一至五相同。
[0043]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是:所述的物质的量浓度为2mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为0.02mol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为100yL:15mL。其他步骤与【具体实施方式】一至六相同。
[0044]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是:所述的物质的量浓度为1.25mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为0.01mol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为100yL:15mL。其他步骤与【具体实施方式】一至七相同。
[0045]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同点是:所述的物质的量浓度为1.25mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为0.04mol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为100yL:15mL。其他步骤与【具体实施方式】一至八相同。
[0046]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0047]实施例一:一种花状碳酸银微球的制备方法是按以下步骤完成的:
[0048]室温下将100 μ L物质的量浓度为1.35mol/L的碳酸钠水溶液在1秒内快速注入到15mL物质的量浓度为0.015mol/L的硝酸银乙醇溶液中,再在室温下静置30min,得到含有嫩黄色沉淀物的混合液;将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh,再进行分离,得到嫩黄色沉淀物;首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次,再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次,再在温度为60°C下烘干,得到花状碳酸银微球。
[0049]实施例二:室温下将100 μ L物质的量浓度为2mol/L的碳酸钠水溶液在1秒内快速注入到15mL物质的量浓度为0.02mol/L的硝酸银乙醇溶液中,再在室温下静置30min,得到含有嫩黄色沉淀物的混合液;将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh,再进行分离,得到嫩黄色沉淀物;首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次,再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次,再在温度为60°C下烘干,得到花状碳酸银微球。
[0050]实施例三:室温下将100 μ L物质的量浓度为1.25mol/L的碳酸钠水溶液在1秒内快速注入到15mL物质的量浓度为0.01mol/L的硝酸银乙醇溶液中,再在室温下静置30min,得到含有嫩黄色沉淀物的混合液;将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh,再进行分离,得到嫩黄色沉淀物;首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次,再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次,再在温度为60°C下烘干,得到花状碳酸银微球。
[0051 ] 实施例四:室温下将100 μ L物质的量浓度为1.25mol/L的碳酸钠水溶液在1秒内快速注入到15mL物质的量浓度为0.04mol/L的硝酸银乙醇溶液中,再在室温下静置30min,得到含有嫩黄色沉淀物的混合液;将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh,再进行分离,得到嫩黄色沉淀物;首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次,再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次,再在温度为60°C下烘干,得到花状碳酸银微球。
[0052]图1为实施例一制备的花状碳酸银微球放大0.9万倍的SEM图;
[0053]图2为实施例一制备的花状碳酸银微球放大2.5万倍的SEM图;
[0054]从图1可知,1.35mol/L的碳酸钠水溶液在1秒内快速注入到15mL物质的量浓度为0.015mol/L的硝酸银乙醇溶液中生成了大量的表面粗糙的微米级小球;从图2可知微米小球是由大量的纳米粒子堆积而成的空心花状球,且表面有序凹陷的孔坑类似于喇叭花状结构,孔径在0.5 μ m?1 μ m。
[0055]图3为实施例二制备的花状碳酸银微球放大1.4万倍的SEM图;
[0056]图4为实施例二制备的花状碳酸银微球放大2.5万倍的SEM图;
[0057]从图3可知2mol/L的碳酸钠水溶液在1秒内快速注入到15mL物质的量浓度为<
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