一种嘧菌酯微球及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种嘧菌酯微球及其制备方法，所述的嘧菌酯微球由农药活性成分嘧菌酯和作为药物载体的壳聚糖/明胶微球组成；一种嘧菌酯微球的制备方法，包括：(1)水相的制备；(2)油相的制备；(3)将步骤1得到的水相和步骤2得到的油相以一定体积比混合后，继续搅拌使其乳化，再将所有反应物全部转移到离心釜内，离心分离后的沉降物先用无水乙醇洗涤，再用石油醚洗涤，最后真空干燥至恒重，得到嘧菌酯微球。本发明制备得到的嘧菌酯微球的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到80％以上，本发明提供的方法对瓜果蔬菜上的多种虫病害，具有较好的防控作用。
【专利说明】
一种嘧菌酯微球及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及农药剂型加工领域，具体涉及一种嘧菌酯微球及其制备方法。
【背景技术】
[0002]嘧菌酯是一种从蘑菇中分离的β_甲氧基丙烯酸酯类天然杀菌剂，是一种全球销量最大的杀菌剂，2014年的销售额突破15亿美元，且需求量以15%左右的增幅持续增长。嘧菌酯原药及复配制剂均已过专利期，国内已有大量厂家进行生产。目前，国内原药产量约6000吨，其中88%销往国外。2016年，全球嘧菌酯原药产量有望突破I万吨。
[0003]基于对生态环境的保护和人类健康意识的提高，农药剂型正朝着高效、低毒、低残留的方向发展。在当前新型农药化合物研制愈发困难的形势下，通过先进的剂型加工方法改善农药的使用性能，充分发挥有效成分的生物活性和效能，已经成为提高农药防治效果、降低残留污染、节约施药成本的重要途径。而近年来，以生物可降解材料为载体的微球载药技术成为缓释性药物研究的热点。基于壳聚糖为载体材料制备的载药微球具有较高的药物累积释放量，并且通过对载药材料降解速率的控制可以实现药物的控制释放，从而克服传统的农药剂型在使用时存在的分解、突释等严重问题，提高了农药的有效利用率，延长了持效期，减少了对环境的污染。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种嘧菌酯微球及其制备方法。
[0005]本发明可通过以下技术方案来实现:
[0006]—种嘧菌酯微球及其制备方法，所述的嘧菌酯微球由农药活性成分嘧菌酯和作为药物载体的壳聚糖/明胶微球组成；
[0007]其制备方法主要包括以下步骤:
[0008](I)水相的制备:分别称取壳聚糖、明胶和嘧菌酯原药，其中壳聚糖:明胶:嘧菌酯原药的质量比为I: 1:0.2，将这三种物质一起溶于浓度为5%的醋酸溶液中，缓慢加热至400C，待三种物质充分溶解后，静置溶液并除去气泡；
[0009 ] (2)油相的制备:量取50重量份液体石蜡，加入占其体积5 %的分散剂吐温80，30 V恒温水浴条件下搅拌使其均匀；
[0010](3)将步骤I得到的水相和步骤2得到的油相以体积比为1:7的比例混合后，继续搅拌2_4h使其乳化，再将所有反应物全部转移到离心釜内，离心分离后的沉降物先用无水乙醇洗涤，再用石油醚洗涤，最后真空干燥至恒重，得到嘧菌酯微球。
[0011]进一步的，步骤3中的搅拌速率为30000r/min。
[0012]进一步的，步骤3中得到的啼菌酯微球的平均粒径为15微米。
[0013]本发明的有益效果为:I)嘧菌酯是一种高活性的农药原药，因此本发明选择嘧菌酯作为包覆的药物，以可降解的壳聚糖/明胶作为药物载体，通过微球载药的方法，可以实现微球中药物嘧菌酯的包封率为80 %以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到80 %以上，目前还没有将微球载药技术应用到农药剂型加工领域的报道;2)选用的药物载体材料均为生物可降解的材料，且降解产物对环境不会造成污染;3)在同等剂量的条件下，采用嘧菌酯微球保持药效的时间更长。
【具体实施方式】
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[0014]下面用实施例对本发明的【具体实施方式】作出说明。
[0015]实施例
[0016]—种嘧菌酯微球及其制备方法，所述的嘧菌酯微球由农药活性成分嘧菌酯和作为药物载体的壳聚糖/明胶微球组成;其制备方法，包括以下步骤:(I)水相的制备:分别称取10重量份壳聚糖、10重量份明胶和2重量份嘧菌酯原药，将这三种物质一起溶于浓度为5 %的醋酸溶液中，缓慢加热至40°C，待三种物质充分溶解后，静置溶液并除去气泡；(2)油相的制备:量取50重量份液体石蜡，加入占其体积5 %的分散剂吐温80，30°C恒温水浴条件下搅拌使其均匀；(3)将步骤I得到的水相和步骤2得到的油相以体积比为1:7的比例混合后，继续搅拌2h使其乳化，搅拌速率为30000r/min，再将所有反应物全部转移到离心釜内，离心分离后的沉降物先用无水乙醇洗涤，再用石油醚洗涤，最后真空干燥至恒重，得到嘧菌酯微球，且微球的平均粒径为15微米。
[0017]通过上述方法制备得到的嘧菌酯微球的包封率为82%，在30d内嘧菌酯的累积释放率为85 %。
[0018]以上所述仅为本发明的最佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种嘧菌酯微球及其制备方法，其特征在于，所述的嘧菌酯微球由农药活性成分嘧菌酯和作为药物载体的壳聚糖/明胶微球组成； 其制备方法主要包括以下步骤: (1)水相的制备:分别称取壳聚糖、明胶和嘧菌酯原药，其中壳聚糖:明胶:嘧菌酯原药的质量比为1:1:0.2,将这三种物质一起溶于浓度为5%的醋酸溶液中，缓慢加热至40°C，待三种物质充分溶解后，静置溶液并除去气泡； (2)油相的制备:量取50重量份液体石蜡，加入占其体积5%的分散剂吐温80，30°C恒温水浴条件下搅拌使其均匀； (3)将步骤I得到的水相和步骤2得到的油相以体积比为1:7的比例混合后，继续搅拌2-4h使其乳化，再将所有反应物全部转移到离心釜内，离心分离后的沉降物先用无水乙醇洗涤，再用石油醚洗涤，最后真空干燥至恒重，得到嘧菌酯微球。2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯微球及其制备方法，其特征在于，步骤3中的搅拌速率为 30000r/min。3.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯微球及其制备方法，其特征在于，步骤3中得到的嘧菌酯微球的平均粒径为15微米。
【文档编号】A01P1/00GK106070221SQ201610384281
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月28日 公开号201610384281.4, CN 106070221 A, CN 106070221A, CN 201610384281, CN-A-106070221, CN106070221 A, CN106070221A, CN201610384281, CN201610384281.4
【发明人】黄金祥, 过学军, 吴建平, 胡明宏, 杨亚明, 程伟家, 李红卫, 徐小兵, 杨志伟, 高焰兵
【申请人】安徽广信农化股份有限公司