水稻田除草组合物的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种水稻田除草组合物，组合物含活性成分为氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其异辛酯，其余为助剂，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸质量比例为1～20:1～20:1～20。氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸或其异辛酯对水稻田一年生杂草具有协同增效作用，杀草优势互补，提高使用效果，降低杂草抗性风险。
【专利说明】
水稻田除草组合物
技术领域
[0001]本发明属于化合物应用技术领域，具体涉及一种三元化合物农药组合其及应用， 组合物由活性成分氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其盐或其酯组成，用于防治水 稻田一年生杂草。
【背景技术】
[0002] 水稻田杂草发生的草相复杂，禾本科杂草、阔叶杂草混合发生，例如稗草、千金子、 空心莲子草等;使用单一种类化合物除草剂均会表现出某一方面的缺陷和局限性，不能完 全解决农田杂草;不同类型化合物除草剂组合，具有扩大杀草谱、提升实际效果、延缓杂草 抗药性优点。
[0003] 氟嘧啶草醚，化学名称：为0-[2,6_双(4，6_二甲氧-2-嘧啶基）氧基]苯甲酰基苯 (2-三氟甲基）甲醛肟；氟嘧啶草醚的合成技术及单一使用技术已经在CN105272924A、 CN103333121B文献公开，属于嘧啶水杨酸类化合物，通过杂草茎叶吸收抑制醋乳酸合成而 阻碍氨基酸生物合成支链，是选择性水稻田除草剂，防治稗草效果尤其显著。
[0004] 氰氟草酯，化学名称：（R)-2_[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯，氰氟草 酯是选择性水稻田除草剂，其合成技术及多项使用技术已经在文献公开，防治千金子效果 尤其显著。
[0005] 氯氟吡氧乙酸，化学名称:4_氨基-3,5-二氯-6-氟-吡啶-2-吡啶氧乙酸1-甲基-庚 基酯，氯氟吡氧乙酸的示例性形式包括例如氯氟吡氧乙酸-异辛酯，氯氟吡氧乙酸是选择性 水稻田除草剂，其合成技术及多项使用技术已经在文献公开，防治空心莲子草等阔叶杂草 效果尤其显著。
[0006] 氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸三元组合，在现有技术中并未公开，也不存 在任何可能指向组合物的协同活性的暗示。
[0007] 本发明人对氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸混配进行了深入研究，出人意 料地发现，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸在一定的比例范围组合表现有益效果:第 一，提高使用效果，即便减少使用量同样保持效果;第二，扩大实质性可防治杂草品种的范 围，解决单一使用缺陷;第三，提高使用寿命，降低杂草对化合物抗性产生。
【发明内容】
[0008] 本发明所述的技术方案：一种含氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其盐或 其酯的水稻田除草组合物，由活性成分氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸组成，氟嘧啶 草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸质量比例为1~20:1~20:1~20。
[0009] 本发明组合物，氟嘧啶草醚占组合物质量的1%~20%，氰氟草酯占组合物质量的 5%~50%，氯氟吡氧乙酸或其盐或其酯占组合物质量的5%~50%。
[0010]本发明组合物，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其盐或其酯三者质量总 和占组合物的5%~60%，其余为助剂。
[0011 ]本发明组合物，剂型包含水分散粒剂、悬浮剂、可分散油水分散粒剂。
[0012] 本发明组合物，用于防治水稻田一年生杂草，包括稗草、千金子、空心莲子草。
[0013] 本发明悬浮剂组成(按重量百分数）：氟嘧啶草醚1~20%，氰氟草酯5~50%，氯氟 吡氧乙酸或其盐或其酯5~50%，分散剂1~15%，湿润剂1~15%，增稠剂1~5%，消泡剂 0.1~1 %，防冻剂1~10%，防腐剂0.1~1 %，去离子水载体补足至100%。
[0014] 制备方法:将有效成分和其它助剂混合，经高速剪切分散，砂磨机中砂磨后，在水 系介质中形成高分散、稳定的悬浮体系，制得相应重量百分含量的悬浮剂。
[0015] 本发明可分散油悬浮剂组成（按重量百分数）：氟嘧啶草醚1~20%，氰氟草酯5~ 50%，氯氟吡氧乙酸或其盐或其酯5~50%，乳化助剂5~20%，分散助剂1~10%，增稠助剂 1~5 %，液体载体助剂补足至100 %。
[0016] 制备方法:将有效成分和其它助剂混合，经高速剪切分散，砂磨机中砂磨后，在油 系介质中形成高分散、稳定的悬浮体系，制得相应重量百分含量的可分散油悬浮剂。
[0017] 本发明水分散粒剂组成(按重量百分数）：氟嘧啶草醚1~20%，氰氟草酯5~50%， 氯氟吡氧乙酸或其盐或其酯5~50%，分散助剂1~15%，湿润助剂1~15%，粘结助剂0.1~ 1 %，稳定助剂0.1~1 %，固体载体助剂补足至100 %。
[0018] 制备方法:将有效成分和其它助剂混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然 后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，制得相应重量百分含量的水分散粒剂。
[0019] 所述助剂的消泡剂可以是硅酮类化合物、环氧大豆油、甲醇、硅油等中的一种或几 种。
[0020] 所述助剂的防冻剂可以是甘油、丙二醇、二甘醇、尿素等中一种或几种。
[0021] 所述助剂的湿润剂可以是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、烷 基磺酸钠、茶枯粉、皂角粉、无患子粉等中的一种或几种。
[0022] 所述助剂的分散剂可以是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、萘磺酸盐甲醛缩合物、 对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基苯 磺酸钙盐、脂肪酸酯硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一种或几种。
[0023] 所述助剂的崩解剂可以是羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联羧甲基纤维 素钠、交联聚维酮、壳聚糖、海藻酸钠碳酸氢钠、氯化镁、氯化铝、氯化钠、尿素、硫酸铵、膨润 土等中的一种或几种。
[0024]所述助剂的增稠剂可以是聚乙酸乙烯酯、黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、硅酸镁铝、酚 醛树脂、羟甲基纤维素、海藻酸钠等中的一种或几种。
[0025]所述助剂的固体载体可以是轻质碳酸钙、陶土、高岭土、娃藻土、膨润土、白炭黑、 粘土、凹凸棒土、滑石粉、石英沙等中的一种或几种。
[0026]所述助剂的液体载体可以是精致大豆油、玉米油、菜籽油、松节油、油酸甲酯、椰子 油、棕榈油、去离子水、自来水等中的一种或几种。
[0027]所述助剂的粘结剂可以是蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤 维素钙、羧丙基纤维素、糊精、淀粉糊精、聚乙烯吡咯烷酮、粘性高岭土、石蜡、松香等中的一 种或几种。
[0028]所述助剂的PH值调节剂可以是柠檬酸、琥珀酸、马来酸、富马酸、酒石酸、草酸、丙 二酸、苹果酸、丁二酸、已二酸、硼酸、磷酸、苯甲酸、氨基磺酸、水杨酸、谷氨酸、苯乙酸、烟酸 或山梨酸、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂、碳酸氢 三钠、碳酸氢三钾或碳酸氢三铵等中的一种或几种。
[0029] 所述助剂的稳定剂可以是乙醇、醋酸仲丁酯、三甲苯、四甲苯、正丙醇、异丙醇、丙 三醇、异丁醇、异戊醇、碳酸仲丁酯、丙二醛甲醚、油酸甲酯、玉米油、花生油、棕榈油、松节 油、花生油、乙酸乙酯中的一种或几种。
[0030] 本发明的应用剂型的工艺技术，属现有已知技术，在此不再赘述。
[0031] 本发明的施用频率和施用量随农作物、杂草、天气情况变化而有小量变化，可以通 过使用适当的使用量达到预期目的。
【具体实施方式】
[0032] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以下具体实施例 进行说明，但本发明绝非仅限于这些例子；以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描 述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制;应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之 内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
[0033] 根据Colby法评价除草剂联合方式(NY/T 1155.7-2006)，其公式如下：
[0034]
[0035] 式中：
[0036] A为氟嘧啶草醚以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；
[0037] B为氰氟草酯以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；
[0038] C为氯氟吡氧乙酸以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；
[0039] η为混配的除草剂品种数；
[0040] Εο为氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸三种药剂混用时对靶标杂草鲜重抑制 率的理论值；
[0041] Ε为氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸三种药剂混用时对靶标杂草鲜重抑制率 为对照的实测值；
[0042] 评价标准：当Ε〇-Ε> 10%时，表示为协同增效作用；当-10% 10%时，表现 为协同相加作用；当Ε〇-Ε<-10 %时，表现为协同拮抗作用。
[0043] 氟啼啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸组合对稗草(Echinochloa crusgalli)、千 金子（Leptochloa chinensis)、空心莲子草(Alternanthera Philoxeroides)联合作用测 定结果表明，Eo-E值均大于10%，表示为协同增效作用。
[0044]表1氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸及其三者组合对稗草（Echinochloa crusgalli)的室内毒力测定。
[0045]
[0046] 表2氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸及其复配对千金子 (Leptochloachinensis)的室内毒力测定。
[0047]
[0048] 表3氟嘧啶草醚、氰氟草酯、氯氟吡氧乙酸及其复配对空心莲子草(Alternanthera Philoxeroides)的室内毒力测定。
[0049]
[0050] 10%氟嘧啶草醚· 30%氰氟草酯· 10%氯氟吡氧乙酸水分散粒剂制备方法。
[0051 ] 氟嘧啶草醚5%，氰氟草酯15%，氯氟吡氧乙酸5%，κ-123%，聚羧酸盐3%，抗氧化 剂0.7%，甘露醇0.5%，聚乙烯醇3%，尿素2%，高岭土补至100% ;将物料一起加入锥形混 合机中混合均匀，后经气流粉碎机粉碎，粉碎后的物料再经锥形混合机混合，混合后的物料 细度98%通过600目标准筛，加入捏合机中捏合成可塑性物料，最后将此物料放入挤压造粒 机中挤压造粒，造粒后经干燥、筛分后即制得相应重量百分比的5%氟嘧啶草醚· 15%氰氟 草酯· 5%氯氟吡氧乙酸水分散粒剂。
[0052]表4 50%氟嘧啶草醚?氰氟草酯?氯氟吡氧乙酸水分散粒剂（10:30:10)防治水 稻田一年生杂草。
[0053]
[0054] 5%氟嘧啶草醚· 15%氰氟草酯· 5%氯氟吡氧乙酸异辛酯悬浮剂制备方法。
[0055] 氟嘧啶草醚5%，氰氟草酯15%，氯氟吡氧乙酸异辛酯5%，JFC 1 %，黄原酸胶1 %， 白炭黑2 %，异辛醇3 %，三乙胺0.2 %，有机硅3 %，硼酸2 %，卡松凯松0.5 %，去离子水补足 至100%;将上述物料进行预先粉碎，再加入砂磨机中研磨，经高剪切混合后调配制得到相 应重量百分比的5%氟嘧啶草醚· 15%氰氟草酯· 5%氯氟吡氧乙酸异辛酯悬浮剂。
[0056]表5 25%氟嘧啶草醚?氰氟草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯悬浮剂(5:15:5)防治水 稻田一年生杂草。
[0057]
[0058] 6%氟嘧啶草醚· 18%氰氟草酯· 6%氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂制备方法。 [0059]氟嘧啶草醚6%，氰氟草酯18%，氯氟吡氧乙酸6%或氯氟吡氧乙酸异辛酯8.64%， 木质素磺酸钠1%，萘磺酸2%，油酸甲酯6%，碳酸铵2%，有机膨润土3%，十二烷基磺酸钙 盐5%，菜籽油10%，碳酸仲丁酯至100% ;将上述物料(有机膨润土除外)一起加入到反应釜 混合机中，搅拌2小时，打开釜底入料阀，将物料注入多级砂磨机中研磨，研磨后的物料细度 98%通过l-5um后出料，物料再与事先溶解好的有机膨润土一起放入高剪切乳化釜中，乳化 后即可制成流到性良好的相应重量百分比的6%氟嘧啶草醚· 18%氰氟草酯· 6%氯氟吡 氧乙酸可分散油悬浮剂。
[0060] 表6 40%氟嘧啶草醚?氰氟草酯?氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂(6:18:6)防治 水稻田一年生杂草。
[0061]
【主权项】
1. 水稻田除草组合物，由活性成分氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其异辛酯 组成，氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯氟吡氧乙酸或其异辛酯质量比例为1~20:1~20:1~20。2. 根据权利要求1所述的水稻田除草组合物，其特征在于:氟嘧啶草醚占组合物质量的 1%~20%，氰氟草酯占组合物质量的5%~50%，氯氟吡氧乙酸或其异辛酯占组合物质量的5% ~50%〇3. 根据权利要求1所述的水稻田除草组合物，其特征在于:氟嘧啶草醚、氰氟草酯和氯 氟吡氧乙酸或其盐或其酯三者质量总和占组合物的5%~60%，其余为助剂。4. 根据权利要求1所述的水稻田除草组合物，其特征在于：组合物的剂型是水分散粒 剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂。5. 根据权利要求1所述的水稻田除草组合物在防治水稻田一年生杂草，包括稗草 (Echinochloa crusgallf)、子金牙 iLeptochloa chinensis)、空心基予卑(Alternanthera /? i o zero ic/es)上的应用。
【文档编号】A01P13/00GK106070222SQ201610399400
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】陈佛祥, 王礼文, 朱刚, 张志伟, 吴泽伟
【申请人】广东中迅农科股份有限公司