本发明涉及直播水稻田一年生杂草防治
技术领域：
，具体是涉及一种嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油及其制备方法。
背景技术：
：目前，现有的用于直播水稻田一年生杂草防治的除草组合物，例如中国专利“cn104054734a”公开了一种“水稻田除草剂”，包括有效活性成分、助剂和载体，其中，有效活性成分的质量百分比为31-60％，助剂的质量百分比为11-19％；所述有效活性成分由异丙隆、异噁草松和氯吡嘧磺隆组成，它们在有效活性成分中的质量份依次为1～5份、8～25份和8～30份。另外，中国专利“cn105994333a”公开了一种“水稻直播田一年生杂草除草剂”，包括吡嘧磺隆、异噁草松和丁草胺原药；其中，丁草胺、异噁草松与吡嘧磺隆原药按30：4：1的比例进行复配；复配后，吡嘧磺隆、异噁草松和丁草胺原药占除草剂总质量的1-80％。发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对直播水稻田一年生杂草无法起到良好的防治效果。2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的加成增效作用。技术实现要素：本发明的目的之一在于提供一种嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，该乳油设计合理，对直播水稻田一年生杂草的防治效果佳，且可实现嘧啶肟草醚和氰氟草酯的明显增效作用。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，至少由以下重量份的组分制成：嘧啶肟草醚是新颖的肟酯类化合物，广谱选择性芽后除草剂。作用机制与磺酰脲类及咪唑呆酮类除草剂相似，均属乙酰乳酸合成酶(als)抑制剂。对水稻、普通小麦、结缕草具有选择性超高效芽后除草活性，无芽前除草活性，用于防除秤草、大穗看麦娘、辣寥等各种禾本科杂草和阔叶杂草效果卓著，对水稻、普通小麦安全。药剂除草速度较慢1施药后能抑制杂草生长。从嘧啶肟草醚被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1-3周。杂草在施药后的症状如下：四叶期的嫩芽萎缩，导致死亡。二叶期的老叶变化极小，保持绿色。氨氟草酯属芳氧基苯氧基丙酸类除草剂，是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种，和该类其他品种一样，也是内吸传导性除草剂。由植物体的叶片和|叶鞠吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，抵制乙酌辅酶a竣化酶(accase)，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致植物死亡。本发明的嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，其有益效果表现在：1)、本发明制备的乳油在乳液稳定性、低温稳定性等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。2)、通过实验验证，嘧啶肟草醚和氰氟草酯以2：7配比混用所复配的18％时的嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，可起到明显加成增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显加成增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。本发明的另一目的在于提供一种嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油的制备方法，将嘧啶肟草醚和氰氟草酯加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。本发明的嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。具体实施方式以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。一、嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油的制备，以及各实施例所制备的乳油的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。实施例118％嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧啶肟草醚4氰氟草酯14三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚7.5二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚7.5十二烷基苯磺酸钙15二甲苯补足至100制备方法：将嘧啶肟草醚和氰氟草酯加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。实施例217％嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧啶肟草醚4氰氟草酯13三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚7.5二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚7.5十二烷基苯磺酸钙15二甲苯补足至100制备方法同实施例1。实施例316％嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例419％嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧啶肟草醚5氰氟草酯14三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚7.5二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚7.5十二烷基苯磺酸钙15二甲苯补足至100制备方法同实施例1。实施例520％嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧啶肟草醚5氰氟草酯15三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚7.5二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚7.5十二烷基苯磺酸钙15二甲苯补足至100制备方法同实施例1。实施例618％嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例1～6所制备的嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在乳液稳定性、低温稳定性等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。二、毒理学资料嘧啶肟草醚：大鼠急性经口ld50>5000mg/kg，大鼠急性经皮ld50>5000mg/kg，急性毒性为低毒。氰氟草酯：急性经口ld50为>5000mg/kg，急性经皮ld50>5000mg/kg，每日允许摄入量：0.04mg/kg.b.w/d。三、嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油的室内生物活性(毒力)测定。1、试验目的采用盆栽试验法方法测定了嘧啶肟草醚和氰氟草酯复配乳油对稗草、陌上菜和鸭舌草的生物活性，并采用cobly法评价两者混配的联合作用类型，为两者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。2、试验条件2.1、供试材料稗草：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；陌上菜：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；鸭舌草：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；2.2、混用配方设计以实施例1-6共6实施例制备的复配乳油进行试验。2.3、处理方式2.3.1、药剂对稗草的活性试验稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培养至稗草1叶1心期进行处理。用potter精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用gowing法评价二者混用对稗草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：e0＝x+y(100-x)/100式中：x为嘧啶肟草醚用量为p时对稗草的鲜重防效；y为氰氟草酯用量为q是对稗草的鲜重防效；e0为嘧啶肟草醚用量为p时对稗草的鲜重防效+氰氟草酯用量为q是对稗草的鲜重防效；e为混用除草剂的实际防效。e-e0＞10％为增效作用；e-e0＜-10％为拮抗作用；e-e0值介于理论值±10％为加成作用。2.3.2、药剂对陌上菜的活性试验陌上菜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.3.1。2.3.3、药剂对鸭舌草的活性试验鸭舌草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.3.1。3、结果分析与讨论实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对稗草的e-e0值依次为12.45％，2.57％，3.20％，2.38％，1.70％，18.95％；对陌上菜的e-e0值分别为11.10％，2.88％，3.45％，2.37％，1.85％，17.68％；对鸭舌草的e-e0值分别为13.22％，2.57％，3.48％，2.37％，1.35％，20.80％。从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配乳油中添加了少量的桑白皮素后，可使嘧啶肟草醚和氰氟草酯的复配联合作用进一步提升。当前第1页12