br>0.02mol/L的硝酸银乙醇溶液中生成了大量的表面粗糙的微米级小球；从图4可知微米小球是由大量的纳米粒子堆积而成的空心花状球，且表面有序凹陷的孔坑类似于喇叭花状结构，孔径在0.5 μ m?1 μ m。
[0058]图5为实施例三制备的花状碳酸银微球放大0.7万倍的SEM图；
[0059]图6为实施例三制备的花状碳酸银微球放大3万倍的SEM图；
[0060]从图5可知1.25mol/L的碳酸钠水溶液在1秒内快速注入到15mL物质的量浓度为0.01mol/L的硝酸银乙醇溶液中生成了大量的表面粗糙的微米级小球；从图6可知微米小球是由大量的纳米粒子堆积而成的空心花状球，且表面有序凹陷的孔坑类似于喇叭花状结构，孔径在0.5 μ m?1 μ m。
[0061]图7为实施例四制备的花状碳酸银微球放大0.1万倍的SEM图；
[0062]图8为实施例四制备的花状碳酸银微球放大1.5万倍的SEM图；
[0063]从图7可知，1.25mol/L的碳酸钠水溶液在1秒内快速注入到15mL物质的量浓度为0.04mol/L的硝酸银乙醇溶液中生成了大量的表面粗糙的微米级小球；从图8可知微米小球是由大量的纳米粒子堆积而成的空心花状球，且表面有序凹陷的孔坑类似于喇叭花状结构，孔径在1 μ m?2 μ m。
[0064]将lg实施例四制备的花状碳酸银微球加入到1L刚果红浓度为80mg/L的刚果红水溶液中吸附Omin?180min，随时间变化的紫外-可见光吸收光谱和吸附动力学曲线见图9和图10。
[0065]图9为使用实施例四制备的花状碳酸银微球吸附刚果红的紫外-可见光吸收光谱图；图9中1为未加入实施例四制备的花状碳酸银微球的刚果红水溶液的吸收曲线，2为加入实施例四制备的花状碳酸银微球5min时的刚果红水溶液的吸收曲线，3为加入实施例四制备的花状碳酸银微球20min时的刚果红水溶液的吸收曲线，4为加入实施例四制备的花状碳酸银微球60min时的刚果红水溶液的吸收曲线，5为加入实施例四制备的花状碳酸银微球120min时的刚果红水溶液的吸收曲线，6为加入实施例四制备的花状碳酸银微球180min时的刚果红水溶液的吸收曲线。
[0066]从图9可知刚果红在500nm的光波处有最强吸收峰；实施例四制备的碳酸银花状微球在中性条件下对染料刚果红有较好的吸附性能，吸附较快5min中后就有了明显的变化，180min就去除了大部分的刚果红。
[0067]图10为使用实施例四制备的花状碳酸银微球吸附刚果红的吸附动力学曲线；
[0068]从图10可知，使用实施例四制备的花状碳酸银微球吸附刚果红的吸附动力学曲线与一级动力学曲线方程相符，180min后吸附几乎达到平衡，刚果红的去除率达到70%。
【主权项】
1.一种花状碳酸银微球的制备方法，其特征在于一种花状碳酸银微球的制备方法是按以下步骤完成的: 室温下将物质的量浓度为lmol/L?2mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.002mol/L?0.lmol/L的硝酸银乙醇溶液中，再在室温下静置20min?30min，得到含有嫩黄色沉淀物的混合液；将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降0.5h?lh，再进行分离，得到嫩黄色沉淀物；首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次?5次，再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次?5次，再在温度为50°C?70°C下烘干，得到花状碳酸银微球； 所述的物质的量浓度为lmol/L?2mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为0.002mol/L?0.lmol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为100 μ L: (10mL?20mL)。2.根据权利要求1所述的一种花状碳酸银微球的制备方法，其特征在于室温下将物质的量浓度为1.35mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.015mol/L的硝酸银乙醇溶液中，再在室温下静置30min，得到含有嫩黄色沉淀物的混合液；将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh，再进行分离，得到嫩黄色沉淀物；首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次，再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次，再在温度为60°C下烘干，得到花状碳酸银微球。3.根据权利要求1所述的一种花状碳酸银微球的制备方法，其特征在于室温下将物质的量浓度为2mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.02mol/L的硝酸银乙醇溶液中，再在室温下静置30min，得到含有嫩黄色沉淀物的混合液；将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh，再进行分离，得到嫩黄色沉淀物；首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次，再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次，再在温度为60°C下烘干，得到花状碳酸银微球。4.根据权利要求1所述的一种花状碳酸银微球的制备方法，其特征在于室温下将物质的量浓度为1.25mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.01mol/L的硝酸银乙醇溶液中，再在室温下静置30min，得到含有嫩黄色沉淀物的混合液；将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh，再进行分离，得到嫩黄色沉淀物；首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次，再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次，再在温度为60°C下烘干，得到花状碳酸银微球。5.根据权利要求1所述的一种花状碳酸银微球的制备方法，其特征在于室温下将物质的量浓度为1.25mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.04mol/L的硝酸银乙醇溶液中，再在室温下静置30min，得到含有嫩黄色沉淀物的混合液；将含有嫩黄色沉淀物的混合液在室温下自然沉降lh，再进行分离，得到嫩黄色沉淀物；首先使用无水乙醇对嫩黄色沉淀物清洗3次，再使用蒸馏水对嫩黄色沉淀物清洗3次，再在温度为60°C下烘干，得到花状碳酸银微球。6.根据权利要求1所述的一种花状碳酸银微球的制备方法，其特征在于所述的物质的量浓度为1.35mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为0.015mol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为100 μ L: 15mLo7.根据权利要求1所述的一种花状碳酸银微球的制备方法，其特征在于所述的物质的量浓度为2mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为0.02mol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为 100yL:15mLo8.根据权利要求1所述的一种花状碳酸银微球的制备方法，其特征在于所述的物质的量浓度为1.25mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为0.01mol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为 100 μ L: 15mLo9.根据权利要求1所述的一种花状碳酸银微球的制备方法，其特征在于所述的物质的量浓度为1.25mol/L的碳酸钠水溶液与物质的量浓度为0.04mol/L的硝酸银乙醇溶液的体积比为 100 μ L: 15mLo10.根据权利要求1所述的一种花状碳酸银微球的制备方法，其特征在于所述的.0.002mol/L?0.lmol/L的硝酸银乙醇溶液的配制方法为:将0.002mol?0.lmol硝酸银溶解到无水乙醇中，得到0.002mol/L?0.lmol/L的硝酸银乙醇溶液。
【专利摘要】一种花状碳酸银微球的制备方法，它涉及一种微球的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的碳酸银不具有花状形貌，且对污水中有机物吸附性差的问题。方法：室温下将物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的碳酸钠水溶液注入到物质的量浓度为0.002mol/L～0.1mol/L的硝酸银乙醇溶液中，再在室温下静置20min～30min，再进行自然沉降，分离，清洗，烘干，得到花状碳酸银微球。本发明通过控制反应物浓度、反应时间，得到了表面形貌有序花状微球，其孔径较大，比表面积大，对光敏感，本发明制备的花状碳酸银微球的尺寸为5μm～30μm，孔径为0.5μm～2μm。本发明可获得一种花状碳酸银微球的制备方法。
【IPC分类】B01J20/30, C02F1/28, B01J27/232, C02F1/30, B01J20/02, B01J20/28
【公开号】CN105396547
【申请号】CN201510955258
【发明人】韩晓军, 赵肖乐
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月16日