一种多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜的制作方法

本实用新型涉及化工设备领域，特别涉及一种多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜。

背景技术：

醋酸丁酸纤维素(cellulose acetate butyrate，简称CAB)是一种广泛应用于涂料工业的添加剂，相比传统的乙酸纤维素，可溶性范围更宽，其不仅溶解在强极性溶剂中,高丁酯含量的醋酸丁酸纤维素甚至可溶于醇类溶剂。因此，被广泛应用于木器涂料、塑料涂料等涂料品中,具有改善涂料流动性、流平性、户外耐久性、颜料定向性和柔韧性等功能。

醋酸丁酸纤维素的合成路线如下：纤维素首先在一定条件下进行活化，以破坏其氢键；加入酯化剂和催化剂进行酯化反应；反应后加入沉析剂对产品进行沉析；产品通过洗涤和干燥等单元操作得到最终产品。

现有技术中，中国实用新型专利“一种高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯及其制备方法(申请公布号：CN 104371026，申请公布日期：2015.02.25)”，采用温度为25～30℃条件下对纤维素进行活化，活化时间为12～15h；文献“醋酸丁酸纤维素的非均相合成法(黄彩结等.涂料工业38.6(2008):40-42.)”，采用温度为95℃条件下对纤维素活化，活化时间仅为2h。经过分析对比可知，提高活化温度能有效的缩短活化时间，提高合成效率。现有技术的缺陷在于:反应原料纤维素纤维较长，在活化过程中难以搅拌，高温活化由于受热不均匀，易导致活化反应不均匀，导致产品结构存在差异。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜，在合成醋酸丁酸纤维素过程中其活化反应速度快、效率高且均匀程度高，可提高醋酸丁酸纤维素产品的品质。

为解决上述技术问题所采用的技术方案：一种多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜，包括反应釜主体、设在反应釜主体上的加热装置、设在反应釜主体内的搅拌装置、设在反应釜主体内的过滤装置、设在反应釜主体内的液体分布装置和与反应釜主体连接的循环泵，循环泵包括进液口和出液口，循环泵的进液口与反应釜主体的底部连接，循环泵的出液口与反应釜主体的顶部连接，液体分布装置与循环泵的出液口连接，过滤装置设在搅拌装置与循环泵的进液口之间，搅拌装置设在液体分布装置与过滤装置之间。

作为改进，搅拌装置为搅拌桨，搅拌桨包括搅拌轴和设在搅拌轴上的桨叶，桨叶设在液体分布装置与过滤装置之间，反应釜主体的顶部设有驱动搅拌桨的电机。

作为改进，过滤装置为滤网，滤网的顶部与桨叶的底部之间的距离设为a，10cm≤a≤20cm。

作为改进，反应釜主体上设有投料口，投料口设在液体分布装置与桨叶之间。

作为改进，液体分布装置的中心设有通道，搅拌轴穿过通道并与桨叶连接。

作为改进，反应釜主体的内腔的截面为圆形，桨叶设在反应釜主体的内腔的中心。

作为改进，反应釜主体为搪瓷材质。

作为改进，循环泵为耐腐蚀型离心泵。

作为改进，加热装置为加热夹套，加热夹套套设在反应釜主体的外部。

作为改进，加热夹套包括导热油入口和导热油出口，导热油入口设在加热夹套的下部，导热油出口设在加热夹套的上部。

有益效果：

(1)本实用新型提出的多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜，具有两套物料循环方案。处于活化阶段时，固体物料难以搅拌，反应选择采用离心泵进行外部循环以达到物料的混合目的。当反应后期，物料粘度降低，可选用搅拌桨进行搅拌，可实现高效活化和反应。

(2)本实用新型提出的多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜，可在不打开反应釜主体的情况下实现活化和反应的连续进行，避免了活化液的分离带来的挥发性有机物的污染。

(3)本实用新型提出的多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜，通过对管线进行改造，可进行产品的沉析、蒸煮、过滤、洗涤等一系列操作，可实现一机多用的目的。

附图说明

下面结合附图对本实用新型做进一步的说明：

图1为本实用新型实施例的结构示意图；

图2为本实用新型实施例的试制样品的FT-IR(傅立叶红外分析)图谱；

图3为本实用新型实施例的试制样品的1H-NMR(核磁共振氢谱分析)图谱；

实施例与说明书附图涉及的名词与标号包括：电机1、搅拌桨2、反应釜主体3、液体分布装置4、导热油入口5、循环泵6、出料口7、滤网8、导热油出口9、投料口10。

具体实施方式

参照图1至3，一种多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜，包括反应釜主体3、设在反应釜主体3上的加热装置、设在反应釜主体3内的搅拌装置、设在反应釜主体3内的过滤装置、设在反应釜主体3内的液体分布装置4和与反应釜主体3连接的循环泵6。

为了促进固体物料的反应，循环泵6包括进液口和出液口，循环泵6的进液口与反应釜主体3的底部连接，循环泵6的出液口与反应釜主体3的顶部连接。当醋酸丁酸纤维素合成反应处于活化阶段时，其反应物料主要为固体，固体物料难以搅拌，采用循环泵6进行外部循环可通过促进液体流动来促进固体物料的混合。

为了使液体反应物均匀分布，液体分布装置4与循环泵6的出液口连接。

为了防止固体反应物堵塞循环泵6的进液口，过滤装置设在搅拌装置与循环泵6的进液口之间。

为了促进固液混合物料的反应，搅拌装置设在液体分布装置4与过滤装置之间。当醋酸丁酸纤维素合成反应进行到后期时，其反应物料的粘度降低，可启动搅拌装置，使固液混合物料加快反应，可提高反应效率和醋酸丁酸纤维素产品的均匀程度，从而提高产品的品质。

为了进一步促进固液混合物料的反应，搅拌装置为搅拌桨2，搅拌桨2包括搅拌轴和设在搅拌轴上的桨叶，桨叶设在液体分布装置4与过滤装置之间，反应釜主体3的顶部设有驱动搅拌桨2的电机1。搅拌装置还可以包括多个搅拌轴，每个搅拌轴上还可设置多个同轴的桨叶。搅拌装置还可以是搅拌棒。

为了防止固体物料堆积到桨叶上，过滤装置为滤网8，滤网8的顶部与桨叶的底部之间的距离设为a，10cm≤a≤20cm。

为了便于添加反应物料，反应釜主体3上设有投料口10，投料口10设在液体分布装置4与桨叶之间。

为了防止搅拌轴与液体分布装置4相互干涉，液体分布装置4的中心设有通道，搅拌轴穿过通道并与桨叶连接。

为了进一步反应物料混合的均匀程度，反应釜主体3的内腔的截面为圆形，桨叶设在反应釜主体3的内腔的中心。

为了使反应釜主体3耐腐蚀且便于清洗，反应釜主体3为搪瓷材质。

为了使循环泵6耐腐蚀并提高液体物料的循环效率，循环泵6为耐腐蚀型离心泵。

为了使反应釜主体3受热均匀，加热装置为加热夹套，加热夹套套设在反应釜主体3的外部。

为了改善反应系统的热量分布情况，加热夹套包括导热油入口5和导热油出口9，导热油入口5设在加热夹套的下部，导热油出口9设在加热夹套的上部。

本实用新型提出的多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜，具有两套物料循环方案。处于活化阶段时，固体物料难以搅拌，反应选择采用离心泵进行外部循环以达到物料的混合目的。当反应后期，物料粘度降低，可选用搅拌桨2进行搅拌，可实现高效活化和反应。

本实用新型提出的多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜，可在不打开反应釜主体3的情况下实现活化和反应的连续进行，避免了活化液的分离带来的挥发性有机物的污染。

本实用新型提出的多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜，通过对管线进行改造，可进行产品的沉析、蒸煮、过滤、洗涤等一系列操作，可实现一机多用的目的。

本实用新型提出的多功能醋酸丁酸纤维素合成反应釜生产醋酸丁酸纤维素的一种实施例：设加入乙酸的体积为AmL，加入丁酸的体积为BmL，从物料入口向反应釜主体3中加入90g脱脂棉、AmL乙酸和BmL丁酸，导热油由导热油入口5流入，由导热油出口9流出，导热油温度设置为95℃，开启循环泵6，循环反应2h，此阶段为纤维素的活化。活化阶段结束后，继续从物料入口加入408.6mL丁酸酐和3mL浓硫酸，保持导热油温度95℃不变，循环泵6继续运行5min，随后停止循环泵6，开启搅拌桨2，搅拌反应5h；出料口7与循环泵6的进液口连接，反应结束后将反应物料由出料口7放出，经过沉析、蒸煮、洗涤、干燥等一系列操作得到产品。样品的结构由FT-IR(傅立叶红外分析)和1H-NMR(核磁共振氢谱分析)进行分析。

本实施例提供三组试制样品实验数据：

实验组1：加入乙酸的体积A＝1800mL，加入丁酸的体积B＝600mL。参照图2至3，由FT-IR和1H-NMR定量分析结果表明：乙酰基含量38.06％，丁酰基含量14.49％。

实验组2：加入乙酸的体积A＝1200mL，加入丁酸的体积B＝1200mL。参照图2至3，由FT-IR和1H-NMR定量分析结果表明：乙酰基含量29.36％，丁酰基含量25.10％。

实验组3：加入乙酸的体积A＝300mL，加入丁酸的体积B＝2100mL。参照图2至3，由FT-IR和1H-NMR定量分析结果表明：乙酰基含量9.50％，丁酰基含量50.10％。

上面结合附图对本实用新型的实施方式作了详细说明，但是本实用新型不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。