一种可循环使用且表面电性可调的介孔TiO2吸附剂及其制备方法和应用与流程

文档序号:24049800发布日期:2021-02-23 21:06阅读:97来源:国知局
一种可循环使用且表面电性可调的介孔TiO2吸附剂及其制备方法和应用与流程
一种可循环使用且表面电性可调的介孔tio2吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
[0001]
本发明涉及一种可循环使用且表面电性可调的介孔tio2吸附剂的制备方法及其应用,属于功能材料技术领域。


背景技术:

[0002]
近年来,由于医药、荧光材料、有机农药、工业染料等诸多领域的发展,大量污染物如抗生素、农药、染料、化学品等通过工业废水和生活污水排放到环境中,造成水体的污染。此外,很多污染物含有芳香烃结构,对皮肤有强烈的刺激性,且具有毒性、致病性、致畸性,威胁人类的健康,因此对于此类污染物的治理十分必要。
[0003]
吸附是一种常用的去除水环境中污染物的方法,但是单独的吸附过程只能将污染物从一个地方转移到另一个地方,而无法将其彻底去除。将吸附的污染物原位氧化降解为无害的co2和h2o,则是一种高效的污染物治理策略。但是传统的具有高吸附能力的吸附剂通常为碳基材料,它们会在降解过程中被强氧化剂氧化,导致吸附能力降低,难以重复使用。
[0004]
二氧化钛作为一种环境友好、低成本、高稳定性的材料,被广泛应用于水污染的治理。如专利cn104874367a《一种用于酸性染料处理的壳聚糖-tio2吸附剂的再生方法》中将tio2与壳聚糖相结合用于酸性染料,即阴离子染料的吸附;“草甘膦在高指{201}二氧化钛表面的吸附去除”(杂质环境科学学报,2018年,第38卷,第1期,217-225页)一文中,利用高指晶面{201}tio2吸附去除污染物有机磷农药草甘膦。但是传统的二氧化钛吸附剂的表面电性是不可调的,因此只能通过静电选择性吸附某类污染物,不具有普适性。
[0005]
基于以上存在的问题,本发明提出了一种可循环使用且表面电性可调的介孔tio2吸附剂的制备方法及其应用,可以通过调节制备过程中溶液的ph来调节介孔tio2吸附剂的表面电性,从而相应的对带正电或带负电的污染物表现出高效的吸附能力,且利用强氧化剂将吸附的污染物降解后,介孔tio2吸附剂能够再生,实现可循环吸附。


技术实现要素:

[0006]
本发明的目的是提供一种可循环使用且表面电性可调的介孔tio2吸附剂的制备方法及其应用,以解决吸附剂易被强氧化剂氧化而损坏,以及tio2吸附剂对污染物的吸附普适性问题。
[0007]
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0008]
一种可循环使用且表面电性可调的介孔tio2吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
[0009]
(1)将异丙醇和去离子水混合均匀后,向其中加入酸性溶液或碱性溶液,搅拌得到溶液i;
[0010]
(2)接着向溶液i中加入二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的异丙醇溶液,搅拌均匀后离心;
[0011]
(3)将步骤(2)离心后的沉淀用去离子水和异丙醇清洗,之后经干燥后研磨,得到
所述介孔tio2吸附剂。
[0012]
所述异丙醇、去离子水和二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的异丙醇溶液的体积比为2:1:1~4:1:3,其中,二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的异丙醇溶液的浓度为10mmol/l。
[0013]
所述酸性溶液为盐酸、乙酸或硫酸的一种,其加入量与去离子水的体积比为1:2~1:10,其中,盐酸的浓度为37wt%,乙酸的浓度为98wt%,硫酸的浓度为98wt%;所述碱性溶液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液的一种,其加入量与去离子水的体积比为1:2~1:10,其中,氨水的浓度为25~28wt%,氢氧化钠溶液的浓度为0.1~1mol/l,氢氧化钾的浓度为0.1~1mol/l。
[0014]
一种由上述方法制备的可循环使用且表面电性可调的介孔tio2吸附剂,该tio2吸附剂其没有晶格结构,属于非晶tio2;具有介孔结构和大比表面积,且表面富含活性官能团羟基和羧基。
[0015]
制备过程中,使用酸性溶液时制得的tio2吸附剂表面电性为正,使用碱性溶液时制得的tio2吸附剂表面电性为负。
[0016]
所述可循环使用且表面电性可调的介孔tio2吸附剂在吸附带正电的污染物或带负电的污染物中的应用。具体步骤为:将所述介孔tio2吸附剂直接与含有污染物的溶液混合,搅拌后,离心分离出固体粉末。
[0017]
所述含有污染物的溶液的初始浓度为1~600mg/l,tio2吸附剂的加入量为0.1~10g/l,吸附时间为20min~3h,吸附温度为25~45℃。
[0018]
在吸附过程后,向离心分离出的tio2吸附剂中加入强氧化剂,将吸附的污染物降解,得到再生的介孔tio2吸附剂,实现可循环使用。所述强氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠、次氯酸钾、次氯酸钠的一种。
[0019]
有益效果:本发明提供的可循环使用且表面电性可调的介孔tio2吸附剂及其制备方法和应用,可以通过调节制备过程中溶液的ph来调节介孔tio2吸附剂的表面电性,从而相应的对带正电或带负电的污染物表现出高效的吸附能力,且利用强氧化剂将吸附的污染物降解后,介孔tio2吸附剂能够再生,实现可循环吸附。
[0020]
与现有技术相比,本发明具有以下优势:
[0021]
1、本发明提出的介孔tio2吸附剂的制备方法中,可以通过加入酸性或碱性溶液来改变制备环境的ph,从而调控tio2吸附剂的表面电性,相应地对带正电或带负电的污染物表现出高吸附能力,具有吸附应用普适性;
[0022]
2、本发明所制备得到的介孔tio2吸附剂在吸附之后,经过强氧化剂的氧化降解过程,能够保持稳定,实现可循环使用;
[0023]
3、本发明所制备得到的tio2吸附剂为介孔结构,比表面积大,吸附位点多,且表面富含活性官能团,对污染物表现出快速且高容量的吸附性能;
[0024]
4、本发明提出的tio2吸附剂通过简单的常温常压下的制备方法合成,制备过程操作简便,成本低廉,产率高。
附图说明
[0025]
图1为实施例1制备的tio2吸附剂的透射电镜图片;
[0026]
图2为实施例1制备的tio2吸附剂的傅里叶红外光谱图;
[0027]
图3为实施例1制备的tio2吸附剂吸附过程亚甲基蓝溶液的吸收光谱以及亚甲基蓝溶液在吸附前后的照片对比。
具体实施方式
[0028]
本发明的一种可循环使用且表面电性可调的介孔tio2吸附剂的制备方法,将异丙醇、去离子水和酸性溶液或碱性溶液混合均匀后,向其中加入二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯(tdaa)的异丙醇溶液搅拌,再经过离心清洗烘干,即制备得到介孔tio2吸附剂粉末。当制备过程中使用酸性溶液时,制得的介孔tio2吸附剂的表面电性为正,能够高效吸附带负电的污染物;当制备过程中使用碱性溶液时,制得的介孔tio2吸附剂的表面电性为负,能够高效吸附带正电的污染物。在吸附完成之后,向介孔tio2吸附剂中加入强氧化剂,将吸附的污染物氧化为无害的co2和h2o,即可得到再生的介孔tio2吸附剂,从而实现可循环使用。
[0029]
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0030]
实施例1:
[0031]
一种可循环使用且表面电性为负的介孔tio2吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0032]
1)将100ml异丙醇与25ml去离子水混合均匀,向其中加入5ml氨水,在室温下搅拌;
[0033]
2)向上述溶液中加入75ml浓度为10mmol/l的二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯(tdaa)的异丙醇溶液,继续以500rpm的搅拌速度搅拌40h得到悬浊液,此时溶液中异丙醇、去离子水和tdaa溶液的体积比为4:1:3,氨水和去离子水的体积比为1:5;
[0034]
3)将得到的悬浊液进行离心,离心速度为8000rpm,时间为10min,再用去离子水和异丙醇清洗三次,然后在80℃下干燥12h,研磨得到tio2吸附剂粉末。
[0035]
本实施例制备得到的tio2吸附剂,没有晶格结构,属于非晶tio2,其透射电镜图片如图1所示,其傅里叶红外光谱如图2所示,其中位于1402cm-1
处的峰为羧酸根的对称伸缩振动峰,位于3434cm-1
处的峰为羟基的伸缩振动峰,说明该tio2吸附剂表面具有活性官能团羟基和羧基,为吸附提供了大量的活性位点。
[0036]
对制得的tio2吸附剂进行比表面积及孔径分析测试,测试得到其比表面积及孔径参数如表1所示。
[0037]
表1 tio2吸附剂的比表面积及孔径参数列表
[0038]
bet比表面积(m2/g)平均孔径(nm)孔容(cm3/g)421.4259.5360.570
[0039]
从表1中可以看出,该方法制备得到的tio2吸附剂为介孔结构,平均孔径为9.536nm,bet比表面积达到421.425m2/g,吸附位点多,有利于污染物的吸附。
[0040]
利用zeta电位仪测试所制得的tio2吸附剂的表面电位,测试结果显示其表面电位为-40.1mv,说明其表面电性为负。
[0041]
本实施例制备的tio2吸附剂应用于带正电的污染物亚甲基蓝的吸附,具体操作为:配制10ml、浓度为100mg/l的亚甲基蓝溶液,称取tio2粉末加入其中,使其浓度为0.5g/l,在25℃下黑暗中搅拌3h后取悬浊液离心分离。上清液用紫外可见分光光度计在200~800nm之间进行测量,通过计算得到tio2吸附剂对亚甲基蓝的吸附量为189.3mg/g。将沉淀与10ml次氯酸钠溶液混合,搅拌5h后,再将沉淀清洗并烘干,得到再生的tio2吸附剂,再次重复前面的吸附操作,计算得到其此时对亚甲基蓝的吸附量为184.2mg/g,继续重复降解吸
附,得到其多次循环的吸附量依次为181.9mg/g,188.5mg/g,179.1mg/g,说明介孔tio2吸附剂可循环使用,在至少五次的循环过程中吸附能力不会被影响。
[0042]
亚甲基蓝溶液在吸附过程中的吸收光谱如图3所示,从图中可以看到经过tio2吸附后的亚甲基蓝溶液的吸光度降为0,且在20min内即完成了吸附,说明tio2吸附剂吸附能力强且吸附速度快。另外,这样优异的吸附性能也可以更直观的从图3中亚甲基蓝溶液吸附前后的照片对比中观察到。
[0043]
实施例2:
[0044]
一种可循环使用且表面电性为负的介孔tio2吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0045]
1)将50ml异丙醇与25ml去离子水混合均匀,向其中加入12.5ml氨水,在室温下搅拌;
[0046]
2)向上述溶液中加入25ml浓度为10mmol/l的二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯(tdaa)的异丙醇溶液,继续以500rpm的搅拌速度搅拌40h得到悬浊液,此时溶液中异丙醇、去离子水和tdaa溶液的体积比为2:1:1,氨水和去离子水的体积比为1:2;
[0047]
3)将得到的悬浊液进行离心,离心速度为8000rpm,时间为10min,再用去离子水和异丙醇清洗三次,然后在50℃下干燥20h,研磨得到tio2吸附剂粉末。
[0048]
本实施例制备得到的tio2吸附剂,没有晶格结构,属于非晶tio2,其表面具有丰富的活性官能团羟基和羧基,其比表面积为420.266m2/g,平均孔径为8.897nm,具有介孔结构,其表面电位为-45.2mv,说明其表面电性为负。
[0049]
本实施例制备得到的tio2吸附剂应用于带正电的污染物尼罗蓝的吸附,具体操作为:配制10ml、浓度为1mg/l的尼罗蓝溶液,称取tio2粉末加入其中,使其浓度为0.1g/l,在25℃下黑暗中搅拌3h后取悬浊液离心分离。上清液用紫外可见分光光度计在200~800nm之间进行测量,通过计算得到tio2吸附剂对尼罗蓝的吸附量为175.9mg/g。将沉淀与10ml次氯酸钾溶液混合,搅拌5h后,再将沉淀清洗并烘干,得到再生的tio2吸附剂,再次重复前面的吸附操作,计算得到其此时对尼罗蓝的吸附量为169.7mg/g,说明介孔tio2吸附剂可循环使用。
[0050]
实施例3
[0051]
一种可循环使用且表面电性为负的介孔tio2吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0052]
1)将100ml异丙醇与25ml去离子水混合均匀,向其中加入2.5ml氨水,在室温下搅拌;
[0053]
2)向上述溶液中加入40ml浓度为10mmol/l的二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯(tdaa)的异丙醇溶液,继续以100rpm的搅拌速度搅拌80h得到悬浊液,此时溶液中异丙醇、去离子水和tdaa溶液的体积比为4:1:1.6,氨水和去离子水的体积比为1:10;
[0054]
3)将得到的悬浊液进行离心,离心速度为8000rpm,时间为10min,再用去离子水和异丙醇清洗三次,然后在100℃下干燥8h,研磨得到tio2吸附剂粉末。
[0055]
本实施例制备得到的tio2吸附剂,没有晶格结构,属于非晶tio2,其表面具有丰富的活性官能团羟基和羧基,其比表面积达到468.92m2/g,平均孔径为7.057nm,具有介孔结构,其表面电位为-30.1mv,说明其表面电性为负。
[0056]
本实施例制备得到的tio2吸附剂应用于带正电的污染物三聚氰胺的吸附,具体操作为:配制10ml、浓度为600mg/l的三聚氰胺溶液,称取tio2粉末加入其中,使其浓度为10g/
l,在35℃下黑暗中搅拌20min后取悬浊液离心分离。上清液用紫外可见分光光度计在200~800nm之间进行测量。通过计算得到tio2吸附剂对三聚氰胺的吸附量为87.3mg/g。将沉淀与10ml过硫酸钾溶液混合,搅拌5h后,再将沉淀清洗并烘干,得到再生的tio2吸附剂,再次重复前面的吸附操作,计算得到其此时对三聚氰胺的吸附量为91.7mg/g,说明介孔tio2吸附剂可循环使用。
[0057]
实施例4
[0058]
一种可循环使用且表面电性为负的tio2吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0059]
1)将50ml异丙醇与25ml去离子水混合均匀,向其中加入12.5ml氢氧化钠溶液(浓度为0.1mol/l),在室温下搅拌;
[0060]
2)向上述溶液中加入25ml浓度为10mmol/l的二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯(tdaa)的异丙醇溶液,继续以700rpm的搅拌速度搅拌5h得到悬浊液,此时溶液中异丙醇、去离子水和tdaa溶液的体积比为2:1:1,氢氧化钠溶液和去离子水的体积比为1:2;
[0061]
3)将得到的悬浊液进行离心,离心速度为8000rpm,时间为10min,再用去离子水和异丙醇清洗三次,然后在50℃下干燥20h,研磨得到tio2吸附剂粉末。
[0062]
本实施例制备得到的tio2吸附剂,没有晶格结构,属于非晶tio2,其表面具有丰富的活性官能团羟基和羧基,其比表面积达到401.893m2/g,平均孔径为11.059nm,具有介孔结构,其表面电位为-43.1mv,说明其表面电性为负。
[0063]
本实施例制备得到的tio2吸附剂应用于带正电的污染物碱性品红的吸附,具体操作为:配制10ml、浓度为100mg/l的碱性品红溶液,称取tio2粉末加入其中,使其浓度为0.5g/l,在45℃下黑暗中搅拌20min后取悬浊液离心分离。上清液用紫外可见分光光度计在200~800nm之间进行测量。通过计算得到tio2吸附剂对碱性品红的吸附量为170.9mg/g。将沉淀与10ml过硫酸钠溶液混合,搅拌5h后,再将沉淀清洗并烘干,得到再生的tio2吸附剂,再次重复前面的吸附操作,计算得到其此时对碱性品红的吸附量为158.7mg/g,说明介孔tio2吸附剂可循环使用。
[0064]
实施例5
[0065]
一种可循环使用且表面电性为负的tio2吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0066]
1)将50ml异丙醇与25ml去离子水混合均匀,向其中加入2.5ml氢氧化钾溶液(浓度为1mol/l),在室温下搅拌;
[0067]
2)向上述溶液中加入25ml浓度为10mmol/l的二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯(tdaa)的异丙醇溶液,继续以700rpm的搅拌速度搅拌5h得到悬浊液,此时溶液中异丙醇、去离子水和tdaa溶液的体积比为2:1:1,氢氧化钾溶液和去离子水的体积比为1:2;
[0068]
3)将得到的悬浊液进行离心,离心速度为8000rpm,时间为10min,再用去离子水和异丙醇清洗三次,然后在80℃下干燥10h,研磨得到tio2吸附剂粉末。
[0069]
本实施例制备得到的tio2吸附剂,没有晶格结构,属于非晶tio2,其表面具有丰富的活性官能团羟基和羧基,其比表面积达到401.893m2/g,平均孔径为11.059nm,具有介孔结构,其表面电位为-43.1mv,说明其表面电性为负。
[0070]
本实施例制备得到的tio2吸附剂应用于带正电的污染物强力霉素的吸附,具体操作为:配制10ml、浓度为100mg/l的强力霉素溶液,称取tio2粉末加入其中,使其浓度为0.5g/l,在45℃下黑暗中搅拌20min后取悬浊液离心分离。上清液用紫外可见分光光度计在
200~800nm之间进行测量。通过计算得到tio2吸附剂对强力霉素的吸附量为105.1mg/g。将沉淀与10ml过硫酸钠溶液混合,搅拌5h后,再将沉淀清洗并烘干,得到再生的tio2吸附剂,再次重复前面的吸附操作,计算得到其此时对强力霉素的吸附量为102.8mg/g,说明介孔tio2吸附剂可循环使用。
[0071]
实施例6
[0072]
一种可循环使用且表面电性为正的介孔tio2吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0073]
1)将100ml异丙醇与25ml去离子水混合均匀,向其中加入12.5ml盐酸溶液(浓度为37wt%),在室温下搅拌;
[0074]
2)向上述溶液中加入75ml浓度为10mmol/l的二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯(tdaa)的异丙醇溶液,继续以500rpm的搅拌速度搅拌40h得到悬浊液,此时溶液中异丙醇、去离子水和tdaa溶液的体积比为4:1:3,盐酸和去离子水的体积比为1:2;
[0075]
3)将得到的悬浊液进行离心,离心速度为8000rpm,时间为10min,再用去离子水和异丙醇清洗三次,然后在80℃下干燥12h,研磨得到tio2吸附剂粉末。
[0076]
本实施例制备得到的tio2吸附剂,没有晶格结构,属于非晶tio2,其表面具有丰富的活性官能团羟基和羧基,其比表面积达到429.084m2/g,平均孔径为9.857nm,具有介孔结构,其表面电位为+42.5mv,说明其表面电性为正。
[0077]
本实施例制备得到的tio2吸附剂应用于带负电的污染物甲基橙的吸附,具体操作为:配制10ml、浓度为600mg/l的甲基橙溶液,称取tio2粉末加入其中,使其浓度为3g/l,在25℃下黑暗中搅拌2h后取悬浊液离心分离,上清液用紫外可见分光光度计在200~800nm之间进行测量。通过计算得到tio2吸附剂对甲基橙的吸附量为107.4mg/g。将沉淀与10ml过硫酸钾溶液混合,搅拌5h后,再将沉淀清洗并烘干,得到再生的tio2吸附剂,再次重复前面的吸附操作,计算得到其此时对甲基橙的吸附量为102.2mg/g,说明介孔tio2吸附剂可循环使用。
[0078]
实施例7
[0079]
一种可循环使用且表面电性为正的介孔tio2吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0080]
1)将100ml异丙醇与25ml去离子水混合均匀,向其中加入2.5ml盐酸溶液(浓度为37wt%),在室温下搅拌;
[0081]
2)向上述溶液中加入75ml浓度为10mmol/l的二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯(tdaa)的异丙醇溶液,继续以500rpm的搅拌速度搅拌40h得到悬浊液,此时溶液中异丙醇、去离子水和tdaa溶液的体积比为4:1:3,盐酸和去离子水的体积比为1:10;
[0082]
3)将得到的悬浊液进行离心,离心速度为8000rpm,时间为10min,再用去离子水和异丙醇清洗三次,然后在80℃下干燥12h,研磨得到tio2吸附剂粉末。
[0083]
本实施例制备得到的tio2吸附剂,没有晶格结构,属于非晶tio2,其表面具有丰富的活性官能团羟基和羧基,其比表面积达到482.79m2/g,平均孔径为13.591nm,具有介孔结构,其表面电位为+25.8mv,说明其表面电性为正。
[0084]
本实施例制备得到的tio2吸附剂应用于带负电的污染物苋菜红的吸附,具体操作为:配制10ml、浓度为100mg/l的苋菜红溶液,称取tio2粉末加入其中,使其浓度为0.5g/l,在25℃下黑暗中搅拌2h后取悬浊液离心分离。上清液用紫外可见分光光度计在200~800nm之间进行测量。通过计算得到tio2吸附剂对苋菜红的吸附量为85.3mg/g。将沉淀与10ml次
氯酸钾溶液混合,搅拌5h后,再将沉淀清洗并烘干,得到再生的tio2吸附剂,再次重复前面的吸附操作,计算得到其此时对苋菜红的吸附量为80.1mg/g,说明介孔tio2吸附剂可循环使用。
[0085]
实施例8
[0086]
一种可循环使用且表面电性为正的介孔tio2吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0087]
1)将100ml异丙醇与25ml去离子水混合均匀,向其中加入5ml乙酸溶液(浓度为98wt%),在室温下搅拌;
[0088]
2)向上述溶液中加入75ml浓度为10mmol/l的二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯(tdaa)的异丙醇溶液,继续以500rpm的搅拌速度搅拌40h得到悬浊液,此时溶液中异丙醇、去离子水和tdaa溶液的体积比为4:1:3,乙酸和去离子水的体积比为1:5;
[0089]
3)将得到的悬浊液进行离心,离心速度为8000rpm,时间为10min,再用去离子水和异丙醇清洗三次,然后在80℃下干燥12h,研磨得到tio2吸附剂粉末。
[0090]
本实施例制备得到的tio2吸附剂,没有晶格结构,属于非晶tio2,其表面具有丰富的活性官能团羟基和羧基,其比表面积达到482.79m2/g,平均孔径为13.591nm,具有介孔结构,其表面电位为+32.8mv,说明其表面电性为正。
[0091]
本实施例制备得到的tio2吸附剂应用于带负电的污染物苯酚红的吸附,具体操作为:配制10ml、浓度为100mg/l的苯酚红溶液,称取tio2粉末加入其中,使其浓度为0.5g/l,在25℃下黑暗中搅拌2h后取悬浊液离心分离。上清液用紫外可见分光光度计在200~800nm之间进行测量。通过计算得到tio2吸附剂对苯酚红的吸附量为69.3mg/g。将沉淀与10ml次氯酸钠溶液混合,搅拌5h后,再将沉淀清洗并烘干,得到再生的tio2吸附剂,再次重复前面的吸附操作,计算得到其此时对苯酚红的吸附量为68.7mg/g,说明介孔tio2吸附剂可循环使用,在循环过程中吸附能力基本不会被影响。
[0092]
实施例9
[0093]
一种可循环使用且表面电性为正的介孔tio2吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0094]
1)将100ml异丙醇与25ml去离子水混合均匀,向其中加入5ml硫酸溶液(浓度为98wt%),在室温下搅拌;
[0095]
2)向上述溶液中加入75ml浓度为10mmol/l的二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯(tdaa)的异丙醇溶液,继续以500rpm的搅拌速度搅拌40h得到悬浊液,此时溶液中异丙醇、去离子水和tdaa溶液的体积比为4:1:3,硫酸和去离子水的体积比为1:5;
[0096]
3)将得到的悬浊液进行离心,离心速度为8000rpm,时间为10min,再用去离子水和异丙醇清洗三次,然后在80℃下干燥12h,研磨得到tio2吸附剂粉末。
[0097]
本实施例制备得到的tio2吸附剂,没有晶格结构,属于非晶tio2,其表面具有丰富的活性官能团羟基和羧基,其比表面积达到432.79m2/g,平均孔径为9.591nm,具有介孔结构,其表面电位为+34.3mv,说明其表面电性为正。
[0098]
本实施例制备得到的tio2吸附剂应用于带负电的污染物甲基红的吸附,具体操作为:配制10ml、浓度为100mg/l的甲基红溶液,称取tio2粉末加入其中,使其浓度为0.5g/l,在25℃下黑暗中搅拌2h后取悬浊液离心分离,上清液用紫外可见分光光度计在200~800nm之间进行测量。通过计算得到tio2吸附剂对甲基红的吸附量为79.3mg/g。将沉淀与10ml过硫酸钠溶液混合,搅拌5h后,再将沉淀清洗并烘干,得到再生的tio2吸附剂,再次重复前面
的吸附操作,计算得到其此时对甲基红的吸附量为66.7mg/g,说明介孔tio2吸附剂可循环使用。
[0099]
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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