立方氮化硼晶体的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种超硬材料的制造方法，尤其涉及一种立方氮化硼晶体的制造方 法。
【背景技术】
[0002] 立方氮化硼，分子式为BN，由美国的R. H.温托夫于1957年首先研制，其晶体结构 类似金刚石。立方氮化硼通常由六方氮化硼和触媒在高温高压下合成的。立方氮化硼具有 很高的硬度、热稳定性和化学惰性，以及良好的透红外形和较宽的禁带宽度等优异性能，立 方氮化硼晶体的硬度仅次于金钢石，但热稳定性远高于金钢石，对铁系金属元素有较大的 化学稳定性，常用作磨料和刀具材料。立方氮化硼磨具的磨削性能十分优异，不仅能胜任难 磨材料的加工，提高生产率，还能有效地提高工件的磨削质量。立方氮化硼晶体的使用是对 金属加工的一大贡献，导致磨削发生革命性变化，是磨削技术的第二次飞跃。立方氮化硼作 为超硬磨料在不同行业的加工领域获得广泛的应用，现在更是成为汽车、航天航空、机械电 子、微电子等不可或缺的重要材料，因而得到各工业发达国家的极大重视。
[0003] 然而，现有的常用的立方氮化硼晶体作为磨料其强度及耐磨性能有限，不适用于 加工电镀工具及陶瓷粘结剂系统，会使得电镀工具及陶瓷粘结剂系统的使用寿命比较短。
【发明内容】
[0004] 由鉴于此，确有必要提供一种块状的立方氮化硼晶体的制造方法，以克服上述问 题。
[0005] 一种立方氮化硼晶体的制造方法，其包括以下步骤： 步骤一、按照质量百分比，将70%?85%的六方氮化硼粉、7%?14. 5%的氮化锂、2. 5%? 5%的氢化锂、1. 5%?4. 5%的氟化铵、2%?3. 5%的氮化钛和2%?2. 5%的氮化铝均匀混合， 并压制成合成棒； 步骤二、在1400?1600度下，对所述合成棒施加合成压力90?95兆帕进行高压高温 合成，得到金色的立方氮化硼晶体粗品； 步骤三、破碎所述立方氮化硼晶体粗品，得到块状立方氮化硼晶体粗品；依次采用水浸 泡、酸碱处理所述块状立方氮化硼晶体粗品，得到块状立方氮化硼晶体半成品； 步骤四、对所述块状立方氮化硼晶体半成品进行选型处理，得到块状立方氮化硼晶体 成品。
[0006] 基于上述制造方法，所述步骤一包括：按照质量百分比，将70%?85%的六方氮化 硼粉、7%?14. 5%的氮化锂、2. 5%?5%的氢化锂、1. 5%?4. 5%的氟化铵、2%?3. 5%的氮 化钛和2%?2. 5%的氮化铝置于密闭的三维混料机中，均匀混合0. 5?1小时得到混合原 料；采用四柱压力机并施加10?15兆帕的压力将所述混合原料压制成预定形状，并装入石 墨管中制成所述合成棒。其中，上述原料中的六方氮化硼粉为主要合成原料，氮化锂和氢化 锂共同作为触媒粉，氟化铵、氮化钛和氮化铝共同作为添加剂。
[0007] 具体地，将所述混合原料放在所述四柱压力机上，并施加10?15兆帕压力进行多 次造力，增加混合原料的密度，使其容易成型，并依照预定要求压制成圆柱体装入石墨加热 管中制成所述合成棒。其中，所述合成棒的形状不限于圆柱状，其可以依据需要确定，如，其 可以为棱柱状。
[0008] 基于上述制造方法，所述步骤二包括：将所述合成棒装入高压腔中，并加压至 18?30兆帕，再将所述高压腔中的温度升至1400?1600度，然后在1?3分钟内将所述 高压腔中的压力升至所述合成压力90?95兆帕，再恒温恒压15?25分钟，最后降温卸压， 得到金色的所述立方氮化硼晶体粗品。
[0009] 其中，所述高压腔中的压力在1?3分钟升至合成压力90?95兆帕，是为控制立 方氮化硼晶体的成核数量，并使高压腔中的物料进入高压优晶区内，以获得晶形完美的立 方氮化硼晶体；该步骤二中恒温恒压15?25分钟是为了使所述高压腔中的立方氮化硼晶 体充分生长。其中，该步骤中的"恒温恒压"是指维持所述高压腔中的压力达到所述合成压 力90?95兆帕时的压力及温度，以使上述合成棒合成的立方氮化硼晶核充分生长，获得符 合需求的立方氮化硼晶体。
[0010] 基于上述制造方法，所述步骤三包括：依次破碎、球磨所述立方氮化硼晶体粗品， 得到块状立方氮化硼晶体粗品；采用水浸泡所述块状立方氮化硼晶体粗品，得到块状初级 立方氮化硼晶体粗品；按照3 : 1的体积比例调制浓度为95%?98%的硫酸和浓度63%? 65%的硝酸的混合酸，将所述块状初级立方氮化硼晶体粗品置于所述混合酸中，加热至 150?180度并煮4?6小时，得到块状中级立方氮化硼晶体粗品；将所述块状中级立方氮 化硼晶体粗品置于浓度为95%?98%的工业活碱中，加热至250?350度并煮4?5小时， 得到块状高级立方氮化硼晶体粗品；依次冲洗、烘干所述块状高级立方氮化硼晶体粗品，得 到所述块状立方氮化硼晶体半成品。
[0011] 其中，该步骤三中，用水浸泡是为了去除未转化的六方氮化硼粉；用所述混合酸浸 泡是为了去除球磨过程中产生的金属粉末、石墨等杂质；用工业活碱浸泡是为了去除残余 叶腊石、石墨等杂质。
[0012] 基于上述制造方法，所述步骤四包括：对所述块状立方氮化硼晶体半成品依次进 行粒度分级、选型、体视显微镜检测处理，得到不同粒度的所述块状立方氮化硼晶体成品。 其中，所述块状立方氮化硼晶体成品的粒度为20目?60目，如20目、30目、40目、50目、60 目，优选地，所述块状立方氮化硼晶体成品的粒度为30目?50目。
[0013] 以下混合原料在1400?1600度及90?95兆帕下合成立方氮化硼晶体。在合成 温度和合成压力相同的条件下，随着混合原料的组分及其比例的不同，得到的立方氮化硼 晶体也不同。具体地，当混合原料为70%?85%的六方氮化硼粉和组成触媒粉的7%?14. 5% 的氮化锂和2. 5%?5%的氢化锂时，合成得到的立方氮化硼晶体为浅黄色且粒度分布不均 匀，随着氢化锂含量的增加，立方氮化硼晶体的颜色逐步向橙色和深棕色过渡；当混合原料 为70%?85%的六方氮化硼粉、7%?14. 5%的氮化锂、2. 5%?5%的氢化锂，和由1. 5%? 4. 5%的氟化铵和2%?2. 5%的氮化铝组成的添加剂时，合成得到的立方氮化硼晶体的颜色 呈金黄色或棕红色，其晶形多为板状和类球面体，且分布不均匀；当使用本发明提供的组分 及其比例的混合原料时，合成得到的立方氮化硼晶体的粒度较大、晶形规则，形貌多为六八 面体块状晶体，晶形完整且分布均匀。因此，选择六方氮化硼粉、不同锂基作为触媒剂，和添 加剂作为原料，通过高温高压的方法合成立方氮化硼晶体，使得合成的立方氮化硼晶体的 颜色和形貌有了不同的变化，调整原料中个组分之间的比例关系，即可达到控制晶体颜色 和晶形的目的。
[0014] 因此，本发明主要通过控制原料中的硼元素和氮元素的含量来实现控制所得立方 氮化硼晶体的颜色，并通过控制添加剂的组分及其比例来达到控制最终合成的立方氮化硼 晶体的晶形的目的。由本发明提供的立方氮化硼晶体的制造方法可以制造出高品级的块状 立方氮化硼晶体成品，且该金色块状六方氮化硼晶体成品为优异的等积形晶体，具有高强 度，高热稳定性，耐磨性高，静压强度Ti为60?70,热冲击韧性TTi为55?65,热稳定性 高达1170?1270K，适用于长寿命电镀工具和陶瓷结合剂系统，应用于淬硬工具钢、硬质合 金、合金钢、镍基和钴基高温合金材料的加工，和长寿命电镀工具和陶瓷结合剂系统。本发 明采用六面顶压机可以连续生产金色块状立方氮化硼晶体颗粒，可以进入工业化生产。
【附图说明】
[0015] 图1是本发明实施例1提供的合成工艺中的压力-温度与时间的关系图。
[0016] 图2是由本发明实施例1提供的金色立方氮化硼晶体的电子扫描电镜照片图。
【具体实施方式】
[0017] 下面通过【具体实施方式】，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0018] 实施例1 本发明实施例1提供一种立方氮化硼晶体的制造方法，其包括以下步骤： 步骤一、按照质量百分比，将70%的纯度大于99%的特级六方氮化硼粉、7%的氮化锂、 2. 5%的氢化锂、1. 5%的氟化铵、2%的氮化钛和2%的氮化错，将上述原料放在密闭的三维混 料机中均匀混合〇. 5小时，得到混合原料，然后将所述混合原料放在四柱压力机上，并施加 10兆帕的压力进行多次造力，增加所述混合原料的密度，使其容易成型，并压制成圆柱体装 入石墨管中制成合成棒； 步骤二、将所述合成棒装入六面顶压机的高压腔中，该高压腔的直径为45毫米，将所 述高压腔中的压力升至18兆帕，再将该高压腔中的温度升至1400度；在1分钟内将高压腔 中的压力升至合成压力90兆帕，以控制立方氮化硼晶体的成核数量，并使所述高压腔中的 物料进入高压优晶区内生成立方氮化硼晶体，再在该高压高温的状态下，保持15分钟使该 立方氮化硼晶体充分生长，然后先将高压腔内的温度降到室温，