2)有机化砂:在反应器中，分别加入40mL乙腈，28g的3-氯丙基三甲氧基硅烷，搅拌溶解，再加入32g预处理砂，温度升至80°C，回流反应28h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到有机化砂；
(3)十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备:在反应器中，分别加入55mL水，18g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，再加入20 g有机化砂，7 g过硫酸铵溶解于水中滴加；于70°C恒温、搅拌、回流反应8 h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料。
[0015]实施例3
(1)砂的预处理:将河沙或海砂用140~160目的筛子过筛，用水洗涤，于100~105°C干燥，得到预处理砂；
(2)有机化砂:在反应器中，分别加入50mL乙腈，23g的3-氯丙基三甲氧基硅烷，搅拌溶解，再加入27g预处理砂，温度升至90°C，回流反应26h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到有机化砂；
(3)十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备:在反应器中，分别加入45mL水，17g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，再加入30 g有机化砂，8 g过硫酸铵溶解于水中滴加；于80°C恒温、搅拌、回流反应6 h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料。
[0016]实施例4
(I)砂的预处理:将河沙或海砂用140~160目的筛子过筛，用水洗涤，于100~105°C干燥，得到预处理砂； (2)有机化砂:在反应器中，分别加入42mL乙腈，24g的3-氯丙基三甲氧基硅烷，搅拌溶解，再加入34g预处理砂，温度升至85°C，回流反应28h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到有机化砂；
(3)十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备:在反应器中，分别加入48mL水，15g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，再加入28 g有机化砂，9 g过硫酸铵溶解于水中滴加；于75°C恒温、搅拌、回流反应7 h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料。
[0017]实施例5
(1)砂的预处理:将河沙或海砂用140~160目的筛子过筛，用水洗涤，于100~105°C干燥，得到预处理砂；
(2)有机化砂:在反应器中，分别加入55mL乙腈，30g的3-氯丙基三甲氧基硅烷，搅拌溶解，再加入26g预处理砂，温度升至90°C，回流反应27h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到有机化砂；
(3)十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备:在反应器中，分别加入52mL水，1g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，再加入22 g有机化砂，10 g过硫酸铵溶解于水中滴加；于70°C恒温、搅拌、回流反应6h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料。
[0018]实施例6
(1)砂的预处理:将河沙或海砂用140~160目的筛子过筛，用水洗涤，于100~105°C干燥，得到预处理砂；
(2)有机化砂:在反应器中，分别加入48mL乙腈，20g的3-氯丙基三甲氧基硅烷，搅拌溶解，再加入35g预处理砂，温度升至80°C，回流反应26h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到有机化砂；
(3)十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备:在反应器中，分别加入54mL水，18g十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，再加入23 g有机化砂，5 g过硫酸铵溶解于水中滴加；于80°C恒温、搅拌、回流反应7 h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料。
[0019]实施例7
称取0.50g十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备方法置于250mL具塞锥形瓶中，加入10mL浓度为550mg/L润滑油溶液中，以酸或碱调节体系的pH值为5.0-10范围内，在室温下震荡吸附2~4 h，取上清液，用红外光谱测油仪测定溶液中油的浓度，根据吸附前后水中油的浓度差，计算出十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备方法的吸附容量，其吸附容量最高可达到136.5mg/g，pH值在5.0-8范围内吸附剂对油的吸附容量最大而且稳定，，在室温下震荡吸附2h以上，吸附剂对油的吸附达到饱和。
[0020]实施例8
称取1.0g十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备方法置于250mL具塞锥形瓶中，加入10mL浓度为100mg/L含油溶液中，以酸或碱调节体系的pH值为7.0范围内，在室温下震荡吸附2 h，取上清液，用红外光谱测油仪测定溶液中油的浓度，根据吸附前后水中油的浓度差，计算出十一.烧基硫酸纳改性砂吸附材料制备方法对油的去除率，最尚可达98.2%。
【主权项】
1.一种十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤: (I)砂的预处理:将砂用140~160目的筛子过筛，用水洗涤，于100~105°C干燥，得到预处理砂； (2 )有机化砂:在反应器中，按如下组成质量百分比加入40~50%的乙腈，20-30%的3-氯丙基三甲氧基硅烷，搅拌溶解，再加入25~35%的预处理砂，各组分之和为百分之百，温度升至80~90°C，回流反应26~28 h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到有机化砂； (3)十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备方法:在反应器中，按如下组成质量百分比加入45-55%的水，10-18%的十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，再加入20~30%的有机化砂，5~10%过硫酸铵溶解于水中滴加；各组分之和为百分之百，于70~80°C恒温、搅拌、回流反应6~8h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料。
2.根据权利要求1中所述的一种十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备方法，其特征在于，所述砂可以是河沙或海砂。
3.根据权利要求1中所述的一种十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备方法所制备的吸附剂，其特征在于，所述的十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料对废水中油脂的吸附的应用。
4.根据权利要求3中所述的废水中油脂包括:原油、柴油、润滑油、机油、植物油、汽油。
【专利摘要】本发明公开了一种十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料制备方法，其特征在于，将砂用140~160目的筛子过筛，用水洗涤干燥，得到预处理砂；用乙腈和3-氯丙基三甲氧基硅烷对预处理砂进行有机化处理，得到有机化砂；在反应器中，按如下组成质量百分比加入45~55%的水，10~18%的十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，再加入20~30%的有机化砂，5~10%过硫酸铵溶解于水中滴加；各组分之和为百分之百，于70~80℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，冷却后，用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，真空干燥箱中干燥，得到十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料。该吸附剂对油脂具有很高的吸附容量，优良的物理化学和机械性能，再生能力强，反复使用次数多，既成本低又绿色环保。
【IPC分类】B01J20-22, B01J20-30, C02F1-28, C02F1-40
【公开号】CN104689794
【申请号】CN201510124349
【发明人】李慧芝, 周英杰, 许崇娟, 魏琴, 于福源
【申请人】济南大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月23日