/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于新材料与节能环保领域，具体的是涉及一种T12/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜及其制备方法和应用。
技术背景
[0002]1102是一种重要的功能材料，其锐钛矿型晶体结构在紫外光的照射下会产生极大的活性，可以降解有机污染物、有害气体、空气小颗粒固体等。由于以上原因，1102被广泛应用于水、空气及环境治理等领域。因此，TiCV薄膜由于其优异的光催化性能被负载在多种基底物质上来增加其光催化能力。目前，国内外已对各种基底进行了研宄，并将TiCV薄膜负载于陶瓷、金属、玻璃、石墨等物质的表面。
[0003]ACF(活性炭纤维)高效的吸附性能及吸附、脱附速度快，易再生，耐酸、耐碱，具有良好的导电性能和化学稳定性等，广泛应用于水处理、家居与装修、环保工程及医药卫生等方面。在我国生产的活性炭纤维主要有以下几种:酚醛基纤维、PAN基纤维、粘胶基纤维、沥青基纤维。
[0004]现有技术还没有公开报道过T12/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜及其制备方法。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种T12/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜及其制备方法，通过电化学方法实现两种材料复合，简便易行，具备大规模制备潜力。
[0006]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:Ti02/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜，其为活性炭纤维上负载有TiCV薄膜，所述的T1 2薄膜的厚度为10?lOOnm，为以下制备方法所得产物，包括以下步骤:
[0007]I)去离子水洗涤活性炭纤维，在硝酸溶液中浸泡18?36h，用去离子水再次洗涤后，烘干；
[0008]2)将步骤I)得到的处理后活性炭纤维剪成适当大小，与电源负极相连；电源正极与铂电极连接，将活性炭纤维与铂电极一同浸入过氧钛酸溶胶中固定，通电处理40min?80min，得到T12/活性炭纤维纳米薄膜前驱体；
[0009]3)将步骤2)得到的T12/活性炭纤维纳米薄膜前驱体自然干燥后放于真空管式炉中，150°C?400°C的条件下热处理60?120min，自然降至室温。
[0010]按上述方案，所述的过氧钛酸溶胶的制备方法是:按照体积比1:4: (50?80)量取TiCl4溶液、H 202和无水乙醇，冰水浴边搅拌边向无水乙醇中逐滴滴加TiCl 4溶液，待溶液稳定后，向溶液中逐滴滴加H2O2,待稳定后去除冰水浴，搅拌40min?60min，陈化，得到稳定的红色溶胶。
[0011]按上述方案，步骤I)所使用的活性炭纤维为市售粘胶基活性炭纤维，比表面积为1300 ?1500m2/g。
[0012]按上述方案，步骤2)中活性炭纤维与铂电极保持距离Icm?5cm，电源电压3v?1v,使通过活性炭纤维的电流密度保持在15-25mA/cm2。
[0013]所述的T12/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0014]I)去离子水洗涤活性炭纤维，在硝酸溶液中浸泡18?36h，用去离子水再次洗涤后，烘干；
[0015]2)将步骤I)得到的处理后活性炭纤维剪成适当大小，与电源负极相连；电源正极与铂电极连接，将活性炭纤维与铂电极一同浸入过氧钛酸溶胶中固定，通电处理40min?80min，得到T12/活性炭纤维纳米薄膜前驱体；
[0016]3)将步骤2)得到的T12/活性炭纤维纳米薄膜前驱体自然干燥后放于真空管式炉中，150°C?400°C的条件下热处理60?120min，自然降至室温。
[0017]所述的T12/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜作为光催化降解材料的应用。
[0018]本发明的主要反应机理:本发明先对活性炭纤维进行预处理，使之表面挂有大量含氧基团，增强其与1^02的附着度；采用TiCl4溶胶法，制备前驱体过氧钛酸溶胶，使之与带有含氧基团的活性炭纤维牢固结合，烧结过后，T12生长在活性炭纤维表面上，从而成功实现固定T12。
[0019]本发明的有益效果:本发明创新地提出1102光催化剂与吸附材料活性炭纤维的结合，通过电化学方法实现两种材料复合，简便易行，具备大规模制备潜力；通过T12与活性炭纤维的协同作用，实现对有毒有害的有机气体的快速降解。本发明采用的活性炭纤维具有超大比表面积(1300-1500m2/g)，可以迅速吸附大量污染气体，从而富集污染气体，有效提高了打02表面单位面积内污染气体浓度，通过T12光催化反应，本发明所得T12/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜实现对污染物的高效迅速降解。
【附图说明】
[0020]图1是本发明实施例1所得T12/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜的单根纤维的HRSEM 图；
[0021]图2是本发明实施例1所得T12/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜的T12膜层厚度的HRSEM图；
[0022]图3是实施例1所述的T12/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜的EDS分析数据。具体实施方案
[0023]为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0024]实施例1:
[0025]T12/活性炭纤维纳米复合光催化材料，采用以下电化学制备方法，包括以下步骤:
[0026]I)用去离子水将ACF洗涤(所使用的活性炭纤维为市售粘胶基活性炭纤维，比表面积为1300m2/g)，浸入硝酸溶液中24h，用去离子水再次洗涤后，放入60°C烘箱烘干；
[0027]2)按照体积比1:4:60取TiCl4溶液、30% H2O2、无水乙醇，在冰水浴条件下搅拌，向无水乙醇中逐滴滴加TiCl4溶液。待溶液稳定后，向溶液中逐滴滴加30% H2O2，配置成65ml溶胶待稳定后去除冰水浴，以转速500r/min搅拌40min?60min，陈化12h ；
[0028]3)在步骤2)的基础上，将步骤I)得到的ACF剪成2cm*2cm大小，与电源负极相连。电源正极与铂电极链接，将上述ACF与铂电极一同浸入按照步骤2)配制的溶胶中固定，保持活性炭纤维与铂电极距离1cm，电压3v，使通过活性炭纤维的电流密度保持在20mA/cm2，电化学处理40min ；
[0029]4)在步骤3)的基础上，将步骤3)得到的ACF自然干燥后放于真空管式炉中，400°C的条件下热处理lOOmin，自然降温至室温。
[0030]以本发明的产物Ti02/ACF光催化薄膜材料为例，其组成由EDS (EnerDispersiveSpectroscopy, X射线能谱仪)确定。EDS表明，ACF表面分布有Ti元素，且含量与膜厚相符(如图3所示)，图中可见，1102成功包覆于活性炭纤维表面。HRSEM测试表明，T1jl均匀附着于ACF纤维表面，形成层状均匀薄膜；图2中可见T12层均匀包覆ACF纤维，薄膜层厚度约为40nmo
[0031]以本发明所得的T12/活性炭纤维纳米复合光催化薄膜材料进行测试，是在内壁包覆有一层铝箔纸的黑色不透光玻璃箱内进行的，在室温下进行整个甲醛降解测试。实验步骤如下:先把放有2cm*2cm小片催化剂的玻璃皿放置在不透光玻璃箱的底部，并在玻璃皿上方盖上一个大小相当的光滑玻璃片，然后，将10 μ L的浓甲醛(质量分数为38%)注入到测试箱内部。此外，在整个反应的过程中，功率为5W大小的电风扇一直放在测试箱的内部，这是为了使注入的甲醛能迅速扩散开来。经过l_2h，测试箱内部的甲醛完全挥发，并且其最终甲醛浓度已趋于稳定，保持在170ppm左右。整个反应过程中的HCHO含量是通过测试箱与红外光声光谱仪(INNOVA Air Tech Instruments Model 1412)相连实时监测而得到的。甲醛浓度在测试箱中达到吸附平衡之后开始甲醛降解的检测实验。一小时甲醛降解测试结果表明降解率达58.04%，证明本发明所得薄膜材料光催化降解处理性能优异。
[0032]实施例2:
[0033]T12/活性炭纤维纳米复合光催化材料，采用以下电化学制备方法，包括以下步骤:
[0034]I)用去离子水将ACF洗涤，浸入硝酸溶液中24h。用去离子水再次洗涤后，放入60 °C烘箱烘干；
[0035]2)按照体积比1:4:60取TiCl4溶液、30% H202、无水乙醇，在冰水浴条件下磁力搅拌，向无水乙醇中逐滴滴加TiCl4溶液。待溶液稳定后，向溶液中逐滴滴加30% H2O2，配置成130ml溶胶。待稳定后去除冰水浴，以转速500r/min搅拌60min，陈化12h ；
[0036]3)在步骤2)的基础上，将步骤I)得到的ACF剪成3cm*4cm，与电源负极相连。电源正极与铂电极链接，将上述ACF与铂电极一同浸入按照步骤2)配制的溶胶中固定，保持活性炭纤维与铂电极距离2cm，电压5v，使通过活性炭纤维的电流密度保持在25mA/cm2，电化学处理40min ；
[0037]4)在步骤3)的