杂多酸十三吗啉季铵盐的用图
【专利说明】
[0001] 本申请是【申请号】201410070438. 7、申请日：2014. 2. 27,名称"杂多酸十三吗啉季 铵盐及其制备方法和用途"的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明涉及一种杂多酸十三吗啉季铵盐的制备方法。
【背景技术】
[0003] 杂多酸具有独特的酸性和氧化还原性，且腐蚀性小，是大豆油与过氧化氢环氧化 反应制备环氧大豆油良好的催化剂。但杂多酸水溶性好，在有机相中溶解性差，在实际应用 过程中存在因分布不均匀所造成的不稳定的催化活性。同时，其水溶性好的特点使得回收 困难，且与其它酸催化剂相比，价格偏高，价高又难以回收的缺点使其无法应用于工业化生 产；负载型杂多酸催化剂降低了使用成本，同时在催化性能上有所改善，但离实际应用还需 要进一步研宄。本发明涉及到的杂多酸十三吗啉季铵盐属于阴离子为杂多酸的季铵盐型离 子液体，由于其独特的分子结构，表现出优秀的相转移性能和环氧化催化性能；特别是它在 反应温度时与反应物具有良好的溶解性能，使得反应几乎在均相进行；更为突出的是，该催 化剂在较低的温度时能够从反应体系中凝固析出，分离简便，不需要作进一步的处理就能 用于下一轮反应，因此特别适合于环氧大豆油的工业生产。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种催化性能优异、容易回收和重复使用的杂多酸十三吗 啉季铵盐及其制备方法和用途。
[0005] 本发明的技术解决方案是：
[0006] -种杂多酸十三吗啉季铵盐，其特征是：结构式为：
[0007]
【主权项】
1. 一种杂多酸十三吗啉季铵盐的用途，其特征是：是作为环氧化催化剂在大豆油与过 氧化氢环氧化反应制备环氧大豆油中的应用，包括以下步骤： 按大豆油、催化剂杂多酸十三吗啉季铵盐的质量比为100:1~3投料，控制反应温度为 45~65°C，搅拌下滴加30 %的双氧水，双氧水滴加的量是大豆油的质量的40~80 %，滴完 后，保温反应1~8小时，冷却，催化剂呈固状或半固状析出，分离，催化剂可循环使用，有机 层经干燥，得环氧大豆油产品； 所述杂多酸十三吗啉季铵盐的结构式为：
R为正丁基、正辛基、苄基、2-吡啶甲基，HPA_S[H2PW12O4tlF或[H4PMoltlV2O4J'
2. 根据权利要求1所述的杂多酸十三吗啉季铵盐的制备方法，其特征是：R为正丁基。
3. 杂多酸十三吗啉季铵盐的制备方法，其特征是：R为正辛基。
【专利摘要】本发明公开了一种杂多酸十三吗啉季铵盐的用途，杂多酸十三吗啉季铵盐通过十三吗啉的烷基化和阴离子交换两步反应制备得到；该化合物作为环氧化催化剂在大豆油与过氧化氢环氧化反应制备环氧大豆油中的应用。本发明的优点是:杂多酸十三吗啉季铵作为大豆油制备环氧大豆油的催化剂，不但催化活性高、并且反应结束后易分离回收、重复使用性能好。
【IPC分类】C07D265-30, B01J31-34, B01J31-18, C07D303-42, C07D301-12
【公开号】CN104707654
【申请号】CN201510118173
【发明人】吴锦明, 沈爱宝, 蔡燕, 史春越, 曹亚云
【申请人】南通大学
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2014年2月27日