啶氮氧化物 1.25g(13.2mmol)以及吡啶 I mL，N2保护下避光加热至回流(100°C)反应1.5h(TLC跟踪)。冷却至室温，蒸除有机溶剂后加入3%盐酸200mL，充分搅拌30min。抽滤，滤饼用水洗至中性，干燥，经柱[洗脱剂:V(三氯甲烷):V(甲醇)=3:2]分离干燥得紫黑色粉末状固体；
[0068](3)将3253mg(0.5mmol)步骤⑵得到的粉末充分溶解于丙酮(400mL)中；用卤素灯于500W照射26h (TLC跟踪)；浓缩反应液烘箱干燥，得到黑色粉末。
[0069]光反应设备的液面限位件距离反应容器底部的高度为H，光源与反应容器竖轴的平均距离为R2，其中，H与R2满足关系式:H/R2为1.5 ;光源与反应容器底部的垂直距离为H1，其中，H与Hl满足关系式:H1/H为0.5。
[0070]反应容器为圆柱体，并且具有直径为Rl的圆形横截面；光源的数目为N ;光源的功率为W ;光源与反应容器竖轴的平均距离为R2 ;扰流板的数目为L ;搅拌装置的浆叶的数目为S ;其中，W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:W*R1*R2/(N*L*S) = 0.5，搅拌装置的搅拌速度为 150r/min。
[0071]实施例2
[0072]在该实施例中，利用光反应设备通过下列步骤合成2-溴-2- (2-氟苯基)-1-环丙基乙酮:
[0073]装有搅拌器和温度计的250mL三口圆底烧瓶中，加入2-(2-氟苯基)_1_环丙基乙酮10.0g(56.1mmol)和二氯甲烧100mL、二溴海因(8.0g，28.0 mmol)、过氧化苯甲酰(0.5g)，于室温下，用15W的目光灯光照下反应4h，然后冷却，浓缩回收甲醇，残余物溶于二氯甲烷，过滤，滤液水洗至中性，无水MgSO4干燥，减压浓缩至恒重得到浅黄色油状物。
[0074]光反应设备的液面限位件距离反应容器底部的高度为H，光源与反应容器竖轴的平均距离为R2，其中，H与R2满足关系式:H/R2为I ;光源与反应容器底部的垂直距离为H1，其中，H与Hl满足关系式:H1/H为0.7。
[0075]反应容器为圆柱体，并且具有直径为Rl的圆形横截面；光源的数目为N ;光源的功率为W ;光源与反应容器竖轴的平均距离为R2 ;扰流板的数目为L ;搅拌装置的浆叶的数目为S ;其中，W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:W*R1*R2/(N*L*S) = 0.3，搅拌装置的搅拌速度为 150r/min。
[0076]实施例3
[0077]在该实施例中，利用光反应设备通过下列步骤合成新型齐墩果酸衍生物:
[0078](I)在烧瓶中加入乙醚60mL和40% KOH溶液20ml，搅拌下于5°C以下分批加入甲基亚硝基硫脲6g ;反应lOmin，分出乙醚层得CH2N2乙醚溶液，用KOH干燥备用。在反应瓶中加入110g(21.9mmol)的THF(20mL)溶液，搅拌下于_5°C?0°C滴加CH2N2乙醚溶液，滴毕，反应至终点(TLC监测)。蒸出溶剂，残余物干燥后加入CHCl350ml和吡啶30mL，分批加入Ac2O 10mL，加毕，于室温反应至终点。依次用水、5% HCl溶液、饱和NaHCO3溶液、水及饱和食盐水洗涤，无水MgSO4干燥。蒸出溶剂后用乙酸乙酯重结晶得白色晶体；
[0079](2)在反应瓶中依次加入干燥CH2Cl220mI，干燥吡啶2mL和Cr033g(30.0mmol)，搅拌下于室温反应30min得CrO3 *2Py悬浮液。加入25g(9.75mmol)，于室温反应48h直至体系出现黏稠物。依次用5% HCl溶液、水及饱和食盐水洗涤，无水MgS04。干燥，蒸出溶剂后经硅胶柱层析[洗脱剂:A = V(石油醚):V(乙酸乙酯)=20:1]，纯化得白色晶体；
[0080](3)在石英烧瓶中加入31g(l.9mmol)和无水乙醇50mL，氩气保护，搅拌下于室温用500W高压汞灯照射12h。蒸出乙醇后经硅胶柱层析(洗脱剂:A = 25:1)纯化得白色晶体。
[0081]光反应设备的液面限位件距离反应容器底部的高度为H，光源与反应容器竖轴的平均距离为R2，其中，H与R2满足关系式:H/R2为1.5 ;光源与反应容器底部的垂直距离为H1，其中，H与Hl满足关系式:H1/H为0.5。
[0082]反应容器为圆柱体，并且具有直径为Rl的圆形横截面；光源的数目为N ;光源的功率为W ;光源与反应容器竖轴的平均距离为R2 ;扰流板的数目为L ;搅拌装置的浆叶的数目为S ;其中，W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:W*R1*R2/(N*L*S) = 0.8，搅拌装置的搅拌速度为 150r/min。
[0083]对比例I
[0084]按照实施例1的方法制备金丝桃素，具有下列区别:
[0085]H与R2满足关系式:H/R2为3。
[0086]对比例2
[0087]按照实施例1的方法制备金丝桃素，具有下列区别:
[0088]H与Hl满足关系式:H1/H为2。
[0089]对比例3
[0090]按照实施例1的方法制备金丝桃素，具有下列区别:
[0091]W*R1*R2/(N*L*S) = 0.2。
[0092]对比例4
[0093]按照实施例1的方法制备金丝桃素，具有下列区别:
[0094]搅拌速度为200r/min。
[0095]实施例4
[0096]将实施例1-3以及对比例1-4的实验结果进行比较。结果表明，实施例1-3产物的产量及产率较高；与实施例1相比，对比例1-4的产量及产率均低于实施例1，说明H/R2、H1/H、W*R1*R2/(N*L*S)值以及搅拌速度对光反应的效率具有显著影响。
[0097]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“另一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0098]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.一种光反应设备，包括: 反应容器，所述反应容器中限定出光反应空间，并且所述反应容器是由透明材料制成的；以及 光源，所述光源设置在所述反应容器的外部。2.根据权利要求1所述的光反应设备，其特征在于，所述反应容器是由透明玻璃制成的。3.根据权利要求1或2所述的光反应设备，其特征在于，进一步包括支架，并且所述光源设置在所述支架上。4.根据权利要求3所述的光反应设备，其特征在于，进一步包括竖向滑轨，所述竖向滑轨设置在所述支架上，并且所述光源可移动地设置在所述竖向滑轨上， 任选地，所述竖向滑轨与所述反应容器的竖轴平行。5.根据权利要求4所述的光反应设备，其特征在于，所述光反应设备包括多个所述光源和多个所述竖向滑轨，并且每个所述竖向滑轨上设置至少一个所述光源； 任选地，所述多个竖向滑轨平均间隔设置。6.根据权利要求3所述的光反应设备，其特征在于，进一步包括至少一个横向滑轨，所述至少一个横向滑轨设置在所述支架上，并且在每个所述横向滑轨上可移动地设置有至少一个所述光源。7.根据权利要求1所述的光反应设备，其特征在于，进一步包括搅拌装置，所述搅拌装置设置在所述光反应空间中， 进一步包括扰流板，所述扰流板设置在所述反应容器的内壁上。8.根据权利要求1所述的光反应设备，其特征在于，进一步包括反射板，所述反射板设置在所述光源远离所述反应容器的一侧。9.根据权利要求7所述的光反应设备，所述反应容器为圆柱体，并且具有直径为Rl的圆形横截面； 所述光源的数目为N; 所述光源的功率为W ； 所述光源与所述反应容器竖轴的平均距离为R2 ; 所述扰流板的数目为L ; 所述搅拌装置的浆叶的数目为S ; 其中，所述W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:0.0l ^ W*R1*R2/(N*L*S)兰 0.1。10.根据权利要求9所述的光反应设备，其特征在于，所述搅拌装置的搅拌速度为150r/mino
【专利摘要】光反应装置。本发明提供了光反应设备。根据本发明的实施例，所述光反应设备包括：反应容器，所述反应容器中限定出光反应空间，并且所述反应容器是由透明材料制成的；以及光源，所述光源设置在所述反应容器的外部。本发明的光反应设备具有下列优点的至少之一：操作简便、可控性强、光照质量较好或者较完全地保障光化学反应的进行。
【IPC分类】B01J19/12
【公开号】CN104959095
【申请号】CN201510332676
【发明人】王学海, 许勇, 杨仲文, 张毅, 黄璐, 张守波, 熊传超, 黄文杰
【申请人】湖北生物医药产业技术研究院有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月16日