光反应设备的制造方法_3

文档序号:9242617阅读:来源:国知局
便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0056]参见图7,根据本发明的一个实施例,进一步包括扰流板900,该扰流板设置在所述反应容器100的内壁上。发明人经过大量实验发现,挡流板的添加可以防止反应液飞溅到反应容器壁的顶部,溅起的液滴可以沿着挡流板及内壁流回反应液中,使反应更加完全,也便于容器清洗。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0057]参见图8,根据本发明的一个实施例,反应容器100为圆柱体,并且具有直径为Rl的圆形横截面;光源400的数目为N ;光源400的功率为W ;光源400与反应容器100竖轴的平均距离为R2 ;扰流板的数目为L ;搅拌装置的浆叶的数目为S ;其中,W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:0.01 ^ W*R1*R2/(N*L*S) ^ 0.1。根据本发明的另一个实施例,所述搅拌装置的搅拌速度为150r/min。发明人发现,在反应容器内设置液面限位件,并限定W、R1、N、R2、L和S的关系,可以使反应液能够充分吸收光子,使反应更加完全,W*R1*R2/(N*L*S)的值过大过小都将影响光照强度,进而抑制光化学反应的进行。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0058]参见图8,根据本发明的一个实施例,进一步包括:液面限位件1000,该液面限位件1000设置在内壁上,并且液面限位件1000距离反应容器100底部的高度为H,光源400与反应容器100竖轴的平均距离为R2,其中,H与R2满足关系式:0.5 ^ H/R2 ^ 2。根据本发明的另一个实施例,光源400与反应容器100底部的垂直距离为H1,其中,H与Hl满足关系式0.1 5Η1/Η5 I。发明人发现,在反应容器内设置液面限位件,并限定H与R2的关系,可以使反应液能够充分吸收光子,使反应更加完全,0.5 ^ H/R2 ^ 2的值过大过小都将影响光照强度,进而抑制光化学反应的进行。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0059]参见图11,根据本发明的一个实施例,进一步包括反射板1100,该反射板1100设置在光源400远离反应容器100的一侧。由此,可以将未进入反应器的光反射回反应器中,从而避免了光线对用户的损害而引起不适,也能够有效提高光利用率。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
[0060]关于纯化设备,本领域技术人员可以根据具体情况进行选择,根据本发明的实施例,纯化设备可以选自离心机、层析柱、透析器以及旋蒸仪的至少之一。
[0061]关于化合物,本发明用于制备化合物的系统对于化合物不做严格的限制,凡是需要进行光反应的物质都可以通过本发明的系统进行制备。根据本发明的实施例,化合物为金丝桃素、2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮或者新型齐墩果酸衍生物。
[0062]综上所述,本发明用于制备化合物的系统具有以下优点的至少之一:
[0063]1、根据本发明的实施例,将光源放置于反应容器的外部,通过透明材料制成的反应容器可以使光源充分作用于反应物质,促进光化学反应的发生。
[0064]2、根据本发明的实施例,将光源放置在支架上,并且可移动地设置在支架的滑轨上,滑动滑轨和光源即可实现光源从多个方向对反应容器进行照射,操作简便,同时增加了反应面积,具有较强的可控性以及较好的光照质量。
[0065]3、根据本发明的实施例,搅拌装置的添加不仅起到了混合反应物的作用,还使尽可能多物质分子吸收光子,以充分发生光化学反应。扰流板可以使搅拌的液体尽可能少的溅到反应容器的内壁上,易于清洗。
[0066]实施例1
[0067]在该实施例中,利用用于制备化合物的系统通过下列步骤合成金丝桃素:
[0068](I)在四颈瓶中加入大黄素840mg(3mmol)和冰乙酸50mL,N2保护,搅拌下加入SnCl2.2Η20 2.84g(12.6mmol),升温至回流后缓慢滴加48%氢溴酸5mL(间隔30min分4次滴加);加毕,继续反应2h(TLC跟踪)。冷却至室温,抽滤,滤饼用水洗至中性,干燥得淡黄色粉末2672mg ;
[0069](2)在四颈瓶中依次加入步骤(I)得到的粉末2512mg (2mmol),吡啶10mL,FeSO4.7Η20 820mg(0.295mmol),吡啶氮氧化物 1.25g(13.2mmol)以及吡啶 I mL,N2保护下避光加热至回流(100°C)反应1.5h(TLC跟踪)。冷却至室温,蒸除有机溶剂后加入3%盐酸200mL,充分搅拌30min。抽滤,滤饼用水洗至中性,干燥,经柱[洗脱剂:V(三氯甲烷):V(甲醇)=3:2]分离干燥得紫黑色粉末状固体;
[0070](3)将3253mg(0.5mmol)步骤⑵得到的粉末充分溶解于丙酮(400mL)中;用卤素灯于500W照射26h (TLC跟踪);浓缩反应液烘箱干燥,得到黑色粉末。
[0071]光反应设备的液面限位件距离反应容器底部的高度为H,光源与反应容器竖轴的平均距离为R2,其中,H与R2满足关系式:H/R2为1.5 ;光源与反应容器底部的垂直距离为H1,其中,H与Hl满足关系式:H1/H为0.5。
[0072]反应容器为圆柱体,并且具有直径为Rl的圆形横截面;光源的数目为N;光源的功率为W ;光源与反应容器竖轴的平均距离为R2 ;扰流板的数目为L ;搅拌装置的浆叶的数目为S ;其中,W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:W*R1*R2/(N*L*S) = 0.5,搅拌装置的搅拌速度为 150r/min。
[0073]实施例2
[0074]在该实施例中,利用用于制备化合物的系统通过下列步骤合成2-溴-2-(2-氟苯基)-1_环丙基乙酮:
[0075]装有搅拌器和温度计的250mL三口圆底烧瓶中,加入2-(2-氟苯基)_1_环丙基乙酮10.0g(56.1mmol)和二氯甲烧100mL、二溴海因(8.0g,28.0 mmol)、过氧化苯甲酰(0.5g),于室温下,用15W的目光灯光照下反应4h,然后冷却,浓缩回收甲醇,残余物溶于二氯甲烷,过滤,滤液水洗至中性,无水MgSO4干燥,减压浓缩至恒重得到浅黄色油状物。
[0076]光反应设备的液面限位件距离反应容器底部的高度为H,光源与反应容器竖轴的平均距离为R2,其中,H与R2满足关系式:H/R2为I ;光源与反应容器底部的垂直距离为H1,其中,H与Hl满足关系式:H1/H为0.7。
[0077]反应容器为圆柱体,并且具有直径为Rl的圆形横截面;光源的数目为N ;光源的功率为W ;光源与反应容器竖轴的平均距离为R2 ;扰流板的数目为L ;搅拌装置的浆叶的数目为S ;其中,W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:W*R1*R2/(N*L*S) = 0.3,搅拌装置的搅拌速度为 150r/min。
[0078]实施例3
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