分散剂的制作方法_3

文档序号:9264237阅读:来源:国知局
,性能增强或调 整剂可以选自软化剂、增韧剂/粒子、核壳橡胶、阻燃剂、润湿剂、染料、增塑剂、UV吸收剂、 抗真菌化合物、填料、粘度改变剂/流动控制剂、增粘剂、稳定剂和抑制剂。
[0099] 本发明的分散剂用于组合物中,用于分散微粒无机或有机化合物。特别地,所述组 合物可以是着色剂组合物。
[0100] 如在本文所用的,除非另有定义,术语"着色剂组合物"指的是能够向它们施用到 其上的表面或基底赋予颜色的组合物。因此,着色剂组合物包含通过分散剂而分散在整个 组合物中的颜料或颜料混合物。着色剂组合物的例子包括油墨调色剂、涂料、油漆和雷达吸 收剂。特别地,着色剂组合物可以是涂料。优选所述涂料是用于汽车工业中的涂料。
[0101] 分散剂可以用于着色剂组合物中,所述着色剂组合物是涂料组合物。涂料组合物 可以是单层涂料或底漆(或合并的底漆-底涂层)。涂层可以位于金属或其它合适的基底 上。
[0102] 分散剂可以特别地作为用于高性能应用如汽车涂料体系中的炭黑颜料的分散剂。
[0103] 着色剂组合物可以是丙烯酸油漆或树脂基组合物。
[0104] 着色剂组合物可以包含表面活性剂,并且它们可以选自阴离子、阳离子或非离 子表面活性剂。如果存在,则着色剂组合物可以包含0. 01-20wt %的表面活性剂,更优选 0· 05wt % _15wt %,最优选 0· l_3wt %。
[0105] 使用本发明的分散剂可以允许其中分散颜料所需的分散剂的量小于现有技术的 分散剂的着色剂组合物。
[0106] 优选组合物中分散剂与微粒无机或有机化合物之比小于0. 06:1,作为重量百分比 之比。更优选分散剂与微粒无机或有机化合物之比小于0. 05:1,进一步优选小于0. 04:1, 最优选小于〇. 03:1。
[0107] 当初始配制时,或如果加入例如丙烯酸树脂油漆中,分散剂与微粒无机或有机化 合物之比可以在组合物中保持基本相同。
[0108] 因此当与现有分散剂所需的水平相比时,可以将降低特定水平的颜料所需的本发 明的分散剂的水平降低至少25 %,优选大于50 %。
[0109] 不希望受到理论过多的束缚,已经发现本发明的益处可以由于仲或叔末端胺基团 的存在而被赋予,所述基团有助于附着到带负电荷的微粒无机或有机化合物上。此外,据信 使用所述分散剂降低了微粒聚集。
[0110] 本文所述全部特征可以与任何上面的方面在任意组合中进行组合。
[0111] 为了能够更容易地理解本发明,作为例子,现在将参考下面的说明。
[0112] 将理解的是,除非本文另有规定,或除非所提及的测试方法和程序中另有规定,所 列的全部测试和物理性能在大气压和室温(即20°C )下测定。
[0113] 测试方法
[0114] 酸值定义为中和Ig样品的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的mg值,并且通过用标准 氢氧化钾溶液直接滴定来测量。
[0115] 碱性(或羟基)值定义为等价于Ig样品的羟基含量的氢氧化钾的mg值,并且通 过乙酰化、随后水解过量的乙酸酐来测量的。所形成的乙酸随后用氢氧化钾的乙醇溶液滴 定。
[0116] 分散剂的合成
[0117] 如表1所汇总的,制备了一系列的分散剂。用于下面的合成实施例中的化合物如 下所示:
[0118] 酸
[0119] Al-95-98wt%的C18脂肪酸的二聚体、2-4wt%的C 18脂肪酸的三聚体的混合物;
[0120] A2-75-80wt%的C18脂肪酸的二聚体、18-22wt%的C 18脂肪酸的三聚体的混合物;
[0121] A3-70-80wt%的C18脂肪酸的三聚体、20-30wt%的C 18脂肪酸的二聚体的混合物;
[0122] 酸混合物A1-A3全部获自Croda。
[0123] 胺
[0124] DMAPA-二甲基氨基丙基胺
[0125] DMEA-二甲基乙醇胺
[0126] DEEA-二乙基氨基乙醇
[0127] 表1.-合成的分散剂
[0128]
[0129] 合成分散剂SI
[0130] 向装备有蒸馏柱的洁净的2L四颈反应器烧瓶中加入1002g(3. 5当量,基于羧酸) 的酸A1,和2. 5g的次磷酸(50%溶液)。在氮气吹扫和搅拌下,将混合物加热到160°C。在 3小时内将376g的DMPA加入该反应器烧瓶中,并且从反应中除去冷凝水。在加入全部的 DMPA之后,在1小时的时间内将该反应混合物加热到180°C,然后在该温度保持1小时。然 后施加700托的部分真空,并且将该反应在180°C保持另外2小时。
[0131] 一旦总酸值下降到小于6,则将真空降低到10-20托。将反应混合物保持2小时来 蒸馏掉任何多余的DMAPA。将反应混合物冷却到小于80°C,然后从反应烧瓶中排出。
[0132] 所获得的产物(DMPA二聚酰胺)在室温是一种透明液体,并且总酸值小于5和碱 性值是178。该产物的结构通过NMR方法来证实。
[0133] 合成分散剂S2
[0134] 分散剂S2以与Sl相同的方式来合成,并且使用酸A2代替A1。所形成的产物在室 温是一种透明液体,并且总酸值小于5和碱性值是154。
[0135] 合成分散剂S3
[0136] 分散剂S3以与Sl相同的方式来合成,并且使用酸A3代替A1。所形成的产物在室 温是一种透明液体,并且总酸值小于5和碱性值是175。
[0137] 合成分散剂S4
[0138] 分散剂S4以与Sl相同的方式来合成,并且使用酸A2代替Al,和使用DMEA代替 DMAPA。所形成的产物在室温是一种透明液体,并且总酸值小于7和碱性值是144。
[0139] 合成分散剂S5
[0140] 分散剂S5以与Sl相同的方式来合成,并且使用酸A2代替A1,和使用DEEA代替 DMAPA。所形成的产物在室温是一种透明液体,并且总酸值小于5和碱性值是154。
[0141] 分散剂配制物实施例
[0142] 使用分散剂S1-S5制备了多种分散剂配制物。用于下面的实施例中的化合物如下 所示:
[0143] Solsperse 24000 (现有分散剂,获自Lubrizol)-聚己内醋/十二烧酸/聚醚 酰亚胺。这作为对比例被包括,并且不落入本发明的范围内。
[0144] 使用本文所合成的分散剂S1-S5。
[0145] Monarch 1300 炭黑颜料。
[0146] Aromatic 100-轻质芳族石脑油,主要是C8-C10径。
[0147] 炭黑分散体
[0148] 制备了分散体配制物Dl和D2来确定分散剂与炭黑颜料一起使用的性能。该配制 物在具有Norstone L 625" Cowles型叶片的Dispermat LC上制备。该配制物在Qorpack 16盎司玻璃罐中混合。
[0149] 表2·-分散体配制物
[0150]
[0151] 形成配制物Dl、D2和D3来确定分散剂在使用Aromatic 100作为溶剂的树脂体系 中的效用。已经发现分散体配制物D1、D2和D3分散所述颜料,没有问题。然后进一步测试 这些样品。
[0152] 包含S2的分散体配制物(D3)与Solsperse 24000(对比例)对比进行了测试,来 确定当样品在高速(4000rpm)下分散60分钟时随时间的粘度,并且每15分钟除去样品。在 高速混合的同时,测试了分散剂来测定剪切效应,并且如果分散剂失效和导致黑色分散体 获得足够高的粘度,则该样品凝胶化。
[0153] 表3.油漆随时间的粘度
[0155] 表3中的结果显示出,S2基分散体配制物和Solsperse 24000对比例配制物之间 的随时间的粘度的差异。可以看到使用S2分散剂时没有发生凝胶化,并且粘度保持得相对 较低。当以相同的活性水平使用时,该S2分散剂因此允许比Solsperse 24000更多的流体 颜料分散。
[0156] 基于这个信息,与Solsperse 24000相比,用S2分散剂减少了 50%活性物负荷量。 在4000rpm下分散30分钟后,该样品然后通过MlOO Eiger研磨机运行四遍。结果显示,在 50%活性物浓度下,与Solsperse 24000相比,该S2分散剂在分散高性能炭黑颜料时是一 样有效的,如果不是更有效的话。
[0157] Solsperse 24000分散的样品显示出,粘度从在15分钟标记时的约4500cps到在 60分钟标记时的12000cps的快速增加。在与Solsperse 24000相同的活性物水平下使用 时,该S2分散剂表现出粘度从15分钟时的1800cps到60分钟时的2100cps的略微增加。
[0158] 表4.百分比颜色强度差异
[0160] 表4显示了 S2分散的炭黑油漆和Solsperse 24000炭黑油漆之间的百分比颜色 强度中的差异,其在BYK Gardner TSC II色度计上进行。与100%活性物水平的Solsperse 24000相比,当以50%的活性物水平使用时,S2分散剂在研磨后具有更好的显色。
[0161] 另外的分散体配制物在树脂体系中制备,所述
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