本发明涉及一种合成聚合物多元醇用高分子分散剂。
背景技术：
随着聚氨酯材料不段发展，聚合物多元醇作为聚氨酯材料中的重要原料，已经被业内广泛使用。如今的聚合物多元醇正向着低气味、高硬度、高固含量、流动性优良的方向发展。聚合物固含量的不断提高，在生产过程中需要高分子分散剂对体系进行稳定，体系受大分子分散剂性能上的差异影响，效果差的分散剂使得聚合物的粒径变大，体系粘度升高，给POP后处理及大型精密设备的快速发泡带来了诸多不便。
技术实现要素：
本发明目的在于提供一种合成聚合物多元醇用高分子分散剂，使得体系中的固体乙烯基单体颗粒能够更好溶解在基础聚醚中，防止颗粒的聚集和沉降，形成稳定悬浮液。本发明同时提供其制备方法，采用水杨醇为料头制备的分散剂在聚合物多元醇反应过程中，因其与苯乙烯共有的苯环结构而具有相似相容的优势。
本发明所述的合成聚合物多元醇用高分子分散剂，包括以下重量份数的原料：
水杨醇：50-100份，化合物A：1500-4000份，催化剂a：6-13份，酸酐：15.5-40.5份，催化剂b：0.31-0.91份，环氧乙烷：150-300份，吗啉：3-9份。
其中：化合物A为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种。
酸酐为富马酸或邻苯二甲酸酐。
催化剂a和催化剂b为碱性催化剂或磷腈类催化剂中的一种。
催化剂a和催化剂b为KOH或NaOH。
所述的合成聚合物多元醇用高分子分散剂的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将起始剂水杨醇、催化剂a和化合物A混合后发生聚合反应，制得PPG；将PPG、酸酐、催化剂b混合后，加热升温，至酸值达到理论值，然后用环氧乙烷封端，再用吗啉异构化制得高分子分散剂。
用吗啉异构化的温度为150-160℃。
PPG采用两步法聚合制得，包括以下步骤：
(1)第一步聚合：将水杨醇、催化剂a混合搅拌，氮气置换，升温，通入部分化合物A进行反应，反应压力为0.1-0.5MPa，反应结束后进行熟化反应至无压降，反应时间为4-8h，得到低聚物备用；
(2)第二步聚合：将得到低聚物升温，通入剩余化合物A进行反应，反应压力为0.1-0.5MPa，反应结束后进行熟化反应至无压降，反应时间为6-10h，得到反应产物PPG。
聚合反应后进行脱单体反应，反应时间为1-3h，同时降温至70-90℃，然后加入中和至PH在4.8-5.5，加入精制剂精制，干燥过滤，得到PPG。
PPG、酸酐、催化剂反应温度为90-120℃。
环氧乙烷进行封端的反应温度为130-150℃。
中和剂为磷酸或草酸中的一种；精制剂为硅酸镁。
高分子分散剂的分子量为5000-7000。
本发明所述的合成聚合物多元醇用高分子分散剂，尤其应用于生产上制备聚合物多元醇工序中，对生产中聚合物体系起到稳定作用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。
本专利制备分散剂的方法，使得体系中的固体乙烯基单体颗粒能够更好溶解在基础聚醚中，防止颗粒的聚集和沉降，形成稳定悬浮液。采用水杨醇为料头制备的分散剂在聚合物多元醇反应过程中，因其与苯乙烯共有的苯环结构而具有相似相容的优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
原料重量份数：
水杨醇：50份
催化剂a(氢氧化钾):6.2份
环氧丙烷(第一步)：400份
环氧丙烷/环氧乙烷(第二步)：1320/240份
酸酐 15.5
催化剂b(氢氧化钾) 0.31
封端剂(环氧乙烷)：150份
吗啉 3.1。
制备方法：
(1)聚合反应采用两步法聚合：
第一步聚合：将水杨醇、氢氧化钾投入密闭聚合釜中，搅拌，氮气置换，升温至反应温度，通入部分环氧丙烷进行反应，反应压力＜0.44MPa，反应结束后进行熟化反应至无明显压降，反应时间为4h，得到低聚物备用；
第二步聚合：将得到低聚物升温至反应温度，通入其余化合物A进行反应，反应压力为为＜0.44MPa，反应结束后进行熟化反应至无明显压降，反应时间为6h，得到反应产物；
(2)将步骤(1)反应产物进行脱单体反应，反应时间为1h，同时降温至90℃，然后加入磷酸中和，加入硅酸镁精制，干燥过滤，得到PPG；
(3)将PPG、酸酐、催化剂b投入反应釜，升温150℃至酸值达到理论值；
(4)将步骤(3)中产物用封端剂环氧乙烷进行封端，温度130℃，再用吗啉进行高温异构化制得成品。
实施例2
原料重量份数：
水杨醇：100
催化剂a(氢氧化钠):12.4
酸酐：40.5份
催化剂b(氢氧化钠)：0.91份
环氧丙烷(第一步)：800
环氧丙烷/环氧乙烷(第二步)：2640/480
封端剂(环氧乙烷)：300
吗啉：9份
制备方法：
(1)聚合反应采用两步法聚合：
第一步聚合：将水杨醇、氢氧化钾投入密闭聚合釜中，搅拌，氮气置换，升温至反应温度，通入部分环氧丙烷进行反应，反应压力为＜0.44MPa，反应结束后进行熟化反应至无明显压降，反应时间为6h，得到低聚物备用；
第二步聚合：将得到低聚物升温至反应温度，通入其余化合物A进行反应，反应压力为为＜0.44MPa，反应结束后进行熟化反应至无明显压降，反应时间为h，得到反应产物；
(2)将步骤(1)反应产物进行脱单体反应，反应时间为8h，同时降温至90℃，然后加入磷酸中和，加入硅酸镁精制，干燥过滤，得到PPG；
(3)将PPG、酸酐、催化剂b投入反应釜，升温155℃至酸值达到理论值；
(4)将步骤(3)中产物用封端剂环氧乙烷进行封端，温度135℃，再用吗啉进行高温异构化制得成品。
实施例3
原料重量份数：
水杨醇：75
催化剂a(氢氧化钾):9.3
酸酐：30
催化剂b(氢氧化钾)：0.6
环氧丙烷(第一步)：600
环氧丙烷/环氧乙烷(第二步)：1980/360
封端剂(环氧乙烷)：225
吗啉：6份
制备方法：
(1)聚合反应采用两步法聚合：
第一步聚合：将水杨醇、氢氧化钾投入密闭聚合釜中，搅拌，氮气置换，升温至反应温度，通入部分环氧丙烷进行反应，反应压力为＜0.44MPa，反应结束后进行熟化反应至无明显压降，反应时间为5h，得到低聚物备用；
第二步聚合：将得到低聚物升温至反应温度，通入其余化合物A进行反应，反应压力为为＜0.44MPa，反应结束后进行熟化反应至无明显压降，反应时间为h，得到反应产物；
(2)将步骤(1)反应产物进行脱单体反应，反应时间为7h，同时降温至90℃，然后加入磷酸中和，加入硅酸镁精制，干燥过滤，得到PPG；
(3)将PPG、酸酐、催化剂b投入反应釜，升温145℃至酸值达到理论值；
(4)将步骤(3)中产物用封端剂环氧乙烷进行封端，温度125℃，再用吗啉进行高温异构化制得成品。
在后期使用成品分散剂制备聚合物多元醇过程发现，新分散剂制备的聚合物多元醇具有更好的流动性。用100目金属滤网过滤发现几乎无肉眼可见颗粒，显微镜下观察，粒子呈现均匀的圆形。