一种适用于费托合成介质循环工艺的反应器及应用_2

文档序号:9427163阅读:来源:国知局
33]本实施例费托合成介质循环工艺的反应器的内径2.4m,反应器由2008根反应单管(单管高6.5m,单管内径0.032m)均匀分布组成,管间走沸腾水。反应器包括塔体1,进气口 2,出料口 3,上磁球层4和下磁球层5,上封头28和下封头29,塔体I上下分别连接上封头28和下封头29,上封头28顶端有进气口 2,下封头29底端有出料口 3,塔体I内的上部有上磁球层4,下部有下磁球层5,在上磁球层4之上,且位于上封头28内有喷淋板,上磁球层4和下磁球层5之间是列管式(结构示意图见图4)。
[0034]所述喷淋板由内环喷淋板6,中环喷淋板7和外环喷淋板8组成,内环喷淋板6,中环喷淋板7和外环喷淋板8在上封头28内呈阶梯分布,内环喷淋板6的圆周处有第一外壁30,中环喷淋板7的圆周处有第二外壁31,中环喷淋板7上有第一内壁32,外环喷淋板8上第二内壁33,第一外壁30与第一内壁32直径相等,并密封连接,第二外壁(31)与第二内壁(33)直径相等,并密封连接,外环喷淋板8外径与塔体I内径相同,第一外壁(30)连接内环喷淋板进液口 9,第二外壁31连接中环喷淋板进液口 10,外环喷淋板8与中环喷淋板7之间的上封头28连接外环喷淋板进液口 11。
[0035]所述内环喷淋板6、中环喷淋板7、外环喷淋板8均开有喷淋孔12,喷淋孔12总面积与塔体内部横截面积相同,内环喷淋板6上喷淋孔12的面积之和与内环喷淋板6面积的比为0.5:1,喷淋孔12的孔径为0.5_。中环喷淋板7上喷淋孔12的面积之和与内环喷淋板7面积的比为0.3:1,喷淋孔12的孔径为3.0_。外环喷淋板8上喷淋孔12的面积之和与内环喷淋板8面积的比为0.25:1,喷淋孔12的孔径为4.0mm。
[0036]按中国专利CN 101524644A描述的方法制备钴基催化剂(重量组成:Co为26.5 %,Ni 为 19.7 %,Re 为 0.5 %,ZrO2^P S1 2为 53.3 % )。根据钴基催化剂特点,取 1m3上述催化剂,将其装于列管式固定床中。结合图1进行说明,新鲜合成气13(10000m3/h)与循环气14(30000m3/h)汇合后从顶端进气口 2进入反应器;来自19的轻质馏分(馏程为70°C至180°C)的一部分(180Kg/h),不经预热,用液体栗23经进液口 11送达外环喷淋板8,然后喷淋进入反应器;来自20的中间馏分(馏程为180°C至360°C )的一部分(60Kg/h),经预热器26预热至120°C,用液体栗22经进液口 10送达外环喷淋板7,然后喷淋进入反应器;来自21的重质馏分(馏程为360°C以上)的一部分(120Kg/h),经预热器25预热至180°C,用液体栗24经进液口 9送达外环喷淋板6,然后喷淋进入反应器;反应在温度220°C,合成气分压2.5MPa,H2/C0摩尔比=2.0,新鲜合成气空速100h \循环气与新鲜合成气体积比为3的工况下进行。所有反应产物,包括循环介质和未反应完的气体,经由反应器的下端出料口 3排出;经过油水分离器16分离出去反应产生的水17,其余产物通过精馏塔18精馏切割分离,分别得到轻质组分19 (馏程为70°C至180°C )、中间馏分20(馏程为181°C至3600C )和重质组分21 (馏程为360°C以上);剩余不凝气体一部分15作为驰放气(2000m3/h)排出界外,一部分14(30000m3/h)作为循环气重新进入反应器;分离出来的液体进入精馏塔18进行进一步的切割分离,将分离得到的轻质馏分19的一部分(180Kg/h)、中间馏分20的一部分^OKg/h)及重质馏分21的一部分(120Kg/h)作为循环介质使用,其余作其它用途。该工况下CO单程转化率为92.3%, CH4选择性6.2%, C 5+时空收率0.13g/ml cat.h。
[0037]实施例2:
[0038]本实施例费托合成介质循环工艺的反应器的内径1.2m,反应器高度2.2m,有装填体积为0.3m3。反应器的上磁球层4和下磁球层5之间是膨胀床(结构示意图见图5)。内环喷淋板6上喷淋孔12的面积之和与内环喷淋板6面积的比为0.45:1,喷淋孔12的孔径为0.7mm。中环喷淋板7上喷淋孔12的面积之和与内环喷淋板7面积的比为0.4:1,喷淋孔12的孔径为2.0mm。外环喷淋板8上喷淋孔12的面积之和与内环喷淋板8面积的比为0.2:1,喷淋孔12的孔径为5.0_。反应器其余同实施例1。
[0039]按中国专利CN 1463793描述的方法制备催化剂Fe/Mn/Ca/K(75:15:9:1)0根据铁基催化剂特点,取0.3m3上述催化剂装于膨胀床中。结合图1进行说明,来自13的新鲜合成气(720m3/h)与来自14的循环气(1440m3/h)混合形成合成气,从顶端进气口 2进入反应器。来自19的轻质馏分(馏程为70°C至180°C )的一部分(360Kg/h),不经预热,用液体栗23经进液口 11送达外环喷淋板8,然后喷淋进入反应器;来自20的中间馏分(馏程为180°C至360°C )的一部分(180Kg/h),经预热器26预热至150°C,用液体栗22经进液口 10送达外环喷淋板7,然后喷淋进入反应器;反应在温度260°C,合成气分压2.5MPa,H2/C0摩尔比=2/3,新鲜合成气空速2000h \循环气与新鲜合成气体积比为2的工况下进行。所有反应产物,包括循环介质和未反应完的气体,经由反应器的下端出料口 3排出;经过油水分离器16分离出去反应产生的水17,其余产物通过精馏塔18精馏切割分离,分别得到轻质组分19 (馏程为70°C至180°C )、中间馏分20 (馏程为181°C至360°C )和重质组分21 (馏程为360°C以上);剩余不凝气体一部分15作为驰放气(80m3/h)排出界外,一部分14 (1440m3/h)循环,与新鲜合成气13(720m3/h)汇合作为合成气重新进入反应器;分离出来的液体进入精馏塔18进行进一步的切割分离,将分离得到的轻质馏分19的一部分(360Kg/h)及中间馏分20的一部分(180Kg/h)作为循环介质使用,其余作其它用途。该工况下CO单程转化率为 87.8%,CO2选择性 31.7%,CH4选择性 3.7%,C5+时空收率 0.28g/ml cat.h。
[0040]实施例3:
[0041]本实施例费托合成介质循环工艺的反应器的内径1.2m,反应器由540根反应单管(单管高6.2m,单管内径0.032m)均匀分布组成,管间走沸腾水。反应器包括塔体1,进气口2,出料口 3,上磁球层4和下磁球层5,上封头28和下封头29,塔体I上下分别连接上封头28和下封头29,上封头28顶端有进气口 2,下封头29底端有出料口 3,塔体I内的上部有上磁球层4,下部有下磁球层5,在上磁球层4之上,且位于上封头28内有喷淋板,上磁球层4和下磁球层5之间是列管式(结构示意图见图4)。
[0042]所述内环喷淋板6、中环喷淋板7、外环喷淋板8均开有喷淋孔12,喷淋孔12总面积与塔体内部横截面积相同,内环喷淋板6上喷淋孔12的面积之和与内环喷淋板6面积的比为0.4:1,喷淋孔12的孔径为0.8mm。中环喷淋板7上喷淋孔12的面积之和与内环喷淋板7面积的比为0.25:1,喷淋孔12的孔径为3.5_。外环喷淋板8上喷淋孔12的面积之和与内环喷淋板8面积的比为0.35:1,喷淋孔12的孔径为4.5mmο反应器其余同实施例1。
[0043]按中国专利CN 102962077A描述的方法制备钴基催化剂(重量组成Co:Ru:A1 =100:1.5:500)。根据钴基催化剂特点,取2.5m3上述催化剂,将其装于列管式固定床中。结合图1进行说明,新鲜合成气13(2500m3/h)与循环气14(2500m3/h)汇合后从顶端进气口 2进入反应器;来自21的重质馏分(馏程为360°C以上)的一部分(40Kg/h),经预热器25预热至160°C,用液体栗24经进液口 9送达内环喷淋板6,然后喷淋进入反应器;来自20的中间馏分(馏程为180°C至360°C )的一部分(20Kg/h),经预热器26预热至140°C,用液体栗22经进液口 10送达外环喷淋板7,然后喷淋进入反应器;反应在温度210°C,合成气分压
2.5MPa,H2/C0摩尔比=2.0,新鲜合成气空速1200h \循环气与新鲜合成气体积比为I的工况下进行。所有反应产物,包括循环介质和未反应完的气体,经由反应器的下端出料口 3排出;经过油水分离器16分离出去反应产生的水17,其余产物通过精馏塔18精馏切割分离,分别得到轻质组分19 (馏程为70°C至180°C )、中间馏分20 (馏程为181°C至360°C )和重质组分21 (馏程为360°C以上);剩余不凝气体一部分15作为驰放气(500m3/h)排出界夕卜,一部分14(2500m3/h)作为循环气重新进入反应器;分离出来的液体进入精馏塔18进行进一步的切割分离,将分离得到的中间馏分20的一部分(20Kg/h)、重质馏分21的一部分(40Kg/h)作为循环介质使用,其余作其它用途。该工况下CO单程转化率为84.5%, CH4Jfe择性 7.2%,C5+时空收率 0.llg/ml cat.h。
[0044]实施例4:
[0045]本实施例费托合成介质循环工艺的反应器的内径2.4m,反应器高度4.5m,有装填体积为2.4m3。反应器的上磁球层4和下磁球层5之间是膨胀床(结构示意图见图5)。内环喷淋板6上喷淋孔1
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