一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置及方法。
【背景技术】
[0002] 反应釜是一种综合反应容器，一般用作多种化学原料的硫化、硝化、氢化、羟化、聚 合、缩合等工艺过程的反应容器。反应釜通常是带机械搅拌的，使反应物料搅拌均匀，但有 些较特殊的反应类型不希望用机械搅拌，如聚甲基三乙氧基硅烷的合成。反应过程中产生 副产物小分子化合物氯化氢，如果采用机械搅拌，液体在反应釜内旋转，副产小分子化合物 氯化氢尾气排出的效果不佳，通常会用氮气鼓泡来代替机械搅拌。常用的氮气鼓泡方法是， 在反应釜内垂直插入一根管子，通入氮气进行鼓泡，以起到对反应釜内化学原料进行搅拌 的作用，同时又有利于副产反应尾气的排放。
[0003] 如图1所示为现有技术中聚甲基三乙氧基硅烷的反应装置，包括反应釜101、氮气 通入管201和冷凝器401，氮气通入管201插入至反应釜101中的液体内，反应釜101的底部设 置有出液管701，出液管701上设置有底阀801，反应釜的顶面上通过通气管301连接至冷凝 器401，冷凝器401的顶面上设置有排气管501，冷凝器401的底部通过回流管601连接至反应 釜101。在合成聚甲基三乙氧基硅烷时，往未加装机械搅拌桨的反应釜内打入计量好的一甲 基三氯硅烷，升温到60~90°C，从高位槽滴加无水乙醇，通入氮气鼓泡进行回流反应。通氮 气管道通常是一根直管，通氮过程中氮气往上逸出，除氮气管道附近的液体外，反应釜内其 它绝大部分液体是基本不动的，因此搅拌效果不是很理想，带动副产小分子化合物氯化氢 尾气排出的效果也较差。升温回流反应过程中，上升的气流通过一根直的空管进入冷凝器 冷凝，冷凝液直接回流到反应釜，未凝气体去尾气吸收。这样气流速度快，反应物料停留时 间短，反应面积小，反应不彻底，同时，气体的冷凝量大，冷凝效果不好，被尾气夹带出去的 反应物料较多，这些因素直接导致生产效率低。
【发明内容】
[0004] 本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种提高聚甲基三乙氧基硅 烷反应收率的装置及方法的技术方案，采用釜式反应与塔式反应相结合的方式，有效降低 了副反应，提高了主反应的目标产物的收率，增强了搅拌效果，有效提高了氮气与反应液的 接触面积，进而提高了反应效率，将上升气流的空管改成填料塔，使上升气体与塔顶冷凝回 流液在塔体内填料表面进行充分接触，增大了反应面积，延长了反应时间，提高了反应效 果，同时提高了氯化氢的纯度，减少夹带出去的反应物料，提高了反应收率。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
[0006] 一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，包括反应釜、氮气通入管、冷凝 器、回流管和第一出液管，氮气通入管插入至反应釜内的液体中，冷凝器的顶端设置有排气 管，其特征在于:反应釜的底部通过第一出液管连接有循环栗，第一出液管上设置有底阀， 循环栗通过第二出液管连接至反应釜的顶端，反应釜的上方设置有填料塔，填料塔的底端 通过第一通气管连接反应釜，填料塔的顶端通过第二通气管连接冷凝器，冷凝器的底端通 过回流管连接至填料塔的顶部;通过在反应釜的外部增加循环栗，可以使反应液从反应釜 的底阀放出，流进循环栗，又重新回流至反应釜，定期的体外循环，有效增强了搅拌效果，将 上升气体的空管改成填料塔，气体通过填料后进入冷凝器，冷凝液又通过回流管流到填料 塔，使上升气体与填料塔冷凝回流液在塔体内填料表面进行充分接触，持续反应，相当于增 大了反应面积，延长了反应时间，提高了反应效果，同时，上升气体经过填料塔内冷凝液的 充分冷凝交换后，到达冷凝器时，氯化氢的纯度已经较高，经过冷凝器的最后冷凝，离开冷 凝器时的反应尾气中，氯化氢的纯度更高，夹带出去的反应物料就更少，导致反应收率有较 幅度的提尚。
[0007] 进一步，填料塔包括塔体、塔顶和塔底，塔顶和塔底分别固定连接在塔体的上下两 侦L塔顶上设置有出气口和进液口，出气口与第二通气管相匹配，进液口与回流管相匹配， 塔底的底部设置有进气口，进气口与第一通气管相匹配，塔体的内部设置有第一填料层、第 二填料层和鼓风装置，鼓风装置位于第一填料层与第二填料层之间，第一填料层与鼓风装 置之间设置有支架，支架上设置有电机，电机连接鼓风装置，通过第一填料层和第二填料层 的设计，有效增大了上升气体与填料的接触面积，同时提高了反应效果，减少氯化氢夹带出 去的反应物料，提尚反应的收率。
[0008] 进一步，鼓风装置包括上定位环、下定位环和支撑杆，上定位环通过支撑杆连接下 定位环，上定位环与下定位环之间均匀分布有导风叶片，塔体的内壁上平行设置有两个定 位卡环，定位卡环与上定位环、下定位环均相匹配鼓风装置可以根据反应的实际需要可以 对填料塔内的气体流速进行控制，使上升气体的流速满足实际操作的需要，不仅提高了反 应效率，缩短反应时间，而且降低了反应物料的损失，提高了收率。
[0009] 进一步，上定位环与下定位环之间平行设置有吸附层，吸附层可以进一步对上升 气体中的反应物料进行吸收，以减少反应物料被夹带出去。
[0010]进一步，第一填料层和第二填料层均包括填料槽和空槽，上下和左右分布的填料 槽与空槽均交错排列，通过上下和左右交错分布的设计，可以在不影响上升气体与填料的 接触面积的情况下，加快气体的流动速递，提高反应效率。
[0011]采用上述的一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置的方法，包括如下步 骤：
[0012] (1)首先根据设计图纸将反应釜、循环栗、填料塔和冷凝器安装在设定的位置，并 控制好各设备之间的间距，然后用连接件将反应釜、循环栗、填料塔和冷凝器进行连接，接 着向反应釜中加入反应液，并滴加无水乙醇，通入氮气鼓泡进行回流反应，并检查各设备之 间的连接气密性，提高反应时的安全性；
[0013] (2)当整个循环系统的安全性检测合格完毕后，向反应釜中继续加入反应液，使反 应釜内液体的液面高度达到设定的要求，同时对反应釜进行加热，直至温度上升到60~90 °C，从高位槽滴加无水乙醇，从氮气通入管继续通入氮气鼓泡，并控制氮气通入的速度在 100~150ml/h，接着打开底阀，使反应釜内的液体在循环栗的作用下经第一出液管和第二 出液管回流至反应釜中，每间隔5~Smin循环一次，实现对反应液的搅拌，可以有效的提高 氮气与反应液的接触面积，提高反应效率；
[0014] (3)反应釜内液面以上的气体通过第一通气管进入填料塔内，气体通过填料净化 后经第二通气管进入冷凝器，气体在冷凝后形成冷凝液，并经过回流管重新回流至填料塔 内，未凝气体通过排气管进行吸收，可以使上升气体与塔顶冷凝回流液在塔体内填料表面 进行充分接触，增大了反应面积，延长了反应时间，提高了反应效果。
[0015] 本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
[0016] 本发明采用釜式反应与塔式反应相结合的方式，增强了搅拌效果，有效提高了氮 气与反应液的接触面积，进而提高了反应效率;将上升气流的空管改成填料塔，使上升气体 与塔顶冷凝回流液在塔体内填料表面进行充分接触，增大了反应面积，延长了反应时间，提 高了反应效果，同时提高了氯化氢的纯度，减少夹带出去的反应物料，提高了反应收率。
【附图说明】
[0017] 下面结合附图对本发明作进一步说明：
[0018] 图1为现有技术中制备聚甲基三乙氧基硅烷的反应装置的结构示意图；
[0019] 图2为本发明中一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置的结构示意图；
[0020] 图3为本发明中填料塔的结构示意图；
[0021 ]图4为本发明中第一填料层和第二填料层的结构示意图；
[0022]图5为本发明中鼓风装置的结构示意图。
[0023]图中：卜反应爸;2-氮气通入管;3-填料塔;4-冷凝器;5-循环栗;6-第一出液管;7-底阀；8-第二出液管;9-第一通气管；10-第二通气管；11-排气管；12-回流管；13-塔体；14-塔顶；15-塔底；16-进气口； 17-出气口； 18-进液口； 19-第一填料层;20-第二填料层;21-支 架;22-电机;23-鼓风装置;24-定位卡环;25-填料槽;26-空槽;27-上定位环;28-下定位环； 29-导风叶片;30-支撑杆;31-吸附层。
【具体实施方式】
[0024]如图2至图5所示，为本发明一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，包括 反应釜1、氮气通入管2、冷凝器4、回流管12和第一出液管6,氮气通入管2插入至反应釜1内 的液体中，冷凝器4的顶端设置有排气管11，反应釜1的底部通过第一出液管6连接有循环栗 5,第一出液管6上设置有底阀7,循环栗5通过第二出液管8连接至反应釜1的顶端，反应釜1 的上方设置有填料塔3,填料塔3的底端通过