一种熔融雾化系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种熔融雾化系统，该系统包括依次连接的储料桶、输送给料机、熔化炉、雾化罐和筛分机构，熔化炉内设有快速熔化装置和雾化中间包炉，雾化罐内设有雾化盘，雾化中间包炉通过导流管与雾化盘连接，筛分机构内置有筛网，筛分机构底部通过管路与成品包装机相连，该段管路上设有粉末出料阀，筛网上方通过收集管路与粗粉收集罐。熔化炉先将氯化亚铜原料快速熔化，然后通过雾化中间包炉升温、保温，熔融液体供连续雾化。本实用新型可以实现球形氯化亚铜粉末的连续化工业生产，CuCl粉末球形度好，粒度十分集中、颗粒分散性好、催化活性好、催化质量一致性高。
【专利说明】
-种膝融雾化系统
技术领域
[0001] 本实用新型设及一种球形无机盐粉末生产方法，特别设及一种烙融雾化系统。
【背景技术】
[0002] 有机合成工业中氯化亚铜是应用极为广泛的一种催化剂，在其催化作用下能够生 产多种有机化工产品，如乙締基乙烘，一氯下二締，丙締腊，甲基氯硅烷等，特别是有机娃工 业生产甲基氯硅烷混合单体时，几乎为必用催化剂。石油化工行业中也常用氯化亚铜用作 脱色剂，脱硫剂及脱离剂，在油脂化工行业主要用作催化剂和还原剂。
[0003] 目前，在有机娃合成工业最广泛使用的是湿法生产的氯化亚铜粉末。运种氯化亚 铜粉末催化剂主要是通过沉淀法化学反应后经醇洗、水洗得到的氯化亚铜晶体粉末，形状 不规则，粉末团聚现象严重，分散性较差，易吸潮，表面径基富集，催化副产品多，催化效率 较低。中国专利CN1027508C也使了运种催化剂来合成有机娃单体。日本专利肝2002234731 描述了一种气体雾化技术生产球形氯化亚铜的方法。此方法是通过将烙融氯化亚铜原料用 高压气体雾化成球形粉末，尽管球形氯化亚铜粉末催化特性好，但由于气雾化制粉技术的 粉末粒度离散系数大，因此用运种方法制备的粉体还有一些不足：1 )，雾化粉末需要后续流 程中进行大量的粉末再分级分选，将一些过细或过粗的粉末通过分选分级后最终才得到成 品粉末，成品率较低;2)，同时气体雾化消耗大量的雾化介质:惰性气体，如氮气，造成能源 的过度消耗;3)，由于氯化亚铜有轻微的毒性，粉末分级后大量的超细粉末导入沉降过滤和 碱液吸收机构，W及大量的雾化尾气等造成大量的环境压力。
[0004] 在化工合成工业中，催化剂的活性往往对产品的转化率及产品品质有较大的影 响，因此提高催化剂活性可W提高产品转化率及品质，还能减少催化剂的用量，从而显著降 低合成产品的生产成本。 【实用新型内容】
[0005] 本实用新型提供一种烙融雾化系统，该系统适用于生产高活性球形氯化亚铜催化 剂。
[0006] 本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0007] -种烙融雾化系统，包括依次连接的储料桶、输送给料机、烙化炉、雾化罐和筛分 机构，烙化炉内设有快速烙化装置和雾化中间包炉，雾化罐内设有雾化盘，雾化中间包炉通 过导流管与雾化盘连接，筛分机构内置有筛网，筛分机构底部通过管路与成品包装机相连， 该段管路上设有粉末出料阀，筛网上方通过收集管路与粗粉收集罐。烙化炉先将氯化亚铜 原料快速烙化，然后通过雾化中间包炉升溫、保溫，烙融液体供连续雾化。
[000引作为优选，快速烙化装置和雾化中间包炉是两个独立的炉子，或是含有两部分加 热、共用一个炉体的炉子;筛分机构是一台外部筛分机，或者是安装在雾化罐末端或雾化罐 内的内置筛分机。
[0009]作为优选，雾化罐内安装有光照系统，光照系统向正在雾化的粉末照射可见光，进 一步促使CuCl粉末颗粒表面氧化亚铜膜的生成。在有氧的环境中，当被雾化的氯化亚铜液 滴或固体颗粒受到光照时，可W进一步诱发CuCl颗粒中氧化亚铜膜的生成，控制氯化亚铜 催化剂颗粒的表面活性。作为优选，在雾化时向雾化罐注入IOOW~3KW的光照，在极短时间 内加强复合化Cl催化剂生成。
[0010] 作为优选，雾化罐配置冷却机构，所述的冷却机构是在雾化罐壁上设置的内部容 纳冷却介质的双层结构，或者是在雾化罐的罐体内设置的盘管，或是运两种结构的组合。冷 却机构内可W用低溫的水、或其他冷媒如液氨、氣里昂等一种或多种组合。
[0011] 作为优选，雾化盘的主体材料选用石英、刚玉、氧化错、铜、铜合金或它们的复合材 料。
[0012] 作为优选，雾化罐外设置一个用于对雾化气氛中氧浓度进行控制的气氛控制机 构。
[0013] 为了获取高的成品率和雾化态粉末的粒度集中性，实用新型人对所述的雾化盘的 结构经过特殊设计，根据烙融CuCl的表面张力、粘滞力W及和雾化盘之间的摩擦力设计雾 化液体抛射角，使液体在盘面上尽量简单受剪切力，使雾化转变成由盘的边缘线速度控制 的单一雾化结果，雾化态粉末的粒度分布在中位粒径附近十分集中，使雾化态粉末的离散 度显著减小，雾化态粉末的成品率大幅度提高。雾化盘通过调节雾化线速度调节粉末粒度， 使生产系统在制造各种粒度的粉末的产品时都能获得高的成品率。雾化盘由高速马达带动 转动，高速马达的速度在6000~4000化pm范围内可调，W适应生产不同粒度的氯化亚铜粉 末产品需求。作为优选，所述雾化盘的雾化抛射角a(垂直中屯、截面上液体在盘边缘离开盘 的方向与水平之间的夹角，如图2所示)为5~35度，最佳抛射角为10~25度。运一条件可W 获得高粒度分布集中的粉末产品，获得极高的成品率，运种产品的分散性好、催化活性高。 在此范围内，雾化态粉末的离散系数O= (084/化6)1/2从一般雾化设计的大于2降低到1.4~ 1.6,大幅度提高雾化粉末的成品率。如需不同粒度的粉末产品时，通过调节雾化线速度调 节产品粒度，而不加大雾化态粉末的离散度，仍然保持高的粉末成品率。通过运种优化，其 雾化态粉末产品的成品率可大于95%，理想运行时达到99%，比未优化设计时高出15~ 30%。
[0014] 作为优选，雾化罐通入氮气、氣气等惰性气体作为保护气体。雾化同时可W向雾化 罐通入干燥空气或单质氧气，通过雾化罐的气氛控制机构实现雾化气氛中氧浓度控制，氧 浓度的控制范围为0~10%。高溫下(在化Cl烙融溫度W上条件下)在适当氧的存在时让体 系诱发W下反应：
[0015] 4CuC1+1/2〇2 一 Cu2〇 巧 CuCl2 (1)
[0016] 2CuCl 一 C11CI2+CU (2)
[0017]球形CuCl粉末颗粒中适量的Cu和Cu2〇的形成，建立了CuCl材料中的复合催化反应 体系，可W改变或提高氯化亚铜催化剂的催化活性，为有机娃单体合成的催化剂改性或提 高活性提供更多选择。
[0018] 作为优选，氧化亚铜的部分氧化过程采用光照的办法，加速化Cl的氧化，提高化Cl 粉末颗粒中化2〇的含量，进一步提高催化活性。
[0019] 作为优选，快速烙化装置的烙化速率是雾化速率的1.2~2倍。
[0020] 上述制备方法中氯化亚铜原料装入储料桶可W通过预先装入或用风力输送的办 法装入储料桶。
[0021] 与其他氯化亚铜粉末制备技术比较，本实用新型制得的粉末形状为球形，具有高 催化活性;利用高速旋转的机械式离屯、雾化而不直接采用其他雾化动力介质，仅消耗氮气 等适当的保护气体，所W大幅降低能源消耗、并减轻雾化产生废气导致的环保压力;进一步 地，通过对雾化盘的特殊设计，大幅度提高雾化粉末的成品率。运样雾化产品粒度可控可 调，粉末成品率大于95%，可大幅度缩减生产工艺流程，降低了粉末的泄漏风险，并进一步 提局粉末广品品质。
[0022] 本实用新型可W实现球形氯化亚铜粉末的连续化工业生产，CuCl粉末球形度好， 粒度十分集中、颗粒分散性好、催化活性好、催化质量一致性高。同时，作为工业化生产方 式，生产效率高、产品成本低、生产流程简单，有利于品质控制、更有利于环保。
【附图说明】
[0023] 图1是本实用新型的金属粉末烙融雾化系统的结构示意图，图中：
[0024] 1，储料桶 2,输送给料机3,烙化炉 4,快速烙化装置
[0025] 5,雾化中间包炉6,导流管 7,雾化盘 8,冷却机构
[00%] 9,气氛控制机构10,雾化罐 11，筛分机构 12,筛网
[0027] 13,粉末出料阀14,成品包装机15,粗粉收集罐16,碱吸收塔
[002引17,光照系统；
[0029] 图2是本实用新型的雾化盘抛射角示意图
[0030] 图3是本实用新型雾化化Cl粉末的光学显微形貌照片，Xioo;
[0031 ]图4是本实用新型制造的雾化态化Cl粒度分布图。
【具体实施方式】
[0032] 下面通过具体实施例，并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的具体说 明。应当理解，本实用新型的实施并不局限于下面的实施例，对本实用新型所做的任何形式 上的变通和/或改变都将落入本实用新型保护范围。
[0033] 在本实用新型中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原 料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域 的常规方法。
[0034] 实施例1:
[0035] -种烙融雾化系统，如图1所示，包括依次连接的储料桶1、输送给料机2、烙化炉3、 雾化罐10和筛分机构11，烙化炉内设有快速烙化装置4和雾化中间包炉5,雾化罐10内设有 雾化盘7,雾化中间包炉通过导流管6与雾化盘7连接，筛分机构内置有筛网12,筛分机构底 部通过管路与成品包装机14相连，该段管路上设有粉末出料阀13,筛网上方通过收集管路 与粗粉收集罐15。雾化罐配置冷却机构8,所述的冷却机构是在雾化罐内壁上设置的内部容 纳冷却介质的双层结构。
[0036] 本实施例中，雾化罐呈倒锥形，雾化罐的底部与筛分机构连通。雾化罐内安装有光 照系统17。雾化罐末端的筛分机构11完全置于保护气氛中，属于内置筛分机构。雾化罐外设 置一个用于对雾化气氛中氧浓度进行控制的气氛控制机构。
[0037] 筛分机构是一台外部筛分机，或者是安装在雾化罐末端或雾化罐内的内置筛分 机。
[0038] 雾化盘的主体材料可W选用石英、刚玉、氧化错、铜等材料。特别地，本实施例中采 用的雾化盘材料为氧化错。
[0039] 实施例2:
[0040] -种高活性球形氯化亚铜粉末的制备方法，具体步骤如下：
[0041] (1)将氯化亚铜粉末原料装入储料桶1，用输送给料机2将原料输送给烙化炉3,烙 化炉内的快速烙化装置4将原料迅速烙化，原料烙化后由雾化中间包炉5在435~65(TC进行 保溫，准备雾化。烙化炉烙化及原料粉末输送在惰性气体的保护下进行，避免原料在烙化时 发生氧化反应。烙化炉的烙化能力可W根据所需雾化能力大小确定。
[0042] (2)将烙融的氯化亚铜液体通过加热的导流管6导入到雾化罐9中的雾化盘7。雾化 盘由高速马达带动转动。高速旋转的雾化盘将烙融的氯化亚铜液体雾化成球形小液滴，小 液滴然后在雾化罐内凝固形成球形氯化亚铜粉末。
[0043] (3)雾化罐10是一个可W进行惰性气氛保护的罐体，其内部设置有冷却机构8,其 下部是一个内置的粉末筛分机构11。雾化罐的罐体内保护气体流量一般为3~30m3A。在冷 却机构8的作用下，雾化粉末颗粒到达雾化罐底部时的溫度可W小于50°C，方便粉末筛分出 料。
[0044] 雾化罐内壁喷涂耐高溫氯离子腐蚀的致密涂层如MoS2、聚四氣、搪瓷等涂层，W隔 绝氯化亚铜与器壁材料的反应，同时延长设备寿命。设备中其他与氯化亚铜材料接触的表 面也喷涂类似涂层。
[0045] (4)经过冷却的粉末，到达雾化罐底部，进入雾化系统的筛分机构11。筛分环境完 全置于雾化罐的保护气氛中，运样减少了生产流程设置和惰性气体消耗、提高产品品质。
[0046] (5)筛分后的成品粉末通过成品包装机14直接在生产线上实现包装。
[0047] (6)雾化和烙化产生的少量尾气用碱吸收塔16进行无害化环保处理。
[004引实施例3:
[0049] 采用实施例1所述的系统进行高活性球形氯化亚铜粉末的制备，具体过程为:首先 分别用2-4m3/h及SOm3A的氮气将烙化炉3及雾化罐10进行气体置换，将容器内的氧浓度置 换到5(K)ppmW下，此后将保护气体的流量分别降至Im3A及15m3/h。将灌装的原料吊装至储 料桶1，然后使烙化炉3开始升溫。当炉溫达到55(TC时输送给料机2开始加料，当雾化中间包 炉5的液位达到2/3且溫度达到500°C时，导流管6开始加热，当导流管溫度高于430°C时，液 体氯化亚铜开始落料雾化，雾化流量为120KGA。雾化盘7的马达转速为20，OOOrpm，雾化盘 水平夹角抛射角15度，采用CuCl的相容性雾化盘，冷却机构8采用液氨为冷却介质。经过内 置的筛分机构11，获得成品流量约116KG/h，成品率为96.7 %，雾化态粉末的离散系数为 1.44,中位粒径D50为78.4WI1，成品粉末出料溫度为37°C。其余部分材料为粗料进入粗粉收 集罐15,部分材料通过雾化尾气导入碱吸收塔16进行净化处理。
[0050] 作为对比，在上述工艺条件下，若采用的雾化盘结构未优化时(抛射角3度），在雾 化态粉末的中位粒径D50相近时，雾化态粉末的离散系数为2.1，雾化粉末的成品率为72%。
[0051] 图3是本实施例产出的球形氯化亚铜形貌。可W看出，氯化亚铜粉末球形度很好、 颗粒大小均匀，无卫星球。图4是本实用新型制造的雾化态CuCl粒度分布图，图中可W看出， 雾化态粉末的离散系数小，粒度粉末十分集中，成品率接近100%。
[0化2] 实施例4:
[0化3] 在实施例3的基础上，雾化液体流量约lOOKg/h，马达转速调整到15,000巧111，成品 粉末的中位粒径D50细化到10祉m，雾化态粒度离散系数为1.42,成品率98%。
[0化4] 实施例5:
[0055]为了进一步说明本实用新型的雾化抛射角重要性，本实用新型用铜制雾化盘在不 同抛射角时生产的CuCl粉末的离散系数结果做进一步说明，具体结果见表1。雾化条件:烙 融化Cl溫度500°C，流量IOOKgA，雾化盘边缘线速度23米/秒。
[0化6] 表1 「00571
[0058]所W，根据CuCl在高溫烙融条件下的表面张力、粘滞力、及雾化时液体在盘面的受 力计算设计，获得高粒度集中比、雾化态粉末离散系数小、高成品率的雾化盘抛射角最佳值 为10~25度。
[0化9] 实施例6:
[0060] 在实施例3的基础上，在雾化时向雾化罐注入3wt%浓度的氧，对所得粉末进行成 分分析，化Cl粉体中化2〇含量为1.2wt%。
[0061] 实施例7:
[0062] 在实施例5基础上，雾化时向雾化罐内用2个500瓦的白识光，则化Cl粉体中化2〇含 量为 3.5wt%。
[0063] 实施例8:催化合成试验
[0064] 用纯净的氯甲烧为原料做二甲基二氯硅烷的合成试验。在一个直径40mm、高度为 300mm的石英反应容器中加入500克100目~50目的娃粉、CuCl催化粉末、及纯锡粉，其质量 比例为:mSi :mCuCl :mSn = 50:2.5:0.002，石英反应容器外部可均匀加热、内部安装测溫热 电偶和揽拌奖可W将物料揽匀，容器溫度250~400°C可调，容器底部可通入反应原料气体 氯甲烧，容器顶部可将合成混合物气相导出，然后将反应产物冷凝分离。反应生成主要目标 产物二甲基二氯硅烷及副产物少量的=甲基一氯硅烷、四甲基硅烷及其他多种氨氯硅烷。 用市售的湿法化Cl粉末与本实用新型实施例4所生产的化Cl粉末做对比试验：
[0065] (1)，经过适当的诱导反应后，市售CuCl的合成反应开始溫度为315°C，而本实用新 型产品的合成反应溫度为306°C ;
[0066] (2)，在360°C的催化反应条件下，采用市售催化剂的Si转化反应速度为55g/h，合 成产物中二甲基二氯硅烷的含量57%，而采用本实用新型实施例4氯化亚铜粉末催化剂的 Si转化率为71g/h，合成产物中二甲基二氯硅烷的含量为68%;说明本实用新型产品的催化 活性高、催化反应选择性、催化反应的转化效率均于市售产品。
[0067] 实施例9:
[0068] 在实施例7的基础条件下，分别用实施例4、5、6条件下生产的化Cl粉末进行合成试 验对比，结果见表2。
[0069]表2 r0070I
[0071] *:触体产率:单位重量触体化g)(娃粉、催化剂、助剂)在单位时间内化)合成产出 的混合甲基氯硅烷单体量(g)
[0072] 说明化Cl催化剂在氧化后能形成催化活性更高的化Cl/化2〇复合催化剂。
[0073] 本实用新型将CuCl原料进行重烙、雾化、冷却、内置筛分、粉末收集、尾气处理等流 程。在具体的实施过程中，本实用新型采用离屯、雾化技术，大幅度控制和减少了雾化介质如 氮气的用量，也大幅度减少了生产系统带来的环保负担。在离屯、雾化技术实施中，本实用新 型对雾化盘结构进行优化设计，大幅度提高了雾化粉末的集中度和成品产率。在雾化实施 过程中，本实用新型可在烙融高溫条件下对CuCl催化剂进行改性和活性激发，形成CuCl/ Cu2〇复合催化反应体系，大幅度提高CuCl的催化活性和效率。本实用新型生产的产品可广 泛应用于催化合成工业。
[0074] W上所述的实施例只是本实用新型的一种较佳的方案，并非对本实用新型作任何 形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【主权项】
1. 一种熔融雾化系统，其特征在于:包括依次连接的储料桶（I)、输送给料机(2)、熔化 炉(3)、雾化罐（IO)和筛分机构（11)，熔化炉内设有快速熔化装置(4)和雾化中间包炉(5)， 雾化罐(IO )内设有雾化盘(7 )，雾化中间包炉通过导流管(6 )与雾化盘(7 )连接，筛分机构内 置有筛网（12)，筛分机构底部通过管路与成品包装机（14)相连，该段管路上设有粉末出料 阀（13)，筛网上方通过收集管路与粗粉收集罐(15)。2. 根据权利要求1所述的熔融雾化系统，其特征在于:快速熔化装置和雾化中间包炉是 两个独立的炉子，或是含有两部分加热、共用一个炉体的炉子;筛分机构是一台外部筛分 机，或者是安装在雾化罐末端或雾化罐内的内置筛分机。3. 根据权利要求1所述的熔融雾化系统，其特征在于:雾化罐内安装有光照系统，雾化 盘的主体材料选用石英、刚玉、氧化锆、铜材料。4. 根据权利要求1所述的熔融雾化系统，其特征在于:雾化罐配置冷却机构(8)，所述的 冷却机构是在雾化罐壁上设置的内部容纳冷却介质的双层结构，或者是在雾化罐的罐体内 设置的盘管，或是这两种结构的组合。5. 根据权利要求1所述的熔融雾化系统，其特征在于:雾化罐外设置一个用于对雾化气 氛中氧浓度进行控制的气氛控制机构。6. 根据权利要求1或5所述的雾化系统，其特征是雾化罐上设置光照系统。7. 根据权利要求1所述的雾化系统，其特征在于:所述雾化盘的雾化抛射角为5~35度。8. 根据权利要求7所述的雾化系统，其特征在于:雾化盘由高速马达带动转动，高速马 达的速度在6000~40000rpm范围内。
【文档编号】B01J2/00GK205517602SQ201620218840
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年3月22日
【发明人】陈新国
【申请人】湖州慧金材料科技有限公司