一种提高pta氧化效率的超声波装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种提高PTA氧化效率的超声波装置，包括PTA氧化反应器（3），所述PTA氧化反应器（3）的外壁上设有电磁换能器（4），电磁换能器（4）通过控制屏蔽电缆线（2）与超声波发生器控制柜（1）相连接，在超声波发生器控制柜（1）的控制下电磁换能器（4）发出频率为15 KHz～25KHz的超声波，且通过PTA氧化反应器（3）的金属外壁将上述超声波传播到PTA氧化反应器（3）内的反应液体中以提高PTA氧化效率。本实用新型能够提高TA产率2～3%、有害杂质含量降低0.1～0.2%、催化剂用量节约10～15%、总的PX氧化反应效率提高15～20%；节约了资源，为生产企业提高了经济效益。
【专利说明】
一种提高PTA氧化效率的超声波装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及精对苯二甲酸(PTA)的制备技术领域，具体地说是一种能够增加反应速率、缓和反应条件、减少副反应，降低消耗、提高产品质量的提高PTA氧化效率的超声波装置。
【背景技术】
[0002]随着近年来PTA生产发展迅猛势头，对二甲苯(PX)的氧化反应作为PTA生产中的关键部分，其工艺技术水平直接关系到产品PTA的产量、质量和收率，以及生产中的原料损耗。目前的氧化反应工艺是以高纯度的PX为原料，醋酸为溶剂，醋酸钴和醋酸锰为催化剂，四溴乙烷或氢溴酸为促进剂进行空气催化氧化，经结晶分离干燥，得到粗对苯二甲酸(TA)。再将TA通过加氢反应除去其中所含杂质4-CBA(对羧基苯甲醛)，最后制得高纯度PTA产品。
[0003]PX氧化反应在氧化反应器中进行，该反应在一定的温度和压力条件下产生，并伴有多种复杂副反应产生，最主要的副反应是PX与醋酸在反应系统中燃烧氧化而生成一氧化碳、二氧化碳和水;醋酸在氧化过程中产生醋酸甲酯。由于PX在氧化反应器中反应效率受副反应的影响，一般只能达到95%左右，还有部分PX和中间产物没有完全最终氧化。因此为使物料中尚未氧化的中间产物进一步氧化，降低原料的消耗，提高TA收率，节约催化剂用量，减少燃烧损失，降低有害杂质、提高产品质量，减轻设备的腐蚀，降低生产过程产生的尾气中有毒气体的排放，减少对大气环境的污染，一直是优化PX氧化反应系统的重要工作。
【发明内容】
[0004]本实用新型的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种能够增加反应速率、缓和反应条件、减少副反应，降低消耗、提高产品质量的提高PTA氧化效率的超声波装置。
[0005]本实用新型的目的是通过以下技术方案解决的:
[0006]一种提高PTA氧化效率的超声波装置，包括PTA氧化反应器，其特征在于:所述PTA氧化反应器的外壁上设有电磁换能器，电磁换能器通过控制屏蔽电缆线与超声波发生器控制柜相连接，在超声波发生器控制柜的控制下电磁换能器发出频率为15 KHz?25KHZ的超声波，且通过PTA氧化反应器的金属外壁将上述超声波传播到PTA氧化反应器内的反应液体中以提高PTA氧化效率。
[0007]所述的电磁换能器通过与波导头螺纹连接固定在PTA氧化反应器的外壁上。
[0008]所述的波导头焊接在PTA氧化反应器的外壁上。
[0009]所述PTA氧化反应器上的同一水平高度上的电磁换能器沿PTA氧化反应器的周向均匀分布。
[00?0] 所述的电磁换能器发出的超声波脉冲周期为40ms?300ms、脉冲宽度为0.5ms?2.5ms ο
[0011]所述PTA氧化反应器的操作压力为1.35 MPa?1.55MPa、PTA氧化反应器内部的温度为 185°C ?200°C。
[0012]本实用新型相比现有技术有如下优点:
[0013]本实用新型的装置能够保持在无垢状态下运行:PTA氧化反应属于动力学控制型，反应主要发生在液相，90%的反应产物在反应器内已形成晶体，这些结晶很容易吸附在PTA氧化反应器(不管是塔式还是釜式)的内壁和内构件上，有时候一个生产周期下来内壁结晶垢可达十几厘米厚，这样严重影响PTA氧化反应器的效率;加装电磁换能器后，充分利用其“高速微涡效应”和“剪切效应”，PTA氧化反应器内壁及金属构件相对原料和生成物之间产生微位移，结晶体不能吸附于内壁及构件上，从而维持颗粒物悬浮;这样增加了 PTA氧化反应器的有效工作容积，保证PTA氧化反应器在无垢条件下运行，极大提高反应器工作效率，同时减少反应装置的垢下腐蚀，延长装置的运行周期。
[0014]本实用新型的装置的反应条件能够得到优化:氧化反应在设有搅拌器的PTA氧化反应器中进行，操作压力为1.35 MPa?1.55MPa，温度为185°C?200°C，由空气压缩机提供工艺所需的氧化剂，压力和温度为氧化反应的重要条件;超声波“空化效应”产生的局部高温高压的微爆在PTA氧化反应器内部成千上万点同时产生(完全穿透整个PTA氧化反应器液体空间)，且丰富的气体溶解于液体中促进了在超声波激励下空化现象的发生，微观上的局部高温高压间接影响化学反应，且这种影响对催化反应体系作用尤为明显，此作用的直接表现就是可有效地降低化学反应所需的宏观条件(温度、压力等)，甚至有些需要在高温高压下完成的反应在引入超声波作用后在常温常压条件下即可完成;总之，在PTA氧化反应过程中引入超声波能的作用可明显降低反应的温度、压力条件。
[0015]本实用新型的装置能够缩短反应时间、提高反应产量:超声波作为一种特殊的能量形式，因其作用时间短、功率密度高等特性与其它能量形式有明显区别；“空化效应”气泡崩溃时产生的高压一方面有利于高压气相中的反应，另一方面由于高压的存在而导致的冲击波和微射流在固-固、固-液体系中起到很好的冲击作用，导致分子间强烈的碰撞和聚焦，极大地提高了化学反应的速率，从而提高反应得率;实验中利用催化剂作用将甲基苯化合物氧化的反应中，在其余条件相同情况下，在超声波作用下其氧化产量是只用搅拌条件下的5?6倍。
[0016]本实用新型的装置在氧化反应时能够减少主要原料及催化剂用量:超声波作用不能替代催化剂的作用，但可以提高催化剂的效率；由于超声波强烈的空化作用，极大地冲击催化剂表面，使其保持强烈的活性，同时增加了其与反应物的接触面积，充分发挥其活力催化作用，从而总体上减少了用量，延长其使用时间；强烈的空化作用在降低宏观温度、压力等反应条件时，可减少其副反应作用下的醋酸的燃烧反应，从而减少主要原料的用量，降低生产成本并减少有害气体排放。
[0017]本实用新型的装置能够提高氧化后的产品质量:对苯二甲酸的局部结晶过程中引入超声波处理后，在其成核和生长阶段可使其纯度提高，有利于提高化合物的质量和纯度。
[0018]本实用新型的装置在安装电磁换能器发出超声波促进氧化反应后，能够增加PX反应氧化速率、缓和反应条件、减少副反应，降低消耗，提高反应设备生产强度，有利于环境保护;实践证明:该加装电磁换能器的PTA氧化反应器能够提高TA产率2?3%、有害杂质含量降低0.1?0.2%、催化剂用量节约10?15%、总的PX氧化反应效率提高15?20%;有效地节约了资源，实现了节能减排，为生产企业大大地提高了经济效益。
【附图说明】
[0019]附图1为本实用新型的提高PTA氧化效率的超声波装置结构示意图；
[0020]附图2为附图1的截面结构示意图。
[0021 ]其中:I一超声波发生器控制柜;2一控制屏蔽电缆线;3一PTA氧化反应器;4一电磁换能器;5—波导头。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图与实施例对本实用新型作进一步的说明。
[0023]如图1-2所示:一种提高PTA氧化效率的超声波装置，包括PTA氧化反应器3，使用时，PTA氧化反应器3的操作压力为1.35 MPa?1.55MPa、PTA氧化反应器3内部的温度为185°C?200°C;在PTA氧化反应器3的外壁上设有电磁换能器4，电磁换能器4通过与波导头5螺纹连接固定在PTA氧化反应器3的外壁上，波导头5焊接在PTA氧化反应器3的外壁上，电磁换能器4通过控制屏蔽电缆线2与超声波发生器控制柜I相连接，在超声波发生器控制柜I的控制下电磁换能器4发出频率为15KHz?25KHz的超声波，且超声波脉冲周期为40ms?300ms、脉冲宽度为0.5ms?2.5ms，通过PTA氧化反应器3的金属外壁将上述超声波传播到PTA氧化反应器3内的反应液体中以提高PTA氧化效率。在上述结构的基础上，在PTA氧化反应器3上的同一水平高度上的电磁换能器4沿PTA氧化反应器3的周向均匀分布，且实际使用中可以根据PTA氧化反应器3的外表面面积来决定设置几层电磁换能器4及每层选用几个电磁换能器4，一般来说每个超声波发生器控制柜I能够同时控制六个电磁换能器4。上述的装置和原理能够通用于其它氧化反应设备上。
[0024]本实用新型的提高PTA氧化效率的超声波装置使用时，首先超声波发生器控制柜I在超声波一脉冲发生单元参数调测设定后，通过微处理器和软件系统来实现对超声波辅助氧化反应系统物理效应的发生及强度的控制，产生功率一定的超声波一脉冲电信号，经控制屏蔽电缆线2控制电磁换能器4使磁致伸缩材料产生电/机能量转换，产生的超声波经波导头5直接作用于PTA氧化反应器3的外壁，通过金属传播到PTA氧化反应器3内来达到预期目标。
[0025]本实用新型的装置能够保持在无垢状态下运行:PTA氧化反应属于动力学控制型，反应主要发生在液相，90%的反应产物在反应器内已形成晶体，这些结晶很容易吸附在PTA氧化反应器3(不管是塔式还是釜式)的内壁和内构件上，有时候一个生产周期下来内壁结晶垢可达十几厘米厚，这样严重影响PTA氧化反应器3的效率;加装电磁换能器4后，充分利用其“高速微涡效应”和“剪切效应”，PTA氧化反应器3内壁及金属构件相对原料和生成物之间产生微位移，结晶体不能吸附于内壁及构件上，从而维持颗粒物悬浮;这样增加了 PTA氧化反应器3的有效工作容积，保证PTA氧化反应器3在无垢条件下运行，极大提高反应器工作效率，同时减少反应装置的垢下腐蚀，延长装置的运行周期。
[0026]本实用新型的装置的反应条件能够得到优化:氧化反应在设有搅拌器的PTA氧化反应器3中进行，操作压力为1.35 MPa?1.55MPa，温度为185°C?200°C，由空气压缩机提供工艺所需的氧化剂，压力和温度为氧化反应的重要条件;超声波“空化效应”产生的局部高温高压的微爆在PTA氧化反应器3内部成千上万点同时产生(完全穿透整个PTA氧化反应器3液体空间)，且丰富的气体溶解于液体中促进了在超声波激励下空化现象的发生，微观上的局部高温高压间接影响化学反应，且这种影响对催化反应体系作用尤为明显，此作用的直接表现就是可有效地降低化学反应所需的宏观条件(温度、压力等)，甚至有些需要在高温高压下完成的反应在引入超声波作用后在常温常压条件下即可完成;总之，在PTA氧化反应过程中引入超声波能的作用可明显降低反应的温度、压力条件。
[0027]本实用新型的装置能够缩短反应时间、提高反应产量:超声波作为一种特殊的能量形式，因其作用时间短、功率密度高等特性与其它能量形式有明显区别；“空化效应”气泡崩溃时产生的高压一方面有利于高压气相中的反应，另一方面由于高压的存在而导致的冲击波和微射流在固-固、固-液体系中起到很好的冲击作用，导致分子间强烈的碰撞和聚焦，极大地提高了化学反应的速率，从而提高反应得率;实验中利用催化剂作用将甲基苯化合物氧化的反应中，在其余条件相同情况下，在超声波作用下其氧化产量是只用搅拌条件下的5?6倍。
[0028]本实用新型的装置在氧化反应时能够减少主要原料及催化剂用量:超声波作用不能替代催化剂的作用，但可以提高催化剂的效率；由于超声波强烈的空化作用，极大地冲击催化剂表面，使其保持强烈的活性，同时增加了其与反应物的接触面积，充分发挥其活力催化作用，从而总体上减少了用量，延长其使用时间；强烈的空化作用在降低宏观温度、压力等反应条件时，可减少其副反应作用下的醋酸的燃烧反应，从而减少主要原料的用量，降低生产成本并减少有害气体排放。
[0029]本实用新型的装置能够提高氧化后的产品质量:对苯二甲酸的局部结晶过程中引入超声波处理后，在其成核和生长阶段可使其纯度提高，有利于提高化合物的质量和纯度。
[0030]本实用新型的装置在安装电磁换能器4发出超声波促进氧化反应后，能够增加PX反应氧化速率、缓和反应条件、减少副反应，降低消耗，提高反应设备生产强度，有利于环境保护;实践证明:该加装电磁换能器4的PTA氧化反应器3能够提高TA产率2?3%、有害杂质含量降低0.1?0.2%、催化剂用量节约10?15%、总的PX氧化反应效率提高15?20%；有效地节约了资源，实现了节能减排，为生产企业大大地提高了经济效益。
[0031]以上实施例仅为说明本实用新型的技术思想，不能以此限定本实用新型的保护范围，凡是按照本实用新型提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本实用新型保护范围之内；本实用新型未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
【主权项】
1.一种提高PTA氧化效率的超声波装置，包括PTA氧化反应器(3)，其特征在于:所述PTA氧化反应器(3)的外壁上设有电磁换能器(4)，电磁换能器(4)通过控制屏蔽电缆线(2)与超声波发生器控制柜(I)相连接，在超声波发生器控制柜(I)的控制下电磁换能器(4)发出频率为15 KHz?25KHz的超声波，且通过PTA氧化反应器(3)的金属外壁将上述超声波传播到PTA氧化反应器(3)内的反应液体中以提高PTA氧化效率。2.根据权利要求1所述的提高PTA氧化效率的超声波装置，其特征在于:所述的电磁换能器(4)通过与波导头(5)螺纹连接固定在PTA氧化反应器(3)的外壁上。3.根据权利要求2所述的提高PTA氧化效率的超声波装置，其特征在于:所述的波导头(5 )焊接在PTA氧化反应器(3 )的外壁上。4.根据权利要求1或2所述的提高PTA氧化效率的超声波装置，其特征在于:所述PTA氧化反应器(3)上的同一水平高度上的电磁换能器(4)沿PTA氧化反应器(3)的周向均匀分布。5.根据权利要求1所述的提高PTA氧化效率的超声波装置，其特征在于:所述的电磁换能器(4)发出的超声波脉冲周期为40ms?300ms、脉冲宽度为0.5ms?2.5ms。6.根据权利要求1所述的提高PTA氧化效率的超声波装置，其特征在于:所述PTA氧化反应器(3)的操作压力为1.35 MPa?1.55MPa、PTA氧化反应器(3)内部的温度为185°C?200Γ。
【文档编号】B01J19/10GK205570306SQ201620288051
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2016年4月8日
【发明人】朱永杰, 缪海涛
【申请人】江苏大轩石化设备有限公司