合成沥青催化剂脱除工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于合成沥青制备方法【技术领域】，具体涉及一种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺。本发明的目的是脱除合成沥青中残余的催化剂。具体技术方案为：一种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺，包括如下步骤：(1)加热处理：将含HF/BF3合成沥青加热成熔融沥青；(2)微波减粘：用泵将熔融沥青打入连续微波反应器对熔融沥青降粘处理；(3)分子蒸馏：将微波反应器处理后的熔融沥青，泵入第一级分子蒸馏装置和第二级分子蒸馏装置进行蒸馏；(4)分离回收：将收集的一级蒸馏脱除的催化剂与二级蒸馏脱除的催化剂依次通入一级冷凝系统、二级冷凝系统和三级冷凝系统冷凝后收集冷凝液，剩余气体通入过量乙醚溶液中回收。
【专利说明】一种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于合成沥青制备方法【技术领域】，具体涉及一种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺。
【背景技术】
[0002]随着碳纤维产业的发展和应用，碳纤维的各种优异性能被广泛应用于民用、军工、航空航天等领域。碳纤维主要分为通用级碳纤维和高性能碳纤维，通用级碳纤维被广泛应用于体育休闲用品、建筑加固、风力发电以及其他复合材料。高性能碳纤维主要分为高强型、高模型、高强高模型等三类并被广泛应用于飞机和汽车的制造以及相关的军工高科技领域。高性能碳纤维主要分为石油系、煤系、合成系等三大类，石油系、煤系高性能碳纤维处理工艺较复杂，合成系高性能碳纤维因为原料采用高纯芳烃化合物通过催化剂氟化氢、三氟化硼催化缩聚得到的优异高性能原料，工艺简单。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是脱除合成沥青中残余催化剂氟化氢和三氟化硼，制备出优质的中间相沥青原料，并适用于工业化连续生产。
[0004]本发明为实现上述目的而采取的技术方案为:
[0005]—种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺，包括如下步骤:
[0006](I)加热处理:取含HF/BF3的合成沥青加热至100?200°C，形成熔融沥青；
[0007](2)微波减粘:用泵将熔融沥青打入连续微波反应器，控制温度90?220°C，调节微波功率0.3?18kw对每千克恪融沥青降粘处理0.05?Imin ；
[0008](3)分子蒸馏:将微波反应器处理后的熔融沥青，泵入第一级分子蒸馏装置，在蒸馏温度180?220°C，蒸馏时间I?100s，真空度0.1?20pa条件下对熔融沥青中的催化剂氟化氢和三氟化硼进行蒸馏脱除得到一级蒸馏沥青，同时收集一级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼，再将一级蒸馏沥青送入第二级分子蒸馏装置，在蒸馏温度200?240°C，蒸馏时间3?200s，真空度0.1?1pa条件下再次蒸馏脱除一级蒸馏沥青中的催化剂氟化氢和三氟化硼，得到二级蒸馏高纯萘沥青，同时收集二级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼；
[0009](4)分离回收:将收集的一级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼与二级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼依次通入一级冷凝系统、二级冷凝系统和三级冷凝系统冷凝后收集冷凝液，剩余气体通入过量乙醚溶液中回收，其中一级冷凝系统的温度为15°C、二级冷凝系统的温度为0°C、三级冷凝系统的温度为-15°C。
[0010]进一步地，本发明步骤⑴加热处理、步骤(2)微波减粘、步骤(3)分子蒸馏和步骤(4)分离回收都是在氧含量为0.1?3ppm、水含量为0.1?Ippm的条件下进行。
[0011]本发明步骤(I)加热处理时的加热方式可以为导热油加热、盐浴加热或者电加热。
[0012]本发明步骤(3)中的第一级分子蒸馏装置和第二级分子蒸馏装置均为刮板式分子蒸馏装置。
[0013]本发明采用上述技术方案，原料沥青中催化剂氟化氢、三氟化硼脱除干净可达1ppm以下，蒸馏时间短避免了结焦，能够满足工艺生产的要求。同时，脱除效率高、脱除时间短、处理量大可适用于工业化连续生产。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
[0015]—种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺，取经催化剂氟化氢/三氟化硼催化缩聚后的沥青50kg，并对沥青中氟尚子含量测试，测试得到氟尚子含量约20856ppm ；
[0016](I)加热处理:调节导热油加热系统加热180°C将沥青加热成176的°0熔融沥青；
[0017](2)微波减粘:用泵将176的。C熔融沥青打入微波反应器，在温度为190°C、功率为1.5kw条件下以固定发射频率2450HZ对每千克的恪融沥青做降粘处理0.5min，获得降粘处理后188°C熔融沥青；
[0018](3)分子蒸馏:将188°C熔融沥青泵入第一级分子蒸馏装置，控制第一级分子蒸馏装置温度200°C，真空度6pa，蒸馏时间12s，获得温度为195°C的一级蒸馏沥青，同时收集一级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼；再将195°C的一级蒸馏沥青流入第二级分子蒸馏装置，控制二级分子蒸馏温度220°C，真空度2pa，蒸馏时间16s，获得温度为218°C的二级蒸馏高纯萘沥青即中间相沥青原料，同时收集二级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼；
[0019](4)分离回收:将收集的一级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼与二级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼依次通入一级冷凝系统、二级冷凝系统和三级冷凝系统冷凝后收集冷凝液，剩余气体通入过量乙醚溶液中回收，其中一级冷凝系统的温度为15°C、二级冷凝系统的温度为0°C、三级冷凝系统的温度为-15°C。
[0020]本实施例对一级蒸饱沥青氟离子含量测试为834ppm，计算催化剂脱除率为96.001%，对二级蒸馏高纯沥青氟离子测试为4.2ppm，催化剂脱除率为99.98%。
[0021]实施例2
[0022]—种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺，取经催化剂氟化氢/三氟化硼催化缩聚后的沥青90kg，并对沥青中氟离子含量测试，测试得到氟离子含量约19987ppm ；
[0023](I)加热处理:调节电加热系统加热160°C将沥青加热成157的°0熔融沥青；
[0024](2)微波减粘:用泵将157的。C熔融沥青打入微波反应器，在温度为180°C、功率为4.5kw条件下以固定发射频率2450HZ对每千克的恪融沥青做降粘处理0.3min，获得降粘处理后176°C熔融沥青；
[0025](3)分子蒸馏:将176°C熔融沥青泵入第一级分子蒸馏装置，控制第一级分子蒸馏装置温度190°C，真空度8pa，蒸馏时间9s，获得温度为187°C的一级蒸馏沥青，同时收集一级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼；再将187°C的一级蒸馏沥青流入第二级分子蒸馏装置，控制二级分子蒸馏温度215°C，真空度3pa，蒸馏时间13s，获得温度为212°C的二级蒸馏高纯萘沥青即中间相沥青原料，同时收集二级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼；
[0026](4)分离回收:将收集的一级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼与二级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼依次通入一级冷凝系统、二级冷凝系统和三级冷凝系统冷凝后收集冷凝液，剩余气体通入过量乙醚溶液中回收，其中一级冷凝系统的温度为15°C、二级冷凝系统的温度为0°C、三级冷凝系统的温度为-15°C。
[0027]本实施例对一级蒸饱沥青氟离子含量测试为914ppm，计算催化剂脱除率为95.43%，对二级蒸馏高纯沥青氟离子测试为5.6ppm，催化剂脱除率为99.972%。
[0028]本发明采用的氟离子测试方法为:
[0029]氟离子测试:以甲苯、酒精与去离子水作为沥青中氟离子脱除剂，氟离子测试仪(PFS-80)为测试仪器，测试含氟废水中氟离子含量，从而计算出沥青中氟含量。
[0030]氟离子含量:{!O(―氟离子测试仪显示值)X0.5X19/5} X 106ppm
[0031]步骤如下:
[0032]I)、取含氟沥青5g，并通过一定量的甲苯使其完全溶解；
[0033]2)、加入500ml去离子水和一定量酒精静置，待溶液分层；
[0034]3)、取下层溶液500ml通过氟离子测试仪测试氟含量。
【权利要求】
1.一种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺，其特征在于包括如下步骤: (1)加热处理:取含HF/BF3的合成沥青加热至100?200°C，形成熔融沥青； (2)微波减粘:用泵将熔融沥青打入连续微波反应器，控制温度90?220°C，调节微波功率0.3?18kw对每千克恪融沥青降粘处理0.05?Imin ； (3)分子蒸馏:将微波反应器处理后的熔融沥青，泵入第一级分子蒸馏装置，在蒸馏温度180?220°C，蒸馏时间I?100s，真空度0.1?20pa条件下对熔融沥青中的催化剂氟化氢和三氟化硼进行蒸馏脱除得到一级蒸馏沥青，同时收集一级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼，再将一级蒸馏沥青送入第二级分子蒸馏装置，在蒸馏温度200?240°C，蒸馏时间3?200s，真空度0.1?1pa条件下再次蒸馏脱除一级蒸馏沥青中的催化剂氟化氢和三氟化硼，得到二级蒸馏高纯萘沥青，同时收集二级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼； (4)分离回收:将收集的一级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼与二级蒸馏脱除的催化剂氟化氢和三氟化硼依次通入一级冷凝系统、二级冷凝系统和三级冷凝系统冷凝后收集冷凝液，剩余气体通入过量乙醚溶液中回收，其中一级冷凝系统的温度为15°C、二级冷凝系统的温度为0°C、三级冷凝系统的温度为-15°C。
2.根据权利要求书I所述的一种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺，其特征在于步骤(I)加热处理、步骤(2)微波减粘、步骤(3)分子蒸馏和步骤(4)分离回收都是在氧含量为0.1?3ppm、水含量为0.1?Ippm的条件下进行。
3.根据权利要求书I所述的一种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺，其特征在于步骤(I)加热处理时的加热方式可以为导热油加热、盐浴加热或者电加热。
4.根据权利要求书I所述的一种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺，其特征在于步骤(3)中的第一级分子蒸馏装置和第二级分子蒸馏装置均为刮板式分子蒸馏装置。
【文档编号】C10C3/02GK104479713SQ201410715750
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月1日 优先权日:2014年12月1日
【发明者】李凯 申请人:四川创越炭材料有限公司