超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的二段加氢方法与流程

超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的二段加氢方法，前段加氢反应过程ar的上流式膨胀床反应器are的顶部产物arp在顶部空间ak分出气体产物artp、集液空间av1导出的收集液av1l、集液空间av2导出的收集液av2l，气体产物artp与超平衡液sl混合后分离为脱气液artp-sl和脱液气artp-sv；在使用高纯度氢气进料的二段加氢反应过程br，至少一部分av1l、av2l、artp-sl进入上流式膨胀床反应器bre的反应空间bka转化为反应产物bskp，脱液气artp-sv中的气相不经过反应过程br即ar气体产物基本不影响br反应过程的气相组成；脱液气artp-sv可与bskp混合后在br的上流反应器brz的顶部脱液区域brzk分出回流液brzp-lr和气液产物brzp-m；brzp-lr或brzp-lr的加氢产物接触av1l、av1l的加氢产物或av2l、av2l的加氢产物后，返回区域brzk；至少一部分av1l可以作为循环回流液进入are或ar的起始反应空间转化为加氢产物返回are的顶部空间ak；通常av1l气含率较低、av2l气含率较高，利于br高选择性、快速进行目标加氢反应。

背景技术：

本发明所述碳氢料，指的是含碳、氢元素的液体和或固体，如油和或煤，工业实例是重油或油煤浆。

本发明所述膨胀床反应器，为立式上流式反应器，使用催化剂时属于膨胀床反应器；立式指的是安装后工作状态反应器的中心轴线垂直于地面；上流式指的是反应过程物料主体流向由下向上穿行通过反应空间或催化剂床层或与上行的催化剂同向流动；膨胀床指的是工作状态催化剂床层处于膨胀状态，催化剂床层膨胀比定义为催化剂床层有反应原料通过时的工作状态的最大高度cwh与该催化剂床层的空床静置状态的高度cuh之比值kbed，通常，kbed低于1.10时称为微膨胀床，kbed介于1.25～1.55时称为沸腾床，而悬浮床被认为是最极端形式的膨胀床。

本发明所述返混流膨胀床反应区，指的是使用膨胀床反应器的反应区的操作方式存在液流返混或者说存在循环液；返混流或循环液，指的是流程点k处的中间产物xk或最终产物xk中的至少一部分液相xk-l作为循环液流xk-lr返回物流xk上游反应区，循环液流xk-lr的反应产物流过k点并存在于xk之中。形成返混流的方式可以是任意合适的方式，如设置内置式内环流筒、内置式外环流筒、内置式集液杯+导流管+循环泵、内置式集液杯+外置式循环管等。

本发明所述反应器内设置的集液杯或集液器，指的是布置于反应器内的用于收集液体的容器，通常上部或上部侧面开口，底部或下部侧面安装导流管用于排出收集液，根据收集杯的脱气效率，收集液中可能含有气泡，即收集液有一定的气含率；上流式膨胀床反应器的顶部集液器，通常安装在气液物料的脱液区，得到液体和气液混相物流，或得到夹带气泡的液体和夹带雾滴的气体。

本发明所述热高分器，指的是用于分离加氢反应中间产物或最终产物的气液分离设备。

本发明所述二段或多段加氢方法，指的是包含二个反应段或多个反应段的加氢方法。

本发明所述一个加氢反应段，指的是自烃原料进入一个加氢反应过程开始到其加氢产物气液分离得到至少一个由至少一部分生成油组成的液相产物为止的流程段，包含该加氢反应段的加氢反应过程和该段的加氢反应产物的气液分离过程。因此，一段加氢方法，指的是初始烃原料的加工过程只包含一个加氢反应段和一个加氢产物气液分离过程的流程方式，所述的一个加氢反应段，根据需要可以使用1台或2台或多台串联操作的加氢反应器，因此反应器个数和形式不是决定反应段的依据，一个或一些串联反应器组成的反应步骤与其产物分离器共同组合才能组成一个完成意义上的加氢反应段。

本发明所述二段加氢方法，指的是初始烃原料的加工过程包含液体物料加工流程为串联操作的“由二个不同的加氢反应过程和加氢产物气液分离过程”组成的流程方式，其中至少一部分一段加氢生成油组成的物流进入二段加氢反应过程。

本发明所述三段加氢方法，指的是初始烃原料的加工过程包含液体物料加工流程为串联操作的“由三个不同的加氢反应过程和加氢产物气液分离过程”组成的流程方式，其中至少一部分一段加氢生成油组成的物流进入二段加氢反应过程，至少一部分二段加氢生成油组成的物流进入三段加氢反应过程。更多段数的加氢方法的流程结构，照上述原则类推。多段加氢方法，指的是初始烃原料的加工过程包含液体物料加工流程为串联操作的“由三个或更多不同的加氢反应过程和加氢产物气液分离过程”组成的流程方式。

三段加氢方法，指的是初始烃原料的加工过程包含液体物料加工流程为串联操作的“由三个不同的加氢反应过程和加氢产物气液分离过程”组成的流程方式，根据该定义，很明显，所述不同段加氢产物的气液分离过程，可以独立进行，也可以部分或全部联合进行。

本发明所述二段加氢方法，其核心目标是为了：在不使用反应器间专用气液分离器的条件下，上游反应器的液相产物尽可能全部进入下游串联反应区的入口，上游反应器的液相产物尽可能少量的不通过下游串联反应区；当上游反应器的液相产物全部进入下游串联反应区的入口，上游反应器的气相产物全部不通过下游串联反应区时，视为理论极限状态，当然，在工程上无法实现该理论状态，对于粉煤加氢直接液化过程，为了降低低转化率煤浆离开液化反应过程的比率，通常允许少量上游气体产物随液料排入下游串联反应区。

本发明所述碳氢料加氢反应，指的是在氢气存在和加压条件下，含碳、氢元素的液体和或固体如油和或煤发生的加氢反应，对于烃油加氢过程其原料油发生加氢精制和或加氢热裂化反应生成至少一部分更低分子量的产物，对于煤制油加氢过程其原料煤发生热溶胀、一次热解、中间产物二次热裂化、自由基加氢稳定、热缩合等反应生成至少一部分常规沸点低于450℃的烃产物。

本发明所述碳氢料加氢反应过程，典型例子是高温煤焦油悬浮床加氢深度精制反应过程、中低温煤焦油悬浮床加氢热裂化反应过程、煤加氢直接液化反应过程、油煤共炼加氢反应过程、石油基重油悬浮床或沸腾床加氢裂化反应过程。

以前段加氢反应过程ar的上流式膨胀床反应器are为例，本发明所述碳氢料加氢反应，其反应产物base-arp，至少为气液两相物流，多数情况属于气、液、固三相物流。本发明所述加氢反应流出物arp-x用于排出加氢反应产物base-arp，以2路或3路或更多路物料的形式出现，为气相或液相或气液混相或液固混相或气液固三相物流。

以下结合中低温煤焦油原料烃的加氢反应过程、煤制油加氢反应过程进行描述。

本发明所述碳氢料加氢过程tr，包含浅度加氢过程ar和深度加氢过程br，本发明所述的二段加氢方法，重点涉及碳氢料的深度加氢过程br，尤其涉及br过程中高沸点液相烃组分深度加氢方式和或未深度液化的煤组织的深度加氢方式，关键涉及深度加氢反应过程热力学条件的优化，涉及提高气相氢气分压、降低气相有害气体分压、提高加氢选择性和提高液相中高沸点烃浓度、提高液相中催化剂浓度、提高活性氢供应速度、提高目标反应速度即缩短热反应时间等，进而涉及整体加氢反应过程的改变。

中低温煤焦油的常规沸点高于350℃的重馏分组成的原料烃af1，因包含煤沥青，其适宜的加氢方法是使用上流式膨胀床的加氢反应过程tr；加氢反应过程tr可以是以加氢精制反应为主的过程即发生大量的加氢精制反应和相对少量的加氢裂化反应；加氢反应过程tr也可以是加氢裂化过程即发生大量的加氢精制反应、大量的加氢裂化反应。

煤制油加氢反应过程，因包含煤粉，其适宜的加氢方法是使用上流式膨胀床的加氢反应过程tr；加氢反应过程tr通常是以溶胀反应、热解反应、加氢热裂化反应、自由基加氢稳定反应为主的反应过程，但是也发生热解中间产物重烃的热缩合反应生成沥青烯、前沥青烯甚至焦炭，发生热解中间烃产物的二次热裂解反应即生成小分子烃和气体。

无论是中低温煤焦油的常规沸点高于350℃的重馏分组成的原料烃af1的加氢热裂化过程，还是煤制油加氢反应过程，优化的操作方案通常使用至少2台上流式膨胀床反应器，此时大体前部加氢反应器进行浅度加氢过程ar、后部加氢反应器进行深度加氢过程br；浅度加氢过程ar，操作温度通常较高，通常高达350～440℃、一般高达380～440℃，但是该反应温度值一般较深度加氢过程br的反应温度值低一些，比如通常低15～50℃；深度加氢过程br，操作温度通常较高，通常高达410～470℃、一般高达425～465℃，该反应温度一般较浅度加氢过程ar的反应温度高一些比如通常高出15～50℃或更高。

中低温煤焦油的常规沸点高于350℃的重馏分原料烃af1，其中的低沸点烃馏分即常规沸点低于330℃的烃组分与高沸点烃馏即常规沸点高于330℃的烃组分分相比，通常杂质元素含量较低、残碳含量较低，在使用上流式膨胀床如悬浮床的加氢精制反应过程tr中，低沸点烃馏分与高沸点的烃馏分相比，通常其中的杂质元素更容易加氢氢解脱出、其中的胶质更容易加氢脱残碳，因此随着加氢程度加深，低沸点烃馏分的加氢脱杂质、加氢脱残碳任务首先完成，但是此时高沸点烃馏分的加氢脱杂质、加氢脱残碳任务尚未完成，如果继续联合深度加氢，势必造成低沸点馏分的过度加氢、过度热裂化，而高沸点的烃馏分的深度加氢过程势必需要更多的后续反应空间，并且低沸点馏分的中间加氢产物作为稀释剂降低高沸点烃馏分的浓度故降低反应速度，且低沸点馏分的中间加氢产物参与催化剂表面的竞争吸附和对活性氢的争夺，此时，为了提高高沸点烃加氢过程的选择性，工艺上希望将低沸点中间产物如杂质气体、常规气态烃、石脑油组分等及时排出反应过程，而将高沸点中间产物继续进行深度加氢精制反应或循环加氢精制；循环加氢精制，可以利用低沸点原料组分存在条件下总体液相的粘度大幅度降低、高沸点组分的扩散速度加快的优势加速加氢反应，而高沸点烃组分的加氢最终产品的质量可以通过灵活的调整循环比、反应温度等实现控制，换句话说，此时必然存在由重馏分未转化油组成的加氢精制循环油。

中低温煤焦油的常规沸点高于350℃的重馏分组成的原料烃af1，在使用上流式膨胀床如悬浮床的单段单程加氢热裂化反应过程tr中，通常不可能实现100％全转化，因为过高的加氢热裂化单程转化率会导致原料和中间加氢产物中的低沸点烃过度裂化多产气体、高沸点烃过度热缩合多生焦炭，严重恶化产品分布、缩短连续运行周期，换句话说，为了最大限度利用原料油、提高液体收率改善、延长反应过程连续运行周期，通常必然存在重馏分未转化油的深度加氢裂化过程。

煤制油加氢反应过程中，为了提高煤的液化率即提高液体收率，通常希望煤中活性组分(镜质组、壳质组)近于全部液化、而惰性组分(惰质组)适度液化，但是因为煤中活性组分(镜质组、壳质组)易于液化、而惰性组分(惰质组)难以液化，所以，惰性组分(惰质组)的适度液化的后部反应段，就是活性组分液化产物的非目标的二次热解反应，必然导致原料供氢剂和中间产物烃的过度裂化多产气体、高沸点烃过度热缩合多生焦炭，严重恶化产品分布、缩短连续运行周期，换句话说，煤液化加氢过程通常必然存在一个非理想的深度加氢裂化过程。

在存在深度加氢过程的前提下，深度加氢过程原料中组分浓度(氢气、杂质气体、低沸点烃、高沸点烃)，极大地影响着氢气分压、液相中催化剂浓度、液相中高沸点烃浓度，进而直接强烈影响加氢反应选择性、活性氢供应速度、目标反应时间等，进而直接强烈影响热缩合反应数量、二次热解反应数量，决定着工艺过程的优劣成败。

在中低温煤焦油原料烃af1的加氢反应过程tr或煤制油加氢反应过程tr中，在浅度加氢过程ar，会产生大量的低分子量低沸点气体组分，来源是：

①原料af1中的部分有机杂质o、s、n转化成了低沸点的杂质气体组分h2o、h2s、nh3存在于气相中，由于原料中有机杂质o、s、n含量很高，故杂质气体产量很大；

②原料af1中的部分含氧官能基团转化为低沸点的气体组分co、co2，存在于气相中；

③原料af1或中间产物中的部分链烷烃、环烷烃的侧链、芳烃的侧链，裂化断裂生成低沸点的常规气体组分c1～c4，存在于气相中；

④原料af1或中间产物中的部分链烷烃、环烷烃的侧链、芳烃的侧链，裂化断裂生成较低沸点的石脑油组分c5～nbp200，在反应器操作条件下部分存在于气相中；nbp200表示常规沸点为200℃的馏分段，其纯组分可以是常规沸点介于195～205℃的组分，如常规沸点为196℃的十一烷、常规沸点为196℃的五甲基苯并呋喃、常规沸点为198.4℃的偏四甲苯、常规沸点为200℃的甲苯胺、常规沸点为201℃的二六二甲酚、常规沸点为203℃的4甲基氢化茚等。

在加氢反应过程tr中，前部加氢反应过程产物中的重烃、浅度转化物进入后续加氢处理过程如深度加氢精制过程或加氢裂化过程中，如上述气相组分存在则将产生以下影响：

①杂质气体组分h2o、h2s、nh3、co、co2具有很高的气相浓度如10～30％的，可显著降低氢气浓度，即显著降低氢气气相分压值；

h2o、h2s、nh3、co、co2的杂原子(非氢原子)具有孤独电子对即为供电子体，能够吸附在位于气相液相界面的加氢催化剂表面的活性中心上，降低催化剂活性；

co、co2还能够消耗活性氢原子转化为h2o、ch4；

②常规气体组分c1～c4，具有2.0～5.0％的气相浓度，可降低氢气浓度即降低氢气气相分压值；

③石脑油组分c5～nbp200组分、nbp200～nbp330组分，其不饱和组分的不饱和键能够消耗活性氢原子转化为饱和键，部分组分发生热裂化反应消耗活性氢原子生成更低碳数的烃组分，通常这是一种降低烃组分价值的过程。

因此，避免或消除加氢反应过程tr的浅度加氢过程ar产生的低沸点组分进入后续深度加氢过程br，将产生以下直接和间接影响：

①显著提高氢气浓度，即显著提高氢气气相分压值，利于大幅度降低操作压力；

②降低杂质组分气相分压，提高催化剂活性，或减少催化剂用量；

③减少后续加氢处理过程原料烃中的低沸点烃数量避免了这些低沸点烃的二次加氢；而新加入的氢气原料则具有气提效果，使后续加氢处理过程原料烃中的部分低沸点烃由液相转入气相，从而使其单程通过后续反应区避免在反应区多次回流加工，后续反应区可对高沸点组分执行预期温度、预期循环次数、预期时间的深度加氢，很明显可显著提高催化剂反应选择性、缩短目标反应时间，抑制副反应，增加目标产品收率；

④提高氢气分压，利于抑制负反应，主要是抑制热缩合反应，延长催化剂寿命或增加连续使用周期或减少失活催化剂排放率，降低催化剂耗量，提高高压反应系统的可操作性(降低液体粘度、降低有机缩合物沉积速度、降低固体含量即降低固体磨蚀速度)即延长连续运行周期；

⑤提高活性氢原子对目标反应的选择性，降低氢气耗量；

⑥提高高碳数烃组分的产率；

⑦作为间接影响，因提高氢分压，可提高重组分如胶质沥青质的热裂化率，可降低高重组分如胶质沥青质的热缩合率；

⑧作为间接影响，因提高氢分压，可降低反应温度或提高空速，即降低操作苛刻度或提高加工量；

⑨因为实现了催化剂固体的浓缩，即提高了催化剂浓度，可以降低新添加催化剂的数量；

⑩降低新添加催化剂的数量，即可降低失活催化剂排放量，可以减少随失活催化剂排放的不可蒸馏重油的数量，即可以增加液体收率；

(11)因为提高了氢气分压和或提高了催化剂浓度，可以提高液相中活性氢原子的浓度，所以在保证可操作性前提下，可以允许后续深度加氢过程br在更为苛刻的条件下操作比如提高加氢精制深度和或提高单程热裂化率，如此可以降低循环加氢物料如未转化油组成的循环油浆的数量即降低循环比，降低热高压分离器、热高压分离器底部降压阀、后续分馏系统的液体加工量和固体流量；

(12)因为后续加氢处理过程的液相主要由高沸点烃组成、操作温度高，故热裂化过程的自由基浓度更高，在后续深度加氢过程br加入新鲜供氢溶剂，能显著提高液相氢转移速度，充分发挥新鲜供氢溶剂的供氢作用，可显著加快自由基的加氢稳定反应速度，显著抑制大分子热缩合反应、显著抑制中间产物二次裂化反应，提高热裂化产品性质、提高裂化液体油收率。

对于上部排料的碳氢料上流膨胀床前反应器式二段加氢方法，通常，阻止加氢反应过程tr的浅度加氢过程ar产生的气相组分进入后续深度加氢过程br的第一种方式，是设置独立热高压分离器或设置使用氢气气提步骤的独立热高压气提分离器，热高分油返回加氢反应过程tr(第一反应区或后续反应区)循环加工，这种流程属于单段循环流程如zl201010217358.1一种非均相催化剂的煤焦油悬浮床加氢方法、zl200610090484.9一种煤直接液化方法所述的循环油物流加工方式，该方案使循环油和原料一并加氢，流程简单投资低，能避免闪蒸出的低沸点组分的循环加氢，但是这种单段循环流程存在以下主要缺点：

①由于循环油(或循环液固料)的组分组成和初始原料烃存在较大差别，其适宜的反应条件如操作温度、氢气分压、反应停留时间、副反应和负反应的反应机制等均存在较大差别，不能简单统一；而循环油在后续深度加氢过程br，与初始原料烃的一次加氢产物液相一道处于“一次加氢产物气相”造成的“低氢气、高杂质气相环境”中，且通常循环油对于一次加氢产物的气相组分具有一定的“吸收液”功能即能够溶解低沸点烃组分，这样循环油的加氢反应过程难以呈现预期的“低沸点烃液相浓度低、高沸点烃液相浓度高”的液相状态，循环加氢反应选择性差、副反应多、负反应多，反应效率低、热缩合物产率高，难以实现高选择性、高效的深度加氢精制反应和或加氢热裂化反应效果，而只能形成劣质循环加氢反应：

②热高压分离器使用大量气提氢气时，增大独立的热高压分离器的体积大，投资大，氢气利用率低；

③设置独立的热高压分离器或进行氢气气提操作，且其操作温度通常是反应系统的最高点，易诱发热缩合物沉积；

④独立的热高压分离器属于气液清晰分离，部分低转化深度的液相物料，导致仪表系统特别是液位测量和控制系统的长期稳定操作、精确测量难度大；

⑤设置独立热高压分离器属于气液清晰分离，循环油数量的巨大导致热高压分离器体积巨大，反应系统储存的危险物料数量增加、危险性大，操作复杂、投资大；

⑥最重要的是，原料煤的单程液化率无法保证，必然导致部分低液化率煤粉排出反应系统，降低原料煤总体液化深度。

因为存在上述诸多缺点，所以通常不是工程上的首选。

对于上部排料的碳氢料上流膨胀床前反应器式二段加氢方法，阻止加氢反应过程tr的浅度加氢过程ar产生的气相组分进入后续深度加氢过程br的第二种方式是设置反应器间热高压分离器，即将反应器间热高压分离器的热高分油引入二段反应器中，从而避免前述流程的缺点，但是这种分级反应分级液相产物循环流程存在以下主要缺点：

①由于浅度加氢过程ar产物中的烃油，加氢深度太低故含有大量粘度大、表面张力大、易发泡的劣质重油，且含有大量固体催化剂、粉煤浅度转化物等物质，其固体物含量高、流动性差、透光性低、物性波动大，反应器间热高压分离器难以完成理想的气液清晰分离；

②反应器间热高压分离器，其固体物含量高、物料热稳定性差，在液相缓冲区的贫氢气条件下低流速流动，易诱发固体沉积、产生易沉积重烃热缩合物；

③反应器间热高压分离器，仪表系统特别是液位测量和控制系统的长期稳定操作、精确测量难度大；设置独立热高压分离器，反应系统储存的危险物料数量增加、危险性大，操作复杂、投资大；

④由于后续深度加氢过程br的操作温度通常较浅度加氢过程ar的操作温度更高，所以，反应器间热高压分离器不方便采用降温操作来抑制热缩合；

⑤对于煤液化加氢过程，反应器间热高压分离器排出的气体中夹带的固体，属于煤浅度转化物，如果直接回收，将导致更多的液化残渣排放量和夹带油损失量；如引入独立的加氢过程，则导致流程复杂化；

因为存在上述诸多缺点，所以通常不是工程上的首选。

对于上部排料的碳氢料上流膨胀床前反应器式二段加氢方法，阻止加氢反应过程tr的浅度加氢过程ar产生的气相组分进入后续深度加氢过程br的第三种方式是：不设置反应器间热高压分离器，利用上部排料的碳氢料上流膨胀床前反应器are的顶部分离空间ak将are产物arep分离为气体产物arep-m、集液杯ared-1导出的收集液arep-la的双排料方式；在使用高纯度氢气进料的二段加氢反应过程br，至少一部分arep-la进入上流式膨胀床反应器bre的反应空间bka的起始位置转化为反应产物bskp，气体产物arep-m中的气相不经过反应过程br即ar气体产物基本不影响br气相组成，该方案通常与前反应器are的液体产物循环系统联合设置，可以简化系统结构，但是这种单段循环流程存在以下主要缺点：该液体排料导液系统，如果将全部净液相产物导向下游反应器，则必然含有大量气泡，一方面会导致循环液料气含率上升、降低反应器反应空间液含率、降低反应空间效率、导致反应器底部分配器液料分布不均匀，如果循环液中气含率增加到一定值后，将导致循环泵抽空，使循环液料中断，威胁反应器安全生产，这是反应器器内顶部气液分离空间的分离方式和循环杯工作方式所决定的，因此，通常需要设置节流件进行净液相产物的流量控制，净液相产物的流量的通过率控制在一定水平比如50～80％(装置规模越大比例越大)即不能排净，或者其它通道排放的净液相产物的流量的通过率控制在一定水平比如20～50％(装置规模越大比例越小)。

对于上部排料的碳氢料上流膨胀床前反应器式二段加氢方法，阻止加氢反应过程tr的浅度加氢过程ar产生的气相组分进入后续深度加氢过程br的第四种方式是：不设置反应器间热高压分离器，利用上部排料的碳氢料上流膨胀床前反应器are的顶部分离空间ak将are产物arep分离为气体产物arep-m(通常含有液相产物)、集液杯ared-1导出的收集液arep-la(通常含有部分循环气相)；在使用高纯度氢气进料的二段加氢反应过程br，在二段加氢反应过程br的返混流膨胀床反应器bree内，一段加氢反应产物气体产物arep-m与bree中间产物bree-8p混合后在顶部脱液区域分出回流液breep-lr和含气物料产物breep-m，breep-lr返回bree-dbp的br上游加氢反应区开始循环加氢转化为bree-8p，在气相中h2体积浓度高、杂质体积浓度低与液相中低沸点烃浓度低、高沸点烃浓度高的条件下进行高选择性、高效加氢反应，显著抑制高沸点烃热缩合和低沸点烃二次裂化；bree-8中气体气提arp液相中低沸点烃进入气相排出bree，利于抑制低沸点组分的二次热烈化，该方案优点是大多数或绝大多数气体产物arep-m中的气相不经过反应过程br即ar气体产物基本不影响br气相组成，大多数或绝大多数气体产物arep-m中的液相可以被下游反应器bree中的循环液相所夹带，适合于下游反应器bree中的循环液相比高的场合，但是，很明显，有一部分气体产物arep-m中的液相物料直接从下游反应器bree的顶部排出而没有经过下游反应器bree的液相反应区进行液相加氢反应，从而成为低转化率液相产物，降低了碳氢原料转化率，这对于粉煤加氢直接液化装置而言，是巨大的缺点，因为如果煤液化率降低1％，残渣中固体就增加1％，同时夹带大致等量的烃油成为不可蒸馏物油分进入残渣中，总体结果是使油收率损失2％。

为了克服上述现有工艺缺陷，本发明的主要任务是：在不设置反应器间热高压分离器前提条件下，将上游气相产物尽可能少的导入到下游反应器反应空间的起始位置间从而最优化下游反应器反应空间的气相条件(提高氢气分压、降低非氢气组分分压)，将上游液相产物尽可能全部导入到下游反应器反应空间的起始位置(而不是越过下游反应器反应空间成为低转化率中间产物)，并利用氢气汽化低沸点组分、浓缩高沸点组分对于目标组分即高沸点组分快速、高选择性进行目标加氢反应，即本发明的任务是有效优化热力学条件，即必须提高氢气分压、提高催化剂浓度、提高液相中高沸点烃浓度、提高上游反应器液相产物通过下游反应器液相反应区的比率。

本发明的基本设想是：超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的二段加氢方法，前段加氢反应过程ar的上流式膨胀床反应器are的顶部产物arp在顶部空间ak分出气体产物artp、集液空间av1导出的收集液av1l、集液空间av2导出的收集液av2l，气体产物artp与超平衡液sl混合后分离为脱气液artp-sl和脱液气artp-sv；在使用高纯度氢气进料的二段加氢反应过程br，至少一部分av1l、av2l、artp-sl进入上流式膨胀床反应器bre的反应空间bka转化为反应产物bskp，脱液气artp-sv中的气相不经过反应过程br即ar气体产物基本不影响br反应过程的气相组成；脱液气artp-sv可与bskp混合后在br的上流反应器brz的顶部脱液区域brzk分出回流液brzp-lr和气液产物brzp-m；brzp-lr或brzp-lr的加氢产物接触av1l、av1l的加氢产物或av2l、av2l的加氢产物后，返回区域brzk；至少一部分av1l可以作为循环回流液进入are或ar的起始反应空间转化为加氢产物返回are的顶部空间ak；通常av1l气含率较低、av2l气含率较高，利于br高选择性、快速进行目标加氢反应。

对于煤加氢直接液化反应过程或煤焦油加氢反应过程而言，洗涤用超平衡液，指的是洗涤液的组成与脱液气artp-sv后续接触的液相xl相比，其中的煤颗粒的液化程度相同或更高、固体的浓度相同或更低、重质烃氢含量相同或更低，因此，洗涤用超平衡液来源，可以是液相xl或者转化深度更深的下游液相物料或者转化深度更深的下游液相物料的脱固体液料比如蒸馏油或不含固体的洗涤油；考虑到洗涤油数量的可调性、洗涤油循环系统的简捷性、洗涤油循环系统的低能耗性，最实用的选择是来自液相xl的短流程循环物料或者转化深度更深的下游液相物料dxl的短流程循环物料，例如使用下游反应区液相产物洗涤上游反应器内的气相物料并将液体排出到上游反应器内的液相中。

同样的道理，脱液气artp-sv的下游流程位置，可以是产生超平衡液的气液分离空间或其上游的空间(最好是超平衡液)。

超平衡液洗涤，实质上是一种逆流程的液体置换净化气体的方法。

超平衡液洗涤，实质上是也是非清晰分离所得气体的脱平衡液的补充方式，洗涤稀释气液分离。

为了实现本发明的基本脱液功能，将反应器are的顶部产物arp分离为含有少量气相的液料、含有少量液体的气料，在反应器are的顶部气液分离空间，使用按照离心力原理工作的强化气液分离效率的气液分离元件如旋风分离器、旋流分离器。在反应器are的顶部气液分离空间，可以采用任意合适的混合分离方式，也可以使用设置填料段的气液逆流接触洗涤段，也可以使用设置液相喷淋的气液逆流接触洗涤段，甚至可以使用文丘里管混合器与旋风分离器的组合，本发明的关键在于找到了短流程循环使用的超平衡液相。考虑到节省高压设备空间的目的，反应器are的顶部气液分离空间，通常使用按照离心力原理工作的强化气液分离效率的气液分离元件如旋风分离器、旋流分离器。

洗涤过程得到的脱气液artp-sl，最好经过集液杯av2导出用作后段加氢原料，当然也可以部分地通过集液杯av2导出用作后段加氢原料。

本发明，其液体串联2段或多段式反应过程中，二种流程共存，实际反应段液体短路效应被强烈抑制，三个串联反应级甚至两个串联反应级即可构成理想的全串联加工效果，完全可以满足煤加氢液化过程对原料煤粉必须经过2个反应级的基本要求，一次煤液化转化物的短路率可以控制在低于1.0％的水平：

①第一反应段液体产物，假设70％以第一收集液形式进入二段反应器br1底部，假设28％以第二收集液形式进入二段反应器br1底部，2％液体随气液混相物流artp-sv进入二段反应器br1顶部，br1顶部液体回流量是一段总液体产物的4倍，br1顶部直接排出的一段液相产物＝0.02/(4+0.02)＝0.5％，即0.5％的一段液体产物可能短路；

②第二反应段液体产物，假设98％以收集液形式进入三段反应器cr1底部，2％液体随气液混相物流brp-m进入三段反应器cr1顶部，cr1顶部液体回流量是一段总液体产物的4倍，cr1顶部直接排出的一段液相物料＝0.005/(4+0.005)＝0.12％，即0.12％的一段液体可能短路。

为了保证和提高反应段产物的气液分离效果，降低气液分离过程的气相产物中的平衡液相的含量，本发明采用超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的方法，并使用离心分离设备保证洗涤过程的混合均匀度和气液分离清晰度，可以大幅度降低一次煤液化转化物的短路率。

本发明，在液体串联多段式反应过程中，以错流形成分步加入的高纯度氢气，具有以下作用：

①逐级加入化学耗氢，防止单段出现过大氢油体积比，利于提高反应空间液相比率，利于提高反应器空间液相反应效率；

②逐级排气携带各段低沸点产物及时离开反应空间，避免低沸点产物在反应系统的有害累积；多段加氢过程，各段新氢也是气提气体；

③各段均形成高的氢气/原料油分子比，构成全流程高氢气分压环境；

④逐级加入急冷氢，其操作温度调节灵活，气提和或冷却原料油(也是上级液相产物)，中的低沸点烃可形成显著温降，而各段含气产物则将高能态的烃油蒸汽携带的反应热及时排出反应过程而不进入后段反应过程；

⑤逐级气提形成“分类控时加氢”特点，逐级气提使液相中高沸点烃逐级富集，多段加氢过程，具有“低沸点烃加氢反应步骤少时间短、高沸点烃加氢反应步骤多时间长”的特点。

事实上，由于原料af1含有大量的有机氧、有机氮、短侧链芳基基团，其加氢产物含有大量水、氨、co、常规气体烃，而热裂化也产生大量的常规沸点介于50～330℃的烃组分，为了降低反应过程特别是决定加氢改质产品质量的深度加氢步骤中气相的水分压、氨分压、co分压、低沸点烃液相浓度，提高氢气分压、提高液相催化剂浓度、提高液相未转化油浓、避免低沸点产物二次热裂解等，通常使用大量的循环氢作为气相稀释剂或液相气提剂。本发明同时为大量循环氢气寻找到一种发挥其作用的高效途径。

本发明的一段加氢反应过程ar或二段加氢过程br或三段加氢过程cr，根据需要，可以使用1台或串联使用2台或串联使用多台加氢反应器，反应器arz的工作方式可以是任一种合适的上流式膨胀床反应器形式。

为了提高二段或三段加氢反应过程的氢气分压，实现最好的加氢效果，最好保证进入后段加氢过程的氢气物流的氢气体积纯度，通常高于95％、一般高于98％、最好高于99.9％，也就是说宜首先使用新鲜氢气。相比较而言，一段加氢反应过程的氢气分压可以低一些，也就是说可以首先使用循环氢气。

后段加氢产物返回上游不同加氢反应过程时构成多种循环流程；后段加氢过程宜使用高沸点供氢烃。

本发明二段加氢方法，利用后段返混流膨胀床反应器bre顶部的气液分离功能和液体分配功能，使自bre上部进入的前段产物得到脱出杂质气体、常规气体烃、低沸点常规液体烃的烃液xl，部分烃液xl作为后段烃原料与高纯度氢气混合进行深度加氢；同时，利用前段用集液杯膨胀床反应器的气液分离功能和液体分配功能得到脱出杂质气体、常规气体烃、低沸点常规液体烃的烃液，与高纯度氢气混合进行深度加氢，使用两个集液杯导出液体，其工艺效果或目标在于：

①二段加氢反应过程br，可执行高选择性的深度加氢精制反应和或深度加氢裂化反应，即总体加氢过程的轻质油收率可以显著提高、加氢产品质量可以显著提高，热缩合物产量可以降低；

②实现了一段未转化油的单程深度转化，可大幅度降低最终反应产物的热高压分离器排向分离、分馏系统的热高分油及其携带的固体的数量，可以简化热高分油分离流程，可以大幅度降低其分离和或分馏部分的规模，可以大幅度降低投资和能耗；

因为降低了非目标热裂化反应，故可以采用高转化率二段加氢操作方案，提高总体单程液体收率；

③实现了未转化油的单程深度转化，热高分外排的净产物的工艺目的主要转化为排出废催化剂、热缩合产物，为用量少的高效加氢催化剂的使用创造了条件，此时可以仅排出极少量的热高分油以排出极少量的废催化剂、热缩合产物；

当然，由于未转化油的深度转化为单程转化，不可能全转化，故循环油数量只是降低而不是取消；

很明显，可以大幅度减缓热高分油减压阀的冲击腐蚀；因为大幅度降低了物料总量、降低了固体物数量、降低了低沸点易汽化组份数量，

④实现了未转化油的单程深度转化，最大限度“缩短了未转化油进入循环加氢反应过程的无氢气伴随过程的存在热缩合倾向的流动时间”，可以有效降低热缩合物产量；

可减少热缩物排出分馏系统所携带的重烃数量；

⑤实现了未转化油的单程深度转化，可有效提高热高分油中的未转化油浓度，可以有效提高反应、分馏系统的可操作性和连续运行周期。

从组合应用角度讲，以煤焦油加氢反应过程、煤制油加氢反应过程为例，本发明至少有以下几种应用方式：

①使用本发明构建二段或多段加氢过程，可以即时排出杂质气体、轻烃组分等气体产物，在后续反应段的主体反应空间，构成氢气体积浓度更高即氢气分压更高、杂质体积浓度更低气相环境和低沸点组分液相浓度更低、高沸点组分液相浓度更高、催化剂液相浓度更高的液相环境，可以有效抑制热缩合反应和二次热裂解，提高反应选择性和反应速度；

比如对于20mpa的操作总压力，气相氢气浓度可以由70％提高到85～93％即提高15～23％，氢气分压可以提高3.0～4.6mpa，这是惊人的效果，可大幅度提高反应速度和反应选择性即大幅度抑制热缩合反应、二次热裂解；或者说，在保证氢气分压数值为14.0mpa前提下，操作总压可以降低3.5～5.0mpa即降低至15～16.5mpa，这是惊人的效果，装置投资、能耗可以大幅度降低。装置安全性可以大幅度提高，并且更加有利于避免低沸点烃的二次热解，因为操作总压的下降利于低沸点烃的汽化；

本发明，二段加氢反应过程br可以进行深度加氢精制反应，比如进行高温煤焦油沥青组分的深度加氢精制反应，在不引起过度裂化反应的条件下，进行深度脱杂质和选择性芳烃部分饱和反应，生产极低杂质含量的芳烃馏分，其中的一些芳烃馏分可以通过适度脱氢热加工转化为低杂质、高芳碳率的芳烃馏分，用作生产煤系针状焦或煤系碳纤维的原料；

本发明，二段加氢反应过程br可以进行深度加氢裂化反应，比如进行中温煤焦油沥青组分的一段加氢反应液体产物的深度加氢裂化反应，或者进行中温煤焦油沥青组分的一段加氢反应液体产物的深度加氢精制反应一深度加氢裂化反应的串联反应，或者进行煤制油加氢过程的一段加氢反应液体产物的深度加氢裂化反应的串联反应；

一句话，反应过程可以显著提高原料转化率；提高可操作性；

②对于“反应部分一分馏部分”存在的循环油大循环流程而言，因为可以形成初始原料反应过程的高的单程转化率，从而降低反应一分馏大循环的未转化油循环油数量即降低大循环比，降低反应一分馏大循环的循环油系统的加工规模，降低投资、降低能耗；

③可以降低催化剂用量比和降低失活催化剂排放量，因此，可以减少随失活催化剂排放的不可蒸馏重油的数量，即可以增加液体收率；

④由于具有高的氢气分压和或高的液体催化剂浓度的条件，可以串联重复使用本发明，可以得到不同位置、不同加氢深度、不同质量的加氢液体产物，用作不同用途；可自各级产物的热高压分离器排出各级液体产物；

⑤因为可以抑制热缩合，故可提高高压反应系统的可操作性(降低有机缩合物产量、降低有机缩合物沉积速度、降低液相粘度、降低固体含量即降低固体磨蚀速度)即延长连续运行周期，改善反应器、热高压分离器、热高压分离器底部高压差排液阀、热低分油分馏系统的操作环境；

⑥为了强化某一操作目标，可以灵活配置流程，形成多种组合工艺；

⑦适合于新建装置或现有装置改造。

从抑制未转化油循环路径的热缩合时间的角度看，本发明形成的高沸点烃组分未转化油的单程深度转化流程，能最大限度“缩短未转化油循环进入加氢反应过程前的无氢气伴随过程的存在热缩合倾向的流动过程的时间”，因此，本发明的出现是必然的。

可以组合应用其它技术，如增加高分气bs1v的液体洗涤的步骤、增加氢气bh气提热高分油的脱轻组分的步骤、向热高分油净产物中注入稀释油降低固体浓度的步骤、向热高分油净产物中注入冷却油降低其温度的步骤等。

本发明，可以通过变化各段加氢反应过程的流程形式，可以通过联合加工其它适于联合加工的碳氢物料，可以通过联合多种热高分气中烃油的后续加工方法，形成多种组合工艺。

本发明所述方法未见报道。

因此，本发明的第一目的是提出超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的二段加氢方法，碳氢料可以是油和或煤，碳氢料可以是煤焦油、煤制油。

本发明第二目的是提出超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的二段加氢方法，用于煤制油加氢过程，下游反应过程使用供氢烃。

本发明第三目的是提出超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的二段加氢方法，下游反应产物返回上游不同加氢反应过程构成多种循环流程。

技术实现要素：

本发明超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的二段加氢方法，其特征在于包含以下步骤：

(1)在一段加氢反应过程ar，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，至少含有碳元素和氢元素的第一原料ar1f进入一段加氢反应过程ar进行一段加氢反应arr得到一段加氢反应产物base-arp，一段加氢反应过程ar至少使用一台上流膨胀床前反应器are，排出一段加氢反应流出物arp-x，排出一段加氢反应过程净产物arp，一段加氢反应过程净产物arp至少包括：主要由气相组成的气相物流artp、第二集液空间导出的液体物流av2l；

第一原料ar1f，包含液态原料ar1fl和可能存在的固体颗粒原料ar1fs；

一段加氢反应过程ar中，存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒；

一段加氢反应arr，包含至少一部分液态原料ar1fl的加氢精制反应，可能包含至少一部分液态原料ar1fl的加氢热裂化反应，可能包含至少一部分可能存在的固态物料ar1fs的加氢热裂化反应；

一段加氢反应过程ar，可能使用催化剂arc；

一段加氢反应产物base-arp，为含有氢气、液相烃同时可能含有固体颗粒的混相物料；

基于一段加氢反应产物base-arp的物料用作一段加氢反应流出物arp-x，一段加氢反应流出物arp-x，以至少2路物料的形式出现，一段加氢反应流出物arp-x为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；

液体物流av2l，可能含有固体颗粒；

气相物流artp-sv，可能含有液相和或固体颗粒；

在第一加氢反应过程ar，使用1台或2台液料串联操作或多台液料串联操作的膨胀床加氢反应器，至少1台加氢反应器使用内置式液体收集杯av2进行产物脱液和液体收集导流分出液体物流av2l和气相物流artp；

至少一部分净产物收集液av2l用作二段加氢过程br的加氢反应器的下部进料br1fl；

在超平衡液洗涤过程，气相物流artp与超平衡洗涤液awl完成混合后，分离为脱气液artp-sl和脱液气artp-sv；

所述洗涤用超平衡液，指的是洗涤液的组成与脱液气artp-sv后续接触的液相xl相比，其中的固体的浓度相同或更低、重质烃氢含量相同或更低、若是煤加氢直接液化过程则煤颗粒的液化程度相同或更高；

(2)在二段加氢反应过程br，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，二段下部进料br1fl、富氢气物流br1fh进入二段加氢反应过程br进行二段加氢反应brr得到二段加氢反应产物base-brp，排出二段加氢反应流出物brp-x，排出二段加氢反应净产物brp；

二段加氢反应流出物brp-x，以1路或2路或多路物料的形式出现，二段加氢反应流出物brp-x为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；

在二段加氢反应过程br中，在br1fl的二段加氢起始反应的空间bk，气相氢气体积浓度高于br1fl的平衡气相的氢气体积浓度，气相杂质组分体积浓度低于br1fl的平衡气相的杂质组分体积浓度；

在二段加氢反应过程br中，在br1fl的二段加氢起始反应的空间bk，液相的高沸点烃重量浓度高于br1fl的平衡液相的高沸点烃重量浓度，液相的低沸点烃重量浓度低于br1fl的平衡液相的低沸点烃重量浓度；

在二段加氢反应过程br中，在br1fl的二段加氢起始反应的空间bk，液相中携带固体颗粒时，液相携带的固体颗粒物的重量比，高于br1fl的平衡液相携带的固体颗粒物的重量比；

在第二加氢反应过程br，使用1台或2台液料串联操作或多台液料串联操作的膨胀床加氢反应器；

(3)在二段加氢反应净产物brp的回收部分，回收二段加氢反应净产物brp。

本发明的二段加氢方法的第1种基本流程为：

(1)在一段加氢反应过程ar，在超平衡液洗涤过程，气相物流artp与超平衡洗涤液awl完成混合分离，分离为脱气液artp-sl和脱液气artp-sv；

至少一部分脱液气artp-sv用作二段加氢过程br加氢反应器brx的上部进料brxfm；

至少一部分脱气液artp-sl用作二段加氢过程br加氢反应器brx的二段下部进料br1fl；

液体物流av2l，可能含有固体颗粒，可能含有少量气相；

(2)在二段加氢反应过程br，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，二段上部进料brxfm、二段下部进料br1fl和富氢气物流br1fh进入二段加氢反应过程br进行二段加氢反应brr得到二段加氢反应产物base-brp，排出二段加氢反应流出物brp-x，排出二段加氢反应净产物brp；

在二段加氢反应过程br，二段下部进料br1fl和富氢气物流br1fh进入二段加氢反应过程br的反应空间bk进行二段加氢反应，其产物向下游流动过程与上部进料brxfm或brxfm的加氢产物接触混合；

在二段加氢反应过程br，在上流式返混流膨胀床反应器brx的上部，二段上部进料brxfm与brx中间产物brx-8p混合流动至顶部脱液区域分出收集液brxp-l和含气物料产物brxp-m，至少一部分收集液brxp-l作为二段加氢反应过程br的循环加氢料brxp-lr返回br内的上游加氢反应区循环加氢且所得转化物进入brx-8p中；

在二段加氢反应过程br中，br1fl或br1fl的二段加氢产物，与二段循环加氢料brxp-lr或brxp-lr的加氢产物混合并进一步反应后，流动至反应器brx的顶部脱液区域；

在第二加氢反应过程br，使用至少1台膨胀床返混流加氢反应器。

本发明的二段加氢方法的第2种基本流程为：

(1)在一段加氢反应过程ar，使用1台设置内置式液体收集杯av的膨胀床反应器ar1；

反应器ar1使用内置式液体收集杯av进行产物脱液和液体收集导流分出：主要由气相组成的气相物流artp、第一集液空间导出的液体物流av1l、第二集液空间导出的液体物流av2l；

在超平衡液洗涤过程，气相物流artp与超平衡洗涤液awl完成混合后，分离为脱气液artp-sl和脱液气artp-sv；

至少一部分收集液av2l用作二段加氢过程br的下部进料br1fl-1；

至少一部分收集液av1l，用作一段加氢反应过程ar的循环油arl使用，其余的收集液av1l作为二段加氢过程br的下部进料br1fl-2。

本发明的二段加氢方法的第3种基本流程为：

(1)在一段加氢反应过程ar，使用1台设置内置式液体收集杯av的膨胀床反应器ar1；

反应器ar1使用内置式液体收集杯av进行产物脱液和液体收集导流分出：主要由气相组成的气相物流artp、第一集液空间导出的液体物流av1l、第二集液空间导出的液体物流av2l；

在超平衡液洗涤过程，气相物流artp与超平衡洗涤液awl完成混合后，分离为脱气液artp-sl和脱液气artp-sv；

洗涤用超平衡液awl，是二段加氢反应过程br排出的液体产物；

至少一部分收集液av2l用作二段加氢过程br的下部进料br1fl-1；

至少一部分收集液av1l，用作一段加氢反应过程ar的循环油arl使用，其余的收集液av1l作为二段加氢过程br的下部进料br1fl-2；

至少一部分脱液气artp-sv，用作二段加氢过程br的上部进料br1fm；

(2)在二段加氢反应过程br，使用1台返混流膨胀床反应器br1；

二段下部进料br1fl，包含下部进料br1fl-1和可能存在的下部进料br1fl-2；

二段下部进料br1fl和富氢气物流br1fh进入二段第一加氢反应器br1下部反应空间向上流动进行二段加氢反应br1r；一段脱液气artp-sv作为br1上部进料br1fm与br1的中间产物br1-8p混合流动至顶部脱液区域分出回流液br1p-l和含气物料产物br1p-m，至少一部分br1p-l作为二段循环加氢料br1p-lr返回br内的上游加氢反应区循环加氢且所得转化物进入br1-8p中。

本发明的二段加氢方法的第4种基本流程为：

(2)在二段加氢反应过程br，使用2台串联操作的反应器，二段第一加氢反应器br1为膨胀床反应器，二段第二加氢反应器br2为返混流膨胀床反应器，反应器br1产物br1p流过反应器br2的反应空间；

在二段第一加氢反应器br1内，二段下部进料br1fl和富氢气物流br1fh进行二段加氢反应br1r得到二段第一加氢反应产物base-br1p，排出二段第一加氢反应流出物br1p-x，排出二段第一加氢反应净产物br1p；

在二段第二加氢反应器br2内，二段第一加氢反应净产物br1p进入二段第二加氢反应器br2下部反应空间向上流动进行二段加氢反应br2r；一段加氢反应过程的脱液气artp-sv作为br2上进料与br2的中间产物br2-8p混合流动至顶部脱液区域分出回流液br2p-l和含气物料产物br2p-m，至少一部分br2p-l作为二段循环加氢料br2p-lr返回br2-8p的上游加氢反应区循环加氢且所得转化物进入br2-8p中。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，使用1台设置内置式液体收集杯av的膨胀床反应器ar1；

反应器ar1使用内置式液体收集杯av进行产物脱液和液体收集导流分出：主要由气相组成的气相物流artp、第一集液空间导出的液体物流av1l、第二集液空间导出的液体物流av2l；

在一段加氢反应过程ar，超平衡洗涤液awl的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比高于0.5；

在一段加氢反应过程ar，洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.10，脱液气artp-sv中的残留的气相artp携带的平衡液体组分的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比低于0.02，第一集液空间导出的液体物流av1l中的气相体积与av1l中液相体积之比低于0.30，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.40。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，使用1台设置内置式液体收集杯av的膨胀床反应器ar1；

反应器ar1使用内置式液体收集杯av进行产物脱液和液体收集导流分出：主要由气相组成的气相物流artp、第一集液空间导出的液体物流av1l、第二集液空间导出的液体物流av2l；

在一段加氢反应过程ar，超平衡洗涤液awl的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比高于1.0；

在一段加氢反应过程ar，洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.05，脱液气artp-sv中的残留的气相artp携带的平衡液体组分的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比低于0.01，第一集液空间导出的液体物流av1l中的气相体积与av1l中液相体积之比低于0.20，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.30。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，超平衡洗涤液awl的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比高于1.0；

在一段加氢反应过程ar，洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.05，脱液气artp-sv中的残留的气相artp携带的平衡液体组分的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比低于0.005，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.20。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，在反应器are上部设置集液杯av1、集液杯av2，设置气体artp的洗涤分离过程；

至少一部分集液杯av1排出的液料，经过循环泵加压后返回反应器are反应空间循环加工；

洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.10，第一集液空间导出的液体物流av1l中的气相体积与av1l中液相体积之比低于0.30，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.40。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，在反应器are上部设置集液杯av1、集液杯av2，设置气体artp的洗涤分离过程；

至少一部分集液杯av1排出的液料，经过循环泵加压后返回反应器are反应空间循环加工；

在一段加氢反应过程ar，洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.05，第一集液空间导出的液体物流av1l中的气相体积与av1l中液相体积之比低于0.20，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.30。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，在反应器are上部设置集液杯av1、集液杯av2，设置气体artp的洗涤分离过程；

至少一部分集液杯av1排出的液料，经过循环泵加压后返回反应器are反应空间循环加工；

在一段加氢反应过程ar，洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.02，第一集液空间导出的液体物流av1l中的气相体积与av1l中液相体积之比低于0.10，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.20。

本发明，在一段加氢反应过程ar，分离气体artp和超平衡洗涤液wl的混合物得到artp-sl、artp-sv；脱液气artp-sv的下游流程位置，可以是产生超平衡液的气液分离空间或其上游的空间。

本发明，在一段加氢反应过程ar，在反应器are上部气体artp的洗涤分离过程，其操作方式可以选自下列方式的一种或几种的组合：

①使用离心分离方式，分离气体artp和超平衡洗涤液wl的混合物得到artp-sl、artp-sv；

②使用气液逆流接触洗涤方式，气体artp和超平衡洗涤液awl在传质元件区进行逆流接触，超平衡洗涤液wl将气体artp中的平衡液相脱出至少一部分并流入反应器are排出的液相物料中，离开传质元件区的夹带超平衡洗涤液wl的气体用作脱液气artp-sv；

③使用气液逆流接触洗涤方式，气体artp和超平衡洗涤液awl在无传质元件的接触空间进行逆流接触，超平衡洗涤液awl将气体artp中的平衡液相脱出至少一部分并流入反应器are排出的液相物料中，离开接触空间的夹带超平衡洗涤液awl的气体用作脱液气artp-sv；

④使用气液混合然后分离的方式，气体artp和超平衡洗涤液wl在管道或混合器内混合，然后在专用气液分离器中进行气液分离，超平衡洗涤液wl将气体artp中的平衡液相脱出至少一部分并流入反应器are排出的液相物料中，分离得到的夹带超平衡洗涤液wl的气体用作脱液气artp-sv。

本发明，在一段加氢反应过程ar，在反应器are上部气体artp的洗涤分离过程，超平衡洗涤液awl可以选自下列物料中的一种或几种：

①下游反应器排出的液料用作超平衡洗涤液awl；

②最终反应产物在热高压分离过程htps分离为热高分气htps-v和热高分油htps-l，冷凝热高分气htps-v得到的冷凝油用作超平衡洗涤液awl；

③最终反应产物在热高压分离过程htps分离为热高分气htps-v和热高分油htps-l；热高分油htps-l在热低压压分离过程ltps分离为热低分气ltps-v和热低分油ltps-l；，冷凝热低分气ltps-vv得到的冷凝油用作超平衡洗涤液awl；

④最终反应产物在热高压分离过程htps分离为热高分气htps-v和热高分油htps-l；热高分油htps-l在热低压压分离过程ltps分离为热低分气ltps-v和热低分油ltps-l；，分馏热低分油ltps-l得到的蒸馏油用作超平衡洗涤液awl；

⑤加氢反应器之间的急冷油用作超平衡洗涤液awl；

⑥向加氢反应过程中添加的供氢溶剂用作超平衡洗涤液awl；

⑦其它适宜的液料用作超平衡洗涤液awl。

本发明可以设置预加氢反应过程pr：

设置预加氢反应过程pr，预加氢反应过程pr产物prp进入一段加氢反应过程ar的加氢反应空间；

在预加氢反应过程pr，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，至少含有碳元素和氢元素的第一原料ar1f进入预加氢反应过程pr进行预加氢反应过程prr得到预加氢反应产物base-prp，排出预加段加氢反应流出物prp-x，排出预加氢段加氢反应过程净产物prp；

第一原料ar1f，包含液态原料ar1fl和可能存在的固体颗粒原料ar1fs；

预加氢反应过程pr中，存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒；

预加氢反应过程prr，包含至少一部分液态原料ar1fl的加氢精制反应，可能包含至少一部分液态原料ar1fl的加氢裂化反应，可能包含至少一部分可能存在的固态物料ar1fs的加氢热裂化反应；

预加氢反应过程pr，可能使用催化剂prc；

预加氢反应产物base-prp，为含有氢气、液相烃同时可能含有固体颗粒的混相物料；

基于预加氢反应产物base-prp的物料用作预加段加氢反应流出物prp-x，预加段加氢反应流出物prp-x，以1路或2路或多路物料的形式出现，预加段加氢反应流出物prp-x为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；

属于净产物prp的液体物流prp-l，可能含有固体颗粒；

属于净产物prp的气液相物流prp-m，可能含有液相，可能含有固体颗粒；

在预加氢反应过程pr，使用膨胀床加氢反应器，使用至少1台加氢反应器。

本发明设置预加氢反应过程pr的第1种基本流程为：

预加氢反应过程pr的净产物prp，进入一段加氢反应过程ar的加氢反应空间。

本发明设置预加氢反应过程pr的第2种基本流程为：

预加氢反应过程pr的净产物prp，作为上进料进入一段加氢反应过程ar的加氢反应器arx的上部空间；

在一段加氢反应过程ar，在返混流膨胀床反应器arx的上部，一段上部进料prp与arx中间产物arx-8p混合流动至顶部脱液区域分出收集液arxp-l和含气物料产物arxp-m，至少一部分收集液arxp-l作为一段循环加氢料arxp-lr返回中间产物arx-8p的上游加氢反应区，与富氢气体混合后开始循环加氢并转化为arx-8p的一部分；

一段加氢反应过程ar中，在arxp-lr的一段加氢起始反应的空间akb，气相氢气体积浓度高于arxp-lr的平衡气相的氢气体积浓度，气相杂质组分体积浓度低于arxp-lr的平衡气相的杂质组分体积浓度；

一段加氢反应过程ar中，在arxp-lr的一段加氢起始反应的空间akb，液相的高沸点烃重量浓度高于arxp-lr的平衡液相的高沸点烃重量浓度，液相的低沸点烃重量浓度低于arxp-lr的平衡液相的低沸点烃重量浓度；

一段加氢反应过程ar中，在arxp-lr的一段加氢起始反应的空间akb，液相中携带固体颗粒时，液相携带的固体颗粒物的重量比，高于arxp-lr的平衡液相携带的固体颗粒物的重量比。

本发明设置预加氢反应过程pr的第3种基本流程为：

预加氢反应过程pr，至少使用1台设置内置式液体收集杯prxld的膨胀床反应器pr1；

反应器pr1使用内置式液体收集杯pr1ld进行产物脱液和液体收集导流分出收集液pr1p-l和气液相产物pr1p-m；

至少一部分净产物收集液prp-l用作一段加氢过程ar的加氢反应器的下部进料ar1fl；

至少一部分净产物收集液prp-l用作二段加氢过程br的加氢反应器的下部进料br1fl；

至少一部分净产物气液相物流prp-m用作一段加氢过程ar的上部进料arxfm；

至少一部分净产物气液相物流prp-m用作二段加氢过程br的上部进料brxfm。

在二段加氢反应过程br，至少一部分二段加氢反应过程br位置bz100排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到二段加氢反应过在二段加氢反应过程br，至少一部分二段加氢反应过程br位置bz100排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到二段加氢反应过程br内的位于位置bz100上游的加氢反应空间中。

本发明，在二段加氢反应过程br，至少一部分二段加氢反应过程br排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到一段加氢反应过程ar的加氢反应空间中。

本发明，在二段加氢反应过程br，至少一部分二段加氢反应过程br排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到预加氢加氢反应过程pr的加氢反应空间中。

本发明，在一段加氢反应过程ar，至少一部分一段加氢反应过程ar位置az100排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到一段加氢反应过程ar内的位于位置az100上游的加氢反应空间中。

本发明，在一段加氢反应过程ar，至少一部分一段加氢反应过程ar排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到预加氢反应过程pr的加氢反应空间中。

本发明，一段加氢反应过程ar，可以选自下列加氢反应过程的1种或2种或几种的组合：

①中低温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；热加工过程选自焦化过程或催化裂化过程或催化裂解过程或加氢过程；

②高温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

③煤加氢直接液化制油过程使用膨胀床的加氢过程，包括使用供氢溶剂油的煤加氢直接液化制油过程、油煤共炼过程、煤临氢热溶液化过程；

④煤加氢直接液化制油过程所得油品或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；热加工过程选自焦化过程或催化裂化过程或催化裂解过程或加氢过程；

⑤页岩油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

⑥乙烯裂解焦油的使用膨胀床的加氢过程；

⑦石油基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

⑧石油砂基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

⑨其它芳烃重量含量高于40％、有机氮重量含量高于0.10％的烃油的使用膨胀床的加氢过程。

本发明，在加氢反应过程，存在的固体颗粒可以选自下列中的1种或几种：

①煤加氢直接液化过程的煤粉和或液化半焦颗粒；

②催化剂颗粒；

③铁锈颗粒；

④无机物颗粒；

⑤煤焦化过程产生的进入煤焦油中的固体颗粒；

⑥来自烃类热缩合过程的产物固体颗粒；

⑦来自页岩的固体颗粒；

⑧来自油砂的固体颗粒；

⑨其它存在于加氢反应产物中的颗粒。

本发明，所述膨胀床反应器，操作方式可以选自下列中的1种或几种的组合：

①悬浮床即浆态床；

②沸腾床；

③微膨胀床。

本发明，二段加氢反应过程br操作条件通常为：

(2)在二段加氢反应过程br，反应空间的液相中总烃组分中常规沸点高于330℃的烃组分的重量浓度大于60％，反应空间的气相中氢气体积浓度大于80％。

本发明，二段加氢反应过程br操作条件一般为：

(2)在二段加氢反应过程br，反应空间的液相中总烃组分中常规沸点高于330℃的烃组分的重量浓度大于70％，反应空间的气相中氢气体积浓度大于85％。

本发明，二段加氢反应过程br操作条件较佳者为：

(2)在二段加氢反应过程br，反应空间的液相中总烃组分中常规沸点高于330℃的烃组分的重量浓度大于80％，反应空间的气相中氢气体积浓度大于90％。

本发明，采用悬浮床加氢反应器时，操作条件通常为：

(1)一段加氢反应过程ar，使用悬浮床加氢反应器，操作条件为：反应温度为320～450℃、反应压力6～30mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比100～3000；

(2)二段加氢反应过程br，使用悬浮床加氢反应器，操作条件为：反应温度为400～480℃、反应压力6～30mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比100～3000。

本发明，采用悬浮床加氢反应器时，操作条件一般为：

(1)一段加氢反应过程ar，使用悬浮床加氢反应器，操作条件为：反应温度为360～440℃、反应压力12～25mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比200～1500；

(2)二段加氢反应过程br，使用悬浮床加氢反应器，操作条件为：反应温度为420～460℃、反应压力12～25mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比200～1500。

本发明，采用沸腾床加氢反应器时，操作条件通常为：

(1)一段加氢反应过程ar，使用沸腾床加氢反应器，操作条件为：反应温度为320～450℃、反应压力6～30mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比100～3000；

(2)二段加氢反应过程br，使用沸腾床加氢反应器，操作条件为：反应温度为400～480℃、反应压力6～30mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比100～3000。

本发明，采用沸腾床加氢反应器时，操作条件一般为：

(1)一段加氢反应过程ar，使用沸腾床加氢反应器，操作条件为：反应温度为360～440℃、反应压力12～25mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比200～1500；

(2)二段加氢反应过程br，使用沸腾床加氢反应器，操作条件为：反应温度为420～460℃、反应压力12～25mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比200～1500。

本发明，用于油加氢过程时，各段氢耗一般为：

(1)在油加氢过程，在一段加氢反应过程ar，第一原料ar1f来自煤焦油且主要由常规沸点高于400℃烃组分hd组成，第一原料ar1f的单位重量氢耗量为0.05～7.0％；

(2)二段加氢反应过程br，化学氢耗量对第一原料ar1f的单位重量氢耗量为0.05～3.0％。

本发明，用于煤加氢液化过程时，各段氢耗一般为：

(1)在煤加氢液化过程，在一段加氢反应过程ar，第一原料ar1f为煤粉ar1fs和供氢溶剂ar1fl，煤粉ar1fs的单位重量氢耗量为2.5～10.0％；

(2)二段加氢反应过程br，化学氢耗量对煤粉ar1fs的单位重量氢耗量为0.05～3.0％。

本发明，用于煤焦油加氢时，采用的催化剂可以是：

(1)在一段加氢反应过程ar，第一原料ar1f来自煤焦油；使用的加氢催化剂arc，是一种复合型煤焦油加氢催化剂，包含高活性组分与低活性组分；所述高活性组分金属与低活性组分金属的重量比为1∶10至10∶1；所述高活性组分为钼的水溶性盐类化合物或其混合物；所述低活性组分为氧化铁矿石或硫化铁矿石，其中矿石中铁含量不低于40wt％，催化剂arc水含量低于2wt％；arc粒子直径为1～100μm的粉状颗粒。

本发明，用于煤焦油加氢时，采用的催化剂可以是：

(1)在一段加氢反应过程ar，第一原料ar1f来自煤焦油；使用的加氢催化剂arc，至少包含mo元素，mo在一段加氢反应过程ar的主体工作形态为m0s2中，加氢催化剂arc为1～100μm的粉状颗粒。

本发明，用于煤焦油加氢时，详细操作条件通常为：

(1)第一原料ar1f来自煤焦油，一段加氢反应过程ar的操作条件为：温度为320～450℃、压力为6.0～30.0mpa、氢油体积比为100～3000、加氢催化剂arc加入重量为原料ar1f重量的0.001～8.0％、反应空间体积空速为0.1～10.0hr^-1；第一原料ar1f的重量化学氢耗量为0.05～7.0％；

(2)二段加氢反应过程br，操作条件为：反应温度为400～480℃、反应压力6.0～30.0mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比100～3000，化学氢耗量对第一原料ar1f的单位重量氢耗量为0.05～3.0％。

本发明，用于煤焦油加氢时，详细操作条件一般为：

(1)第一原料ar1f来自煤焦油，一段加氢反应过程ar的操作条件为：温度为360～440℃、压力为12.0～25.0mpa、氢油体积比为300～1500、加氢催化剂arc加入重量为原料ar1f重量的0.5～5.0％、反应空间体积空速为0.2～5.0hr^-1；第一原料ar1f的重量化学氢耗量为0.5～5.5％；

(2)二段加氢反应过程br，操作条件为：反应温度为420～460℃、反应压力为12.0～25.0mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比300～1500，化学氢耗量对第一原料ar1f的单位重量氢耗量为0.3～2.0％。

本发明，第一原料ar1f的加氢反应过程，使用供氢烃物料；在预加氢反应过程pr，将主要由常规沸点高于250℃烃组分组成的供氢烃物流引入预加氢反应过程pr的反应空间，与加氢原料或其加氢中间产物接触混合；在一段加氢反应过程ar，将主要由常规沸点高于300℃烃组分组成的供氢烃物流引入一段加氢反应过程ar的反应空间，与加氢原料或其加氢中间产物接触混合；在二段加氢反应过程br，将主要由常规沸点高于330℃烃组分组成的供氢烃物流引入二段加氢反应过程br的反应空间，与加氢原料或其加氢中间产物接触混合。

本发明，在二段加氢反应过程br，通常，至少一部分富氢气物流br1fh来自新氢；在二段加氢反应过程br，富氢气物流br1fh的氢气体积浓度为90～100％。

附图说明

以下结合附图详细描述本发明，附图是为了描述本发明而绘制的，但是它不能限定本发明的应用范围。

图1是典型的煤加氢直接液化过程用单台悬浮床加氢反应器系统，属于设置强制液体产物循环系统的上流式悬浮床加氢反应器系统。

如图1所示，经管道1输送的油煤浆和氢气的混合物af1，与经管道9输送的循环液相arl1(可能含有气相)混合为混合料atf，经管道2输送进入反应器are的底部，通常经反应器底部进料口上部安装的进料分配器atfs(图中未示出)进行预分配使进料尽可能平均分布到分配盘as的整个水平进料截面上；atfs进料分配器可以是任意的合适结构，如开孔或开缝的分配管，开孔或开缝的分配罩；分配盘as，可以是任意的合适结构，通常使用多个分配单元ask，每个分配单元ask设置分配盘as下部进料管(图中未示出)和分配盘as上部泡罩(图中未示出)，来自分配盘as下部的气、液、固体颗粒混相物料，经过分配盘as下部进料管穿过分配盘as后进入分配盘as上部泡罩中，然后经过分配盘as上部泡罩与分配盘as下部进料管的穿过分配盘as的上段管段之间的缝隙喷向分布器上端面，然后分散、碰撞、混合、转向后向上流动，在反应器are主反应空间的上行过程中进行煤加氢直接液化反应转化为反应器are的顶部产物arp。

如图1所示，顶部产物arp通过反应器are上部内壁与液体收集杯av外壁之间的环形间隙后，进入反应器are上部的由反应器顶部器壁和液体收集杯av组成的部分脱液空间。如图1所示，顶部产物中的液体在重力作用下优先沉降进入收集杯av中，并在收集杯av内部的下降过程中逐步脱出气泡，脱出气泡的循环液相arl进入收集杯av底部的导管avp中向下流动排出反应器，经过管道8进入循环加压泵apump中，加压后的循环液相arl1经过管道9输送，然后与混合物af1混合为混合料atf，经管道2输送进入反应器are中循环加工。

如图1所示，顶部产物arp分离为循环液相arl和净产物artp，净产物artp为气、液、固体颗粒混相物料，在反应器are顶部气相压力的作用下，经过插入液体收集杯av液面之下的产物导流管7上行排出反应器are，进入下游加工流程中。

图2是本发明的第一种典型流程，是使用两个串联加氢反应器的煤加氢直接液化悬浮床加氢反应系统的原则流程示意图，其中上游反应器are的顶部液体收集杯分割为2个空间，一个用作循环泵apump进料收集杯av1，一个用作液体产物排料收集杯av2，设置气体产物离心脱液器。

图2所示流程为两段加氢反应过程，包含一段反应过程ar、二段加氢反应过程br。在图2所示流程基础上，通过增加串联操作的反应器或反应过程，可以组建多段加氢反应过程，例如可以组建三段加氢反应过程，其中一段加氢反应器are、二段加氢反应器bre，可以均采用上部三排料方案。

如图2所示，经管道1输送的油煤浆和氢气的混合物af1，与经管道9输送的循环液相arl1混合为混合料atf，经管道2输送进入反应器are的底部，通常经反应器底部进料口上部安装的进料分配器atfs(图中未示出)进行预分配使进料尽可能平均分布到分配盘as的整个水平进料界面上；atfs进料分配器可以是任意的合适结构，如开孔或开缝的分配管，开孔或开缝的分配罩；分配盘as，可以是任意的合适结构，通常使用多个分配单元ask，每个分配单元ask设置分配盘as下部进料管(图中未示出)和分配盘as上部泡罩(图中未示出)，来自分配盘as下部的气、液、固体颗粒混相物料，经过分配盘as下部进料管穿过分配盘as后进入分配盘as上部泡罩中，然后经过分配盘as上部泡罩与分配盘as下部进料管的穿过分配盘as的上段管段之间的缝隙喷向分布器上端面，然后分散、碰撞、混合、转向后向上流动，在反应器are主反应空间的上行过程中进行煤加氢直接液化反应转化为反应器are的顶部产物arp。

如图2所示，顶部产物arp通过反应器are上部内壁与液体收集杯av1、av2外壁之间的环形间隙后，进入反应器are上部的由反应器顶部器壁和液体收集杯av1、av2组成的基本脱液空间，如图2所示，顶部产物中的液体在重力作用下优先沉降进入收集杯av1、av2中，并在收集杯av1、av2内部的下降过程中逐步脱出气泡，脱出气泡的循环液相arl进入收集杯av1底部的导管av1p中向下流动排出反应器，经过管道8进入循环加压泵apump中，加压后的循环液相arl1经过管道9输送，然后与混合物af1混合为混合料atf，经管道2输送进入反应器are中循环加工。

如图2所示，顶部产物分离为循环液相av1l即arl、av2l和顶部基本气相产物artp，净产物artp为主要由气相组成的夹带液滴、固体颗粒的混相物料；在反应器are顶部气相压力的作用下，液体排出物av2l，经过液体收集杯av2液面之下的产物导流管av2p下行侧排流出反应器are，进入下游加工流程中，如反应器bre的底部液体进料口；顶部基本气相产物artp，经过超平衡洗涤液洗涤后分离出的脱液气artp-sv，经过反应器are顶部的导流管7流出反应器are，进入下游加工流程中，如反应器bre的顶部气液分离空间。

图2所示流程中的一段加氢反应器are，构成了上部三排料方案，通过控制are顶部气体流量和或控制液体排出物av2l流量，使一段加氢反应器are的绝大部分液体产物和少量气体产物进入二段加氢反应器bre的起始反应空间中，使一段加氢反应器are的绝大部分气体产物和少量液体产物直接进入二段加氢反应器bre的产物排出端而不经过二段加氢反应器bre的主体反应空间，从而实现一段加氢反应器are液体产物的串联加工，同时避免一段加氢反应器are气体产物对二段加氢反应器bre的主体反应空间的气相组成的恶化影响。

如图2所示，为了实现本发明的基本脱液功能，将反应器are的顶部产物arp分离为含有少量气相的液料、含有少量液体的气料，在反应器are的顶部气液分离空间，使用按照离心力原理工作的强化气液分离效率的气液分离元件如旋风分离器、旋流分离器。在反应器are的顶部气液分离空间，也可以使用设置填料段的气液逆流接触洗涤段，也可以使用设置液相喷淋的气液逆流接触洗涤段。考虑到节省高压设备空间的目的，反应器are的顶部气液分离空间，通常使用按照离心力原理工作的强化气液分离效率的气液分离元件如旋风分离器、旋流分离器。

如图2所示，在反应器are的顶部气液分离空间，使用一台旋风分离器arlg，进行本发明的基本脱液过程；来自顶部产物arp的夹带液滴的气相artp，经气体进料口1n1沿切向流入旋风分离器arlg中，围绕中心管1k2旋转并向下移动进入锥体段1k3继续旋转下行，液体汇集在导液管1k4中向下流动作为脱气液artp-sl排入收集杯av2，脱液气artp-sv经管道7排出反应器are；在上述旋转流场中，在离心力作用下，密度大的液滴逐步汇集在圆筒段1k1、圆锥段1k3的壁面上，汇入导流管1k4中向下流动，排出点是产品液体收集杯av2中的液体区。

如图2所示，包含常规液态烃、氢气的反应总进料atf进入一段加氢反应过程ar的一段第一加氢反应器are中，图中示出的是一段加氢反应过程ar使用1台上流式膨胀床加氢反应器are的情况。一段加氢反应器are可使用空筒式悬浮床或设置液相产物循环系统的加氢反应器，但是至少使用1台设置集液杯av2和液相导出管av2p的上流式膨胀床加氢反应器are。

如图2所示，一段第一加氢反应器are设置集液杯av2、液相导出管av2p；在一段第一加氢反应器are的顶部空间，一段加氢反应产物arp分出集液杯av2导出的收集液av2l和顶部导出管排出的气液产物artp-sv；液相导出管av2p排出收集液av2l，至少一部分收集液av2l用作二段加氢过程br原料经管道22进入bre反应空间，图2示出的是全部收集液av2l用作二段加氢过程br原料的情况。事实上，收集液av2l包含着加氢反应器are的净液相产物、超平衡洗涤液。

如图2所示，经管道25输送的高纯度氢气bfh、经管道20输送的上游液料arl-t和器内上部返回的经管道29输送的循环液体物料brl1混合后作为二段第一加氢反应器bre的底部原料btf进入二段第一加氢反应器bre中进行上行流动，进行二段加氢反应转化为顶部产物brp，与上部进料artp-sv混合。

如图2所示，在二段加氢反应过程br的返混流膨胀床反应器bre内，二段上部进料artp-sv与bre顶部产物brp，在顶部脱液区域混合分出回流液brl和产物brtp，brl返回bre的底部加氢反应区与arl-t、bfh混合为btf进入反应器bre上行流动，在气相中h2体积浓度高、杂质体积浓度低与液相中低沸点烃浓度低、高沸点烃浓度高的条件下高选择性进行高效目标加氢反应，可显著抑制高沸点烃热缩合和低沸点烃二次裂化；bfh中气体气提arl-t液相中的低沸点烃进入气相，随产物brtp排出bre而不与其它循环油brl循环加氢。

二段加氢反应过程br的产物brtp，回收的方式可以是直接进入热高压分离部分brtp-s1分离为热高分气brtp-s1v体和热高分油brtp-s1l(可能含有固体颗粒)液体，可以是进入加氢过程brtp-br1800转化为产物brtp-br1800-p然后回收之。

如图2所示，通常二段产物brtp仅含有少量来自一段加氢反应产物artp-sv的液体，因此图2所示技术方案基本接近完整意义的二段加氢过程；一段加氢反应顶部气相产物artp-sv夹带一段加氢反应顶部产物arp的液体，最终用作二段加氢反应原料的比率，随返混流液相brl1的液相流量与产物brtp中液相流率的比率的增大而增大。

如图2所示，当一段加氢反应过程ar执行煤制油加氢反应时，碳氢原料af1为包含煤粉、供氢溶剂、循环油浆、催化剂、硫化剂等原料的油煤浆，一段第一加氢反应器are进行煤溶胀、热解、加氢裂化和加氢稳定等浅度煤液化加氢反应，一段第一加氢反应器are可为设置液相产物循环系统的悬浮床加氢反应器，以防止颗粒物沉淀；一段反应产物中含有轻质油、中质油和重质油及不可蒸馏物如催化剂、灰分、液化半焦、沥青烯、前沥青烯等，在保证后续的热高压分离部分可操作性前提下，一段第一加氢反应器are产生的循环油arl的烃组分最好是脱出轻质油以及至少一部分中质油的高沸点烃，以避免轻质油、中质油的无益有害的循环热裂解。

如图2所示，当一段加氢反应过程ar执行煤焦油加氢反应时，碳氢原料af1为包含煤焦油、催化剂、硫化剂的油煤浆，碳氢原料af1还可能包括循环油浆、供氢溶剂、热解或干馏过程的半焦粉尘等，一段第一加氢反应器are进行煤焦油的加氢精制反应和或加氢裂化反应，一段第一加氢反应器are可为空筒式悬浮床或设置液相产物循环系统的加氢反应器；一段反应产物中含有轻质油、中质油和重质油及不可蒸馏物如催化剂、灰分、半焦、沥青质等，在保证后续热高压分离部分可操作性前提下，一段第一加氢反应器are产生的循环油arl1的烃组分最好是脱出轻质油以及大部分中质油的高沸点烃，以避免轻质油、中质油的无益有害的循环热裂解。

如图2所示，当一段加氢反应过程are执行高温煤焦油深度加氢精制反应时，碳氢原料af1为包含高温煤焦油、催化剂、硫化剂的油浆，碳氢原料af1还可能包括循环油浆、供氢溶剂、热解或干馏过程的半焦粉尘等，一段第一加氢反应器are进行煤焦油的加氢精制反应和或浅度煤加氢裂化反应，一段第一加氢反应器are可为空筒式悬浮床或设置液相产物循环系统的加氢反应器；一段反应产物中含有轻质油、中质油和重质油及不可蒸馏物如催化剂、灰分、半焦、沥青质等，在保证热后续高压分离部分可操作性前提下，一段第一加氢反应器are产生的循环油arl1的烃组分最好是脱出轻质油以及大部分中质油的高沸点烃，以避免轻质油、中质油的无效循环加氢。

如图2所示，在二段加氢反应过程br，包含常规液态烃、氢气的反应总料btf进入二段加氢反应过程br，图中示出的是二段加氢反应过程br使用1台上流式膨胀床加氢反应器bre的情况，二段第一加氢反应器bre可以为空筒式悬浮床或设置液相产物循环系统的加氢反应器。

图2所示流程中的一段加氢反应器are，构成了反应器的上部三排料方案，通过控制are顶部气体流量，使绝大部分液体产物和少量气体产物进入二段加氢反应器bre的起始反应空间中。

如图2所示，一段加氢反应器are的顶部导出管7排出的气液产物artp-sv，经过压力平衡的压差元件1dp降低压力后，通过管道71流入二段第一加氢反应器bre的顶部。压差元件1dp，用于平衡一段加氢反应器are与二段第一加氢反应器bre之间的液体流动路径、气体流动路径的压力差。

如图2所示，流入管道1p1的超平衡洗涤油awl，可以是二级加氢反应器底部的循环泵bpump的出口的沿管道2902输送的循环液料brl-x，不是直接排向反应器bre进口，而是先用作超平衡洗涤油洗涤artp气相，然后随着av2l流入反应器bre进口。

图3是上部三排料方案一段加氢反应器are的液体收集杯的4种典型结构方案。

图3-a是上部三排料方案一段加氢反应器are的液体收集杯的第一种典型结构方案，把一个常规意义上的包含圆椎段、圆柱段的收集杯用一块垂直布置的隔板gb分割为一个体积相对大的收集杯av1、一个体积相对小的收集杯av2。

图3-b是上部三排料方案一段加氢反应器are的液体收集杯的第二种典型结构方案，与图3-a所示结构相比，隔板gb包含垂直隔板段和向右倾斜隔板段，减少了收集杯av2液料滞留区。

图3-c是上部三排料方案一段加氢反应器are的液体收集杯的第三种典型结构方案，与图3-a所示结构相比，调整了收集杯av2的底部结构，减少了收集杯av2液料滞留区。

图3-d是上部三排料方案一段加氢反应器are的液体收集杯的第四种典型结构方案，与图3-a所示结构相比，使用了两个结构完整的相互独立的收集杯av1、av2。

如图2所示的导管1k4下端的排出点，可以是任意合适位置，可以是产品液体收集杯av2中的液体区，可以是循环液体收集杯av1中的液体区，可以是反应器are的主体反应空间(此时导管1k4可能需要穿过液体收集杯杯体)。

图4是本发明的第二种典型流程，与图2所示本发明的第一种典型流程的不同之处在于，导管1k4下端的排出点，是循环液体arl收集杯av1中的液体区。

图5是本发明的第三种典型流程，与图2所示本发明的第一种典型流程的不同之处在于，导管1k4下端的排出点，是反应器are的主体反应空间，此时导管1k4需要穿过液体收集杯杯体；当反应器are顶部气液分离空间使用2个收集杯时，导管1k4下端的排出点，可以是反应器are的主体反应空间，此时导管1k4可以不穿过液体收集杯杯体，而是直接通过2个收集杯之间的空隙；导管1k4下端的排出点，是反应器are的主体反应空间，根据需要，导管1k4可以不穿过液体收集杯杯体，而是布置一段斜管后，在收集杯与反应器内壁之间的间隙，用垂直管下降插入反应器are的主体反应空间；事实上，导管1k4将旋分收集液导入反应器are的主体反应空间的方式，可以是任意可行的有效方式。

反应器are的顶部气相产物的脱液过程使用的旋风分离器的布置位置，可以是任意可行的有效位置，可以在反应器are的顶部空间布置，可以在反应器are的外部空间独立布置(但是需要考虑保温措施)，甚至可以在下游反应bre的顶部空间布置。

图6是本发明的第四种典型流程，与图2所示本发明的第一种典型流程的不同之处在于，are的顶部气相产物的脱液过程使用的旋风分离器的布置位置，安排在反应器are的外部空间独立布置，该方案需要考虑专用保温措施，由于高压旋风分离器的结构复杂和专用保温设施的布置比较复杂，因此，其设置制造难度大，该方案的应用相对较少。

如图6所示，在反应器are的外部，使用一台旋风分离器2arlg，进行本发明的基本脱液过程；来自反应器are的顶部产物artp为夹带液滴的气相，与经管道1905输送的超平衡液awl在管道1p1内混合后，经进料口2n1沿切向流入旋风分离器2arlg中，围绕中心管旋转并向下移动进入锥体段继续旋转下行；在上述旋转流场中，在离心力作用下，密度大的液滴逐步汇集在圆筒段2k1、圆锥段2k3的壁面上，汇入导管2k4中向下流动，最终流入反应器bre的起始反应位置；导管2k4输送的液体的去向，可以是任意合适位置，如图6所示，导管2k4输送的液体与反应器are的液体排出物即导管av2p输送的av2l混合在一起。

图7是本发明的第五种典型流程，与图2所示本发明的第一种典型流程的不同之处在于，are的顶部气相产物的脱液过程使用的旋风分离器的布置位置，安排在反应器bre的顶部空间。

如图7所示，在反应器bre的顶部，使用一台旋风分离器3arlg，进行本发明的基本脱液过程；来自反应器are的顶部产物artp为夹带液滴的气相，与经管道1905输送的超平衡液awl在管道1p1内混合后，经进料口3n1沿切向流入旋风分离器3arlg中，围绕中心管旋转并向下移动进入锥体段继续旋转下行；在上述旋转流场中，在离心力作用下，密度大的液滴逐步汇集在圆筒段3k1、圆锥段3k3的壁面上，汇入导管3k4中向下流动，最终流入反应器bre的液体收集杯的液相区中；如图7所示，导管3k2输送的气体进入反应器bre的顶部分离空间中，作为反应器bre的顶部分离原料，参与气液混合、分离。

如图7所示，导管3k4下端的排出点，可以是任意合适位置，可以是产品液体收集杯bv中的液体区，可以是循环液体收集杯bv外的区域，可以是反应器bre的主体反应空间(此时导管3k4可能需要穿过液体收集杯bv的杯体)。

图8是本发明的第六种典型流程，与图7所示本发明的第五种典型流程的不同之处在于，导管3k4下端的排出点，是反应器bre的主体反应空间，此时导管3k4需要穿过液体收集杯bv杯体；当反应器bre顶部气液分离空间使用2个收集杯时，导管3k4下端的排出点，可以是反应器are的主体反应空间，此时导管3k4可以不穿过液体收集杯bv杯体，而是直接通过2个收集杯之间的空隙；导管3k4下端的排出点，是反应器bre的主体反应空间，根据需要，导管3k4可以不穿过液体收集杯bv杯体，而是布置一段斜管后，在收集杯与反应器内壁之间的间隙，用垂直管下降插入反应器bre的主体反应空间；事实上，导管3k4将旋分收集液导入反应器bre的主体反应空间的方式，可以是任意可行的有效方式。

如图8所示，在反应器bre的顶部，全部气、液物料进入反应器bre上部的由反应器顶部器壁和液体收集杯bv组成的部分脱液空间。如图8所示，顶部产物中的液体在重力作用下优先沉降进入收集杯bv中，并在收集杯bv内部的下降过程中逐步脱出气泡，脱出气泡的循环液相brl进入收集杯bv底部的导管bvp中向下流动排出反应器，经过管道28进入循环加压泵bpump中，加压后的循环液相brl1经过管道29输送，然后与混合物bf1混合为混合料atf，经管道22输送进入反应器bre中循环加工。

如图8所示，在反应器bre的顶部，全部气、液物料分离为循环液相brl和净产物brtp，净产物brtp为气、液、固体颗粒混相物料，在反应器bre顶部气相压力的作用下，经过插入液体收集杯bv液面之下的产物导流管27上行排出反应器bre，进入下游加工流程中。

图9是本发明的第七种典型流程，与图2、图6所示本发明的第一种典型流程(单级旋分)、第四种典型流程(单级旋分)的不同之处在于，将图2、图6所使用的单级旋分方式组合使用，构成了串联2级旋风流程，可以有效提高气体脱液效率。

如图9所示，在反应器are的顶部使用一台旋风分离器arlg进行一级旋分得到气体artp-sv；在反应器are的外部使用一台旋风分离器2arlg，进行二级旋分处理artp-sv与经管道2905输送的超平衡液2wl在管道2p1内的混合物，得到气体2artp-sv，气体2artp-sv，流入反应器bre的顶部空间中。

图10是本发明的第八种典型流程，与图2、图7所示本发明的第一种典型流程(单级旋分)、第五种典型流程(单级旋分)的不同之处在于，将图2、图7所使用的单级旋分方式组合使用，构成了串联2级旋风流程，可以有效提高气体脱液效率。

如图10所示，在反应器are的顶部使用一台旋风分离器arlg进行一级旋分得到气体artp-sv；在反应器bre的顶部使用一台旋风分离器3arlg，进行二级旋分处理artp-sv与经管道2905输送的超平衡液bwl在管道3p1内的混合物，得到气体3artp，气体3artp，流入反应器bre的顶部空间中，作为反应器bre的顶部分离原料，参与气液混合、分离。

图11是本发明的第九种典型流程，与图2、图6、图7所示本发明的第一种典型流程(单级旋分)、第四种典型流程(单级旋分)、第五种典型流程(单级旋分)的不同之处在于，将图2、图6、图7所使用的单级旋分方式组合使用，构成了串联3级旋风流程，可以有效提高气体脱液效率。

如图11所示，在反应器are的顶部使用一台旋风分离器arlg进行一级旋分得到气体artp-sv；在反应器are的外部使用一台旋风分离器2arlg，进行二级旋分处理artp-sv与经管道2905输送的超平衡液2wl在管道2p1内的混合物，得到气体2artp-sv；在反应器bre的顶部使用一台旋风分离器3arlg，进行二级旋分处理2artp-sv与经管道3905输送的超平衡液3wl在管道3p1内的混合物，得到气体3artp，气体3artp，流入反应器bre的顶部空间中，作为反应器bre的顶部分离原料，参与气液混合、分离。

图12是本发明的反应器are的顶部气体artp的2级或3级旋分流程示意图；如图12所示，使用一台旋风分离器arlg进行一级旋分得到气体artp-sv；使用一台旋风分离器2arlg，进行二级旋分处理artp-sv得到气体2artp-sv；使用一台旋风分离器3arlg，进行二级旋分处理2artp-sv得到气体3artp；气体3artp的后续加工方式可以是任意合适的方式，通常气体3artp流入反应器bre的顶部空间中，作为反应器bre的顶部分离原料，参与气液混合、分离。

如图12所示，旋风分离器arlg、旋风分离器2arlg、旋风分离器3arlg以及可能使用的其它旋风分离器，任意一台旋风分离器的布置位置，可以是反应器are的顶部反应空间或反应器are外部的独立空间或反应器bre的顶部反应空间，也就是说，反应器are的顶部反应空间可以出现2级或多级旋风分离流程，反应器are外部的独立空间可以出现2级或多级旋风分离流程，反应器bre的顶部反应空间可以出现2级或多级旋风分离流程。

图2、图4～12所示的各级旋风分离过程，使用一台旋风分离器，根据需要每个旋风分离过程，可以使用2台或多台并联操作的旋风分离器。

图13是本发明的第十种典型流程，与图2所示本发明的第一种典型流程(单级旋分)的不同之处在于，为了降低布置旋风分离器的反应器大直径筒节的长度即降低重量、或者为了收集上行气相使其高流速气体流场区域远离液体收集杯的顶部液面即降低其对集液杯液体正常脱气过程的干扰、或者为了以低投资增加气体脱液沉降高度即提高气体脱液效率，如图13所示，设置反应器顶部的缩颈筒节are-t，同时可以将气体洗涤分离设施布置在缩颈筒节are-t中。

如图13所示，设置导液管1k4的底部液封杯azz，导液管1k4的底部流出的液料经过液封杯azz后，落入收集杯av2的集液空间。可以根据需要设置液封杯azz结构，使导液管1k4底部流出的液料，落入收集杯av1和或av2的集液空间中。

图14是图13的反应器顶段are-t的结构放大图。

图15是本发明的第十一种典型流程，与图13所示本发明的第十种典型流程的不同之处在于，不使用旋风分离器，使用超平衡液体进行气液逆流洗涤方案。

如图15所示，超平衡洗涤液体awl经过管道1p1进入液体分布器pac-1，液体分布器pac-1流出的液体均匀分布在填料层pac-2的顶面上，向下流动通过填料层pac-2后经过液封杯azz后，落入收集杯av2的集液空间；气体流过填料层pac-2与液体逆流接触，脱出夹带的平衡液体后，离开填料层pac-2向上流动，最后通过管道7排出反应器are成为气体artp-sv，体artp-sv夹带有超平衡洗涤液体。可以根据需要设置液封杯azz结构，使导液管1k4底部流出的液料，落入收集杯av1和或av2的集液空间中。

图16是本发明的第十二种典型流程，与图15所示本发明的第十一种典型流程的不同之处在于，在反应器are的外部的专用洗涤塔adx中进行气液逆流接触洗涤。

如图16所示，在专用洗涤塔adx中，超平衡洗涤液体awl经过管道1p1进入液体分布器或喷嘴pac-1，液体分布器pac-1流出的液体均匀分布在水平界面上，向下流动与气体逆流接触，洗涤脱出上行气体artp夹带的平衡液体后，通过底部管道adx-dp排出塔adx流入管道6中。

如图16所示，在专用洗涤塔adx中，经管道7输送的气体artp自塔下部进入后，向上流动与液体逆流接触，洗涤脱出上行气体artp夹带的平衡液体后，通过管道71排出反应器are成为气体artp-sv，气体artp-sv夹带有超平衡洗涤液体。

图17是本发明的第十三种典型流程，与图15所示本发明的第十一种典型流程的不同之处在于，不使用调料层pac-2，使用超平衡液体进行气液逆流洗涤方案，分布器pac-1可以用喷嘴代替，实现水平界面的均匀分布即喷洒。

如图17所示，超平衡洗涤液体awl经过管道1p1进入液体分布器或喷嘴pac-1，液体分布器pac-1流出的液体均匀分布在水平界面上，向下流动与气体逆流接触，洗涤脱出上行气体artp夹带的平衡液体后，通过管道7排出反应器are成为气体artp-sv，气体artp-sv夹带有超平衡洗涤液体。

图18是本发明的第十四种典型流程，与图17所示本发明的第十三种典型流程的不同之处在于，azz结构不同。

如图18所示，反应器are的上部缩颈段are-t，其底部与液封杯azz为直接连接关系形成一个带有底部倾斜排料的小罐，液料经过液封杯azz后，落入收集杯av2的集液空间。可以根据需要设置液封杯azz结构，使导液管1k4底部流出的液料，落入收集杯av1和或av2的集液空间中。

如图18所示，反应器are的顶部气相经管道1p1-1排出，与经管道1905输送的超平衡液awl在管道1p1内混合后进入上部缩颈段are-t，经过进料分配器pac-1水平切向分布原料，进行气液分离；脱气液向下流动，通过底部管道azz排出上部缩颈段are-t流入收集杯av2中；脱液气体通过管道7排出反应器are成为气体artp-sv，气体artp-sv夹带有超平衡洗涤液体。

图19是本发明的第十五种典型流程，与图18所示本发明的第十四种典型流程的不同之处在于，在反应器are的外部的专用洗涤塔adx中进行气液逆流接触洗涤。

如图19所示，在专用洗涤塔adx中，经管道1905输送的超平衡洗涤液体awl，与管道7输送的artp混合后，经管道1p1流入进料分配器pac-1水平切向分布原料，进行气液分离；脱气液向下流动，通过底部管道adx-dp排出塔adx流入管道6中；脱液气体通过管道71排出塔adx成为气体artp-sv，气体artp-sv夹带有超平衡洗涤液体。

图20是本发明的第十六种典型流程，是使用三个串联加氢反应器的三段加氢法的煤加氢直接液化悬浮床加氢反应系统的原则流程示意图，其中上流反应器are的顶部液体收集杯分割为2个空间，一个用作循环泵apump进料收集杯av1，一个用作液体产物排料收集杯av2，设置气体产物离心脱液器arlg，采用上部三排料方案；其中上流反应器bre的顶部液体收集杯分割为2个空间，一个用作循环泵bpump进料收集杯bv1，一个用作液体产物排料收集杯bv2，设置气体产物离心脱液器brlg，采用上部三排料方案；其中上流反应器cre的顶部液体收集杯为单功能，用作循环泵cpump进料收集杯cv，采用上部单排料方案。

图20所示流程为三段加氢反应过程，包含一段反应过程ar、二段加氢反应过程br、三段加氢反应过程cr。

在一段反应过程ar，如图20所示，经管道1输送的油煤浆和氢气的混合物af1，与经管道9输送的循环液相arl1混合为混合料atf，经管道2输送进入反应器are的底部，通常经反应器底部进料口上部安装的进料分配器atfs进行预分配使进料尽可能平均分布到分配盘as的整个水平进料界面上，流过分配盘as后向上流动，在反应器are主反应空间的上行过程中进行煤加氢直接液化反应转化为反应器are的顶部产物arp。

如图20所示，顶部产物arp通过反应器are上部内壁与液体收集杯av1、av2外壁之间的环形间隙后，进入反应器are上部的由反应器顶部器壁和液体收集杯av1、av2组成的基本脱液空间，如图20所示，顶部产物中的液体在重力作用下优先沉降进入收集杯av1、av2中，并在收集杯av1、av2内部的下降过程中逐步脱出气泡，脱出气泡的循环液相arl进入收集杯av1底部的导管av1p中向下流动排出反应器，经过管道8进入循环加压泵apump中，加压后的循环液相arl1经过管道9输送，然后与混合物af1混合为混合料atf，经管道2输送进入反应器are中循环加工。

如图20所示，顶部产物分离为循环液相av1l即arl、av2l和顶部基本气相产物artp；液体排出物av2l，经过液体收集杯av2液面之下的产物导流管av2p下行侧排流出反应器are，进入下游加工流程中，如反应器bre的底部液体进料口；顶部基本气相产物artp，经过超平衡洗涤液洗涤后分离出的脱液气artp-sv，经过反应器are顶部的导流管7流出反应器are，进入下游加工流程中，如反应器cre的顶部气液分离空间。

图20所示流程中的一段加氢反应器are，构成了上部三排料方案，通过控制are顶部气体流量和或控制液体排出物av2l流量，使一段加氢反应器are的绝大部分液体产物和少量气体产物进入二段加氢反应器bre的起始反应空间中，使一段加氢反应器are的绝大部分气体产物和少量液体产物直接进入三段加氢反应器cre的产物排出端而不经过二段加氢反应器bre、三段加氢反应器cre的主体反应空间，从而实现一段加氢反应器are液体产物的串联加工，同时避免一段加氢反应器are气体产物对二段加氢反应器bre、三段加氢反应器cre的主体反应空间的气相组成的恶化影响。

如图20所示，在反应器are的顶部气液分离空间，使用一台旋风分离器arl6，进行本发明的基本脱液过程；来自顶部产物arp的夹带液滴的气相artp，经气体进料口1n1沿切向流入旋风分离器arlg中，围绕中心管1k2旋转并向下移动进入锥体段1k3继续旋转下行，液体汇集在导液管1k4中向下流动作为脱气液artp-sl排入收集杯av2，脱液气artp-sv经管道7排出反应器are；在上述旋转流场中，在离心力作用下，密度大的液滴逐步汇集在圆筒段1k1、圆锥段1k3的壁面上，汇入导流管1k4中向下流动，排出点是产品液体收集杯av2中的液体区。

如图20所示，包含常规液态烃、氢气的反应总进料atf进入一段加氢反应过程ar的一段第一加氢反应器are中，图中示出的是一段加氢反应过程ar使用1台上流式膨胀床加氢反应器are的情况。一段加氢反应器are可使用空筒式悬浮床或设置液相产物循环系统的加氢反应器，但是至少使用1台设置集液杯av2和液相导出管av2p的上流式膨胀床加氢反应器are。

如图20所示，一段第一加氢反应器are设置集液杯av2、液相导出管av2p；在一段第一加氢反应器are的顶部空间，一段加氢反应产物arp分出集液杯av2导出的收集液av2l和顶部导出管排出的气液产物artp-sv；液相导出管av2p排出收集液av2l，至少一部分收集液av2l用作二段加氢过程br原料经管道22进入bre反应空间，图2示出的是全部收集液av2l用作二段加氢过程br原料的情况。事实上，收集液av2l包含着加氢反应器are的净液相产物和超平衡洗涤液。

在二段反应过程br，如图20所示，经管道21输送的油煤浆和氢气的混合物bf1，与经管道29输送的循环液相brl1混合为混合料btf，经管道22输送进入反应器bre的底部，通常经反应器底部进料口上部安装的进料分配器btfs进行预分配使进料尽能平均分布到分配盘bs的整个水平进料界面上，流过分配盘bs后向上流动，在反应器bre主反应空间的上行过程中进行煤加氢直接液化反应转化为反应器bre的顶部产物brp。

如图20所示，顶部产物brp通过反应器bre上部内壁与液体收集杯bv1、bv2外壁之间的环形间隙后，进入反应器bre上部的由反应器顶部器壁和液体收集杯bv1、bv2组成的基本脱液空间，如图20所示，顶部产物中的液体在重力作用下优先沉降进入收集杯bv1、bv2中，并在收集杯bv1、bv2内部的下降过程中逐步脱出气泡，脱出气泡的循环液相brl进入收集杯bv1底部的导管bv1p中向下流动排出反应器，经过管道28进入循环加压泵bpump中，加压后的循环液相brl1经过管道29输送，然后与混合物bf1混合为混合料btf，经管道22输送进入反应器bre中循环加工。

如图20所示，顶部产物分离为循环液相bv1l即brl、bv2l和顶部基本气相产物brtp；液体排出物bv2l，经过液体收集杯bv2液面之下的产物导流管bv2p下行侧排流出反应器bre，进入下游加工流程中，如反应器cre的底部液体进料口；顶部基本气相产物brtp，经过超平衡洗涤液洗涤后分离出的脱液气brtp-sv，经过反应器bre顶部的导流管27流出反应器bre，进入下游加工流程中，如反应器cre的顶部气液分离空间。

图20所示流程中的二段加氢反应器bre，构成了上部三排料方案，通过控制bre顶部气体流量和或控制液体排出物bv2l流量，使二段加氢反应器bre的绝大部分液体产物和少量气体产物进入三段加氢反应器cre的起始反应空间中，使二段加氢反应器bre的绝大部分气体产物和少量液体产物直接进入三段加氢反应器cre的产物排出端而不经过三段加氢反应器cre的主体反应空间，从而实现二段加氢反应器are液体产物的串联加工，同时避免二段加氢反应器are气体产物对三段加氢反应器cre的主体反应空间的气相组成的恶化影响。

如图20所示，在反应器bre的顶部气液分离空间，使用一台旋风分离器brlg，进行本发明的基本脱液过程；来自顶部产物brp的夹带液滴的气相brtp，经气体进料口bn1沿切向流入旋风分离器brlg中，围绕中心管bk2旋转并向下移动进入锥体段bk3继续旋转下行，液体汇集在导液管bk4中向下流动作为脱气液brtp-sl排入收集杯bv2，脱液气brtp-sv经管道27排出反应器bre；在上述旋转流场中，在离心力作用下，密度大的液滴逐步汇集在圆筒段bk1、圆锥段bk3的壁面上，汇入导流管bk4中向下流动，排出点是产品液体收集杯bv2中的液体区。

如图20所示，包含常规液态烃、氢气的反应总进料btf进入二段加氢反应过程br的二段第一加氢反应器bre中，图中示出的是二段加氢反应过程br使用1台上流式膨胀床加氢反应器bre的情况。二段加氢反应器bre可使用空筒式悬浮床或设置液相产物循环系统的加氢反应器，但是至少使用1台设置集液杯bv2和液相导出管bv2p的上流式膨胀床加氢反应器bre。

如图20所示，二段第一加氢反应器bre设置集液杯bv2、液相导出管bv2p；在二段第一加氢反应器bre的顶部空间，二段加氢反应产物brp分出集液杯bv2导出的收集液bv2l和顶部导出管排出的气液产物brtp-sv；液相导出管bv2p排出收集液bv2l，至少一部分收集液bv2l用作三段加氢过程cr原料经管道32进入cre反应空间，图20示出的是全部收集液bv2l用作三段加氢过程cr原料的情况。事实上，收集液bv2l包含着加氢反应器bre的净液相产物和超平衡洗涤液。

在三段反应过程cr，如图20所示，经管道35输送的高纯度氢气cfh、经管道30输送的上游液料brl-t和器内上部返回的经管道39输送的循环液体物料crl1混合后作为三段第一加氢反应器cre的底部原料ctf进入三段第一加氢反应器cre中进行上行流动，进行三段加氢反应转化为顶部产物crp，与上部进料artp-sv、brtp-sv混合。

如图20所示，在三段加氢反应过程cr的返混流膨胀床反应器cre内，三段上部进料料artp-sv、brtp-sv与cre顶部产物crp，在顶部脱液区域混合分出回流液crl和产物crtp，crl返回cre的底部加氢反应区与brl-t、cfh混合为ctf进入反应器cre上行流动，在气相中h2体积浓度高、杂质体积浓度低与液相中低沸点烃浓度低、高沸点烃浓度高的条件下高选择性进行高效目标加氢反应，可显著抑制高沸点烃热缩合和低沸点烃二次裂化；cfh中气体气提brl-t液相中的低沸点烃进入气相，随产物crtp排出cre而不与其它循环油crl循环加氢。

如图20所示，顶部产物crp通过反应器cre上部内壁与液体收集杯cv外壁之间的环形间隙后，进入反应器cre上部的由反应器顶部器壁和液体收集杯cv组成的基本脱液空间，如图20所示，顶部产物中的液体在重力作用下优先沉降进入收集杯cv中，并在收集杯cv内部的下降过程中逐步脱出气泡，脱出气泡的循环液相crl进入收集杯cv底部的导管cvp中向下流动排出反应器，经过管道38进入循环加压泵cpump中，加压后的循环液相crl1经过管道39输送，然后与混合物cf1混合为混合料ctf，经管道32输送进入反应器cre中循环加工。

三段加氢反应过程cr的产物crtp，回收的方式可以是直接进入热高压分离部分crtp-s1分离为热高分气crtp-s1v体和热高分油crtp-s1l(可能含有固体颗粒)液体，可以是进入加氢过程crtp-br1800转化为产物crtp-br1800-p然后回收之。

如图20所示，通常三段产物crtp仅含有少量来自二段加氢反应产物brtp-sv的液体，因此图20所示技术方案基本接近完整意义的液相三段串联加氢过程；二段加氢反应顶部气相产物brtp-sv夹带二段加氢反应顶部产物brp的液体，最终用作三段加氢反应原料的比率，随返混流液相crl1的液相流量与产物crtp中液相流率的比率的增大而增大。

如图20所示，在三段加氢反应过程cr，包含常规液态烃、氢气的反应总料ctf进入三段加氢反应过程cr，图中示出的是三段加氢反应过程cr使用1台上流式膨胀床加氢反应器cre的情况，三段第一加氢反应器cre可以为空筒式悬浮床或设置液相产物循环系统的加氢反应器。

如图20所示，超平衡洗涤液为三段加氢反应过程cr的循环加压泵cpump的排出物crl-x，经过管道3902输送，然后分为2路，一路作为超平衡洗涤液awl经过管道3905送入反应器are的洗涤过程，一路作为超平衡洗涤液bwl经过管道3906送入反应器bre的洗涤过程。

如图20所示流程，一段加氢反应过程排出的脱液气artp-sv，可以进入二段加氢反应器bre的顶部(如图2所示流程)，而不是进入三段加氢反应器cre的顶部(如图20所示流程)，这样，产物气体物料形成了逐级串联短路加工，产物液体物料形成了逐级串联全流程加工，二段加氢反应器bre、三段加氢反应器cre的反应空间均形成了良好的气相条件。

具体实施方式

以下详细描述本发明。

本发明所述的压力，指的是绝对压力。

本发明所述的常规沸点指的是物质在一个大气压力下的汽、液平衡温度。

本发明所述的常规沸程指的是馏分的常规沸点范围。

本发明所述的比重，除非特别说明，指的是常压、15.6℃条件下液体密度与常压、15.6℃条件下水密度的比值。

本发明所述的组分的组成或浓度或含量或收率值，除非特别说明，均为重量基准值。

本发明所述的常规气体烃，指的是常规条件下呈气态的烃类，包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷。

本发明所述的常规液体烃，指的是常规条件下呈液态的烃类，包括戊烷及其沸点更高的烃类。

本发明所述的杂质元素，是原料油中的非氢、非碳、非金属组分如氧、硫、氮、氯等。

本发明所述的杂质组分，指的是原料油中非烃组分的加氢转化物如水、氨、硫化氢、氯化氢等。

本发明所述的轻质烃，为石脑油组分，指的是常规沸点低于200℃的常规液体烃。

本发明所述的中质烃，为柴油组分，指的是常规沸点为200～330℃的烃类。

本发明所述的蜡油组分指的是常规沸点为330～530℃的烃类。

本发明所述的重质烃，指的是常规沸点高于330℃的烃类。

本发明所述的氢油体积比，指的是氢气的标准状态体积流量与指定油物流的常压、20℃的体积流量的比值。

收集液arep-l携带的固体颗粒物的重量比，指的是收集液arep-l携带的固体颗粒物的重量与纯液相物料的重量的比值。

加氢反应空间，指的是发生所述加氢反应的流体流动空间，可以是反应内空间如空筒反应器区、气提氢气混合区、液体收集杯上部空间区域等，可以是反应器外空间如管道内空间、阀门内空间、混合器内空间、泵内空间等。

本文所说的多环芳烃，其芳环数≥3。

本发明所述的上流式加氢反应器，其反应空间或加氢催化剂床层内的工艺介质的宏观流动主导方向为由上向下。

以下详细描述本发明。

以下描述煤焦油和煤焦油加氢过程。

本发明所述煤焦油，指的是来自煤热解或煤焦化或煤干馏或煤造气过程的热解步骤等过程的煤焦油或其馏分，可以是煤造气的副产物低温煤焦油或其馏分，也可以是煤炼焦煤热解过程(包括低温炼焦、中温炼焦、高温炼焦过程)副产物煤焦油或其馏分，本发明所述煤焦油还可以是上述煤焦油的混合油。本发明所述煤焦油，包括低温焦油、中温焦油、高温焦油、不同煤焦油的混合油、煤焦油的馏分油。

高温炼焦属于煤高温热解过程，热解过程的最终温度一般大于900℃，通常在1000～1400℃之间。所述高温煤焦油指的是煤高温热解制取焦炭和/或城市煤气过程生产的副产物粗焦油。高温煤焦油在初级蒸馏过程，通常生产以下产品：轻油(拔顶焦油)、酚油、萘油、轻质洗油、重质洗油、轻质蒽油、重质蒽油、沥青等产品，酚油可进一步分离为粗酚和脱酚油，萘油可进一步分离为粗萘和脱萘油。本发明所述高温煤焦油轻馏分指的是：蒽油、洗油、萘油、脱萘油、酚油、脱酚油、轻油及其混合油。

由于原煤性质和炼焦或造气工艺条件均在一定范围内变化，煤焦油的性质也在一定范围内变化。煤焦油初级蒸馏过程的工艺条件和产品要求也在一定范围内变化，故煤焦油轻馏分的性质也在一定范围内变化。煤焦油轻馏分的性质，比重通常为0.92～1.25，常规沸点一般为60～500℃通常为120～460℃，通常金属含量为5～80ppm、硫含量为0.4～0.8％、氮含量为0.6～1.4％、氧含量为0.4～9.0％，通常水含量为0.2～5.0％，残炭含量通常为0.5～13％。

本发明所述中温煤焦油，通常是包含常规沸程为120～450℃烃组分和常规沸点高于450℃烃组分的混合物，通常包含10～20％的常规沸程为120～260℃的轻馏分fd1(含双环芳烃馏分)、通常包含30～40％的常规沸程为260～370℃的中馏分fd2(含双环、三环芳烃馏分)、包含20～35％的常规沸程为370～450℃的重馏分fd3(含双环至四环芳烃馏分)和8～20％的常规沸程高于450℃的渣油馏分fd4(即煤沥青馏分)。表1是典型中温煤焦油中不同沸程馏分含量统计表。

表1典型中温煤焦油中不同沸程馏分含量统计表

中低温煤焦油，杂质金属绝大部分集中在常规沸点高于350℃特别是高于450℃的馏分中，且通常以易氢解金属组分铁、钙、镁为主要组分，通常是油溶性金属化合物如环烷酸铁、环烷酸钙等，这些易氢解金属组分是在一定高的温度和氢气存在条件下能够快速发生氢解反应转化为硫化物如硫化铁、硫化钙，并能够形成颗粒状沉淀物或共沉淀物，在一定条件下，颗粒物粒径会长大。实验研究和工业装置运转均表明，在中低温煤焦油的加氢反应过程中，原料不同组分反应温度按照由低到高分为以下步骤大体是符合实际的：易氢解金属热分解＜高活性稠环芳烃热缩合和加氢饱和＜低级硫化合物加氢脱硫、有机金属络合物催化氢解、低级有机酚催化脱氧、多环芳烃脱残炭，上述温度范围通常为170～350℃、一般为210～330℃，很明显，这是一个宽范围的反应温度区间，对于中低温煤焦油的轻馏分宜控制为不同温度段的第一、第二、第三步骤按照由低到高分阶段进行，利于降低金属硫化物生成速度、降低热缩合物生成速度、防止形成叠加峰值，实现易氢解金属沉积物在催化剂床层的纵深分布，提高沉积反应的可控性。

通常中低温煤焦油轻馏分比如常规沸点低于350℃的馏分的烯烃含量高、酚含量高、胶质含量高并含有较多在缓和条件下易反应的组分，因此，所述的煤焦油轻馏分的预加氢过程，通常使用加氢保护剂、烯烃加氢饱和剂、加氢脱氧剂、加氢脱残炭剂、加氢脱硫剂等的单剂或双剂或多剂的串联组合或混装组合，通常使用下流式固定床加氢反应器。本发明所述中低温煤焦油轻质馏份油，指的是常规沸点一般为60～480℃、通常为60～450℃的煤焦油馏份油，通常可以采用固定床加氢技术进行加氢改质。

渣油馏分fd4通常难以采用常规固定床技术实现长周期、高收率加氢轻质化故采用上流式膨胀床如悬浮床或沸腾床加氢技术转化之，为了防止胶质沥青质团聚引发不必要的结焦反应，通常必须使用与煤渣油馏分有良好互溶能力的溶剂烃类对其溶解分散形成胶质沥青质的稀溶液，溶剂烃类可以是常规沸程为370～450℃的重馏分fd3，也可以是重馏分fd3和渣油馏分fd4的加氢芳烃部分饱和的转化物，也可以是中馏分fd2的加氢芳烃部分饱和的转化物。中馏分fd2的加氢芳烃部分饱和的转化物属于优良的供氢溶剂，富含供氢烃。

中低温煤焦油的常规沸点高于350℃的重馏分包含煤沥青，其适宜的加氢方法是使用上流式膨胀床的加氢热裂化过程，根据需要后续加工可以配套加氢改质过程。

本发明所述中低温煤焦油重质馏份油，指的是常规沸点通常高于370℃、一般高于400℃的中低温煤焦油馏分，它们的加氢热裂化过程，指的是发生至少一部分加氢裂化反应生产分子量低于裂化原料分子量的过程，该过程通常包含并行的加氢脱金属、加氢精制、加氢热裂化反应。通常中低温煤焦油重馏分比如常规沸点高于350℃的且含有煤沥青的中低温煤焦油馏分，其金属含量高、胶质含量高、沥青质含量高、含有固体颗粒物，因此，所述的煤焦油重馏分的加氢热裂化过程，通常使用上流式膨胀床比如沸腾床、悬浮床等加氢反应器，以便在线快速更换反应区中的因金属沉积和或生焦而快速失活的加氢催化剂，同时保证反应物流通畅地通过反应区的催化剂床层，其使用的催化剂、助剂已经发展出多种多样的复合功能的催化剂、助剂。所述中低温煤焦油重质馏份油的加氢热裂化反应区，催化剂床层工作方式通常为上流式反应器，选自下列中的1种或几种的组合：

①悬浮床即浆态床；

②沸腾床；

③上流式移动床；

④上流式微膨胀床。

关于碳氢料加氢技术，对已有技术均可以合理选择使用或配合使用，已经有多种方法或方案，如下述的悬浮床或沸腾床加氢方法：

①中国专利zl201010217358.1一种非均相催化剂的煤焦油悬浮床加氢方法；

发明人：煤炭科学研究总院；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：大于370℃的煤焦油重馏分；

产品：悬浮床加氢裂化生成油经过加氢提质过程，生产高质量柴油组分、石脑油组分；

反应器形式：悬浮床，结构形式无限制；

催化剂种类：含钼、镍、钴、钨或铁的单金属活性组分或复合多金属活性组分的粒子直径为1～100微米的粉状颗粒煤焦油悬浮床加氢催化剂；悬浮床加氢催化剂用量以活性组分金属总质量计为浮床原料煤焦油的0.1～4％；

②中国专利申请cn104946306a一种煤焦油全馏分悬浮床加氢裂化和固定床加氢改质组合方法。

发明人：中国石油大学(华东)；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：煤焦油常压分馏所得常压渣油；

产品：悬浮床加氢裂化生成油经过固定床加氢提质过程，生产高质量柴油组分、石脑油组分；

反应器形式：悬浮床，结构形式无限制；

催化剂种类：油溶性复合剂，包括二组分或三组分油溶性金属催化剂、硫化剂和抑焦剂；油溶性金属催化剂为环烷酸钼、环烷酸镍和环烷酸钴中的二种或三种的混合物，悬浮床加氢催化剂用量以金属总质量计为煤焦油全馏分的40～1000ppm；

③中国专利zl201310447621.x一种煤焦油悬浮床加氢裂化装置优化进料的配套工艺方法；

发明人：北京石油化工工程有限公司；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：减压分馏所得馏程为320～565℃蜡油馏分和脱除大于25微米固体颗粒的沸点大于565℃的减压渣油；

产品：悬浮床加氢裂化生成油经过加氢提质过程，生产高质量柴油组分、石脑油组分；

反应器形式：悬浮床，结构形式无限制；

催化剂种类：无限制；

④中国专利zl200410050747.4一种煤焦油全馏分加氢处理工艺；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：煤焦油全馏分；

产品：悬浮床加氢裂化生成油经过加氢提质过程，生产高质量柴油组分、石脑油组分；

反应器形式：悬浮床，结构形式无限制；

催化剂种类：均相催化剂，为元素周期表第vib族和第viii族的一种或多种金属(比如mo、ni、co、w、cr、fe)的化合物或其水溶液，悬浮床加氢催化剂用量以金属总质量计为煤焦油全馏分的50～200ppm；

⑤中国专利zl201010222021.x一种带有高压分离器的悬浮床加氢反应器及工艺；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：劣质油；

产品：悬浮床加氢裂化生成油经过加氢提质过程，生产高质量柴油组分、石脑油组分；

反应器形式：带有高压分离器的悬浮床加氢反应器；

催化剂种类：无限制；

⑥中国专利zl03102672.9一种逆流、环流、在线加氢反应器串联的煤直接液化方法；

发明人：煤炭科学研究总院北京煤化学研究所；

第二段内循环环流反应器悬浮床加氢裂化反应过程原料：煤浆第一段逆流反应器底部液固排出料；

产品：煤直接液化生成油经过在线加氢反应器完成加氢提质过程，生产高质量柴油组分、汽油组分；

反应器形式：内循环环流型悬浮床加氢反应器；

催化剂种类：无限制；

⑦中国专利申请cn102451650a一种悬浮床加氢反应器；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

反应器形式：器内设置2个或多个内循环区；

⑧中国专利申请zl200710012680.9一种沸腾床反应器；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

反应器形式：器内中上部设置至少一个内循环区；

⑨中国专利申请zl201010522203.9一种多段沸腾床加氢工艺器；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

反应器形式：器内中上部设置至少2个内循环区；

⑩中国专利cn104593060a一种煤焦油沸腾床加氢的方法；

发明人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院；

悬浮床加氢裂化反应过程原料油：煤焦油或煤焦油沸腾床加氢改质生成油的脱水油；

产品：悬浮床加氢精制油；

反应器形式：沸腾床加氢反应器；

催化剂种类：采用价格低廉的羟基氧化铁作为活性金属组分的加氢改质催化剂和加氢精制催化剂级配使用。

以下描述供氢烃。

本文所述供氢烃，指的是在低氢含量烃油比如渣油馏分fd4的高温加氢热裂化反应过程中具有供氢功能的烃组分，供氢烃包括部分饱和的双环芳烃、部分饱和的多环芳烃，与煤液化使用的供氢烃的种类和功能相同或相近。供氢烃中，二氢体的供氢速度均大于四氢体，三环芳烃的二氢体和双环芳烃的二氢体相比，其供氢速度有高有低；试验已经证明，多环芳烃虽然无供氢能力，但有传递氢的能力。在400℃时，下列组分的相对供氢速度如下：

以下描述煤直接液化过程。

本发明所述煤直接液化过程，指的是在溶剂油存在条件下通过加氢使煤液化的方法，根据溶剂油和催化剂的不同、热解方式和加氢方式的不同以及工艺条件的不同，可以分为以下几种工艺：

①溶解热解液化法：利用重质溶剂对煤热解抽提可制得低灰分的抽提物(日本称膨润炭)；利用轻质溶剂在超临界条件下抽提可得到以重质油为主的油类。此法不用氢气，前一种工艺产率虽高但产品仍为固体，后一种工艺如超临界抽提(萃取)法(sce)抽提率不太高；

②溶剂加氢抽提液化法：如有溶剂精炼煤法l和ii(src-1和src-ii)，供氢溶剂法eds、日本新能源开发机构液化法(nedol)等，使用氢气，但压力不太高，溶剂油有明显的作用；

③高压催化加氢法：如德国的新老液化工艺(ig和newlg)和美国的氢煤法(h-coal)等都属于这一类；

④煤和渣油联合加工法(co·processing)：以渣油为溶剂油与煤一起一次通过反应器，不用循环油。渣油同时发生加氢裂解转化为轻质油。美国、加拿大、德国和前苏联等各有不同的工艺；

⑤干馏液化法：煤先热解得到焦油，然后对焦油进行加氢裂解和提质；

⑥地下液化法：将溶剂注入地下煤层，使煤解聚和溶解，加上流体的冲击力使煤崩散，未完全溶解的煤则悬浮于溶剂中，用泵将溶液抽出并分离加工。

煤直接液化方法中，多数属于煤加氢直接液化制油过程，无论何种煤临氢直接液化过程，其目标均是获得油品，追求的功能均是“煤转油”，必须存在的化学变化是“煤加氢”，目前此类技术的共同特征是使用溶剂油和催化剂，溶剂油的常规沸程一般为200～450℃、多数为200～400℃，溶剂油多数为蒸馏油，所含芳烃多数为2～4个环结构的芳烃。因此，无论是何种煤临氢直接液化过程，它产生的外排油或煤液化油(通常为煤液化轻油)或煤液化油改性油，只要其组成具备本发明所述原料组成特点，均可以使用本发明方法进行加工。

专利cn100547055c载明的一种用褐煤制取液体燃料的热溶催化法属于褐煤中压加氢直接液化过程，包括煤液化反应过程和煤液化油加氢改性过程共两个过程。为了提高煤炭直接液化的转化率和实现煤炭原料进入煤液化反应器，煤炭进入煤液化反应器前通常制成煤粉，与具备良好供氢能力的溶剂油配成油煤浆，油煤浆经加压、加热后进入煤液化反应器。

本发明所述煤液化反应过程，指的是以煤炭和可能存在的分子氢气为原料，以特定的油品(通常为煤液化油的加氢改性油)为供氢溶剂油，在一定的操作条件(如操作温度、操作压力、溶剂油/煤重量比、氢气/溶剂油体积比和合适加氢催化剂)下，煤炭直接发生碳碳键热裂化、加氢液化的反应过程。

本发明所述煤液化油，指的是所述煤液化反应过程产生的油品，它存在于煤加氢液化反应流出物中，是基于供氢溶剂油、反应消耗煤炭和反应转移氢的综合反应产物。

在煤液化反应过程运转正常后，供氢溶剂油通常采用煤液化反应过程自产的煤液化油(通常为常规沸程高于165℃的馏分油)的加氢改性油，煤液化油加氢改性过程的主要目标是生产煤液化反应过程用溶剂油，具体而言就是提高油品中“具有良好供氢功能的组分”的含量，比如提高环烷基苯类、二环烷基苯类组分的含量，基于煤液化油含有大量双环芳烃和大量三环芳烃这一事实，煤液化油加氢改性过程是一个“适度芳烃饱和”的加氢过程。

煤液化反应过程的最终目标是生产外供的油品，通常煤液化油加氢改性过程产生的加氢改性油分为两部分：一部分用作煤液化反应过程用供氢溶剂油，一部分用作煤液化制油过程外排油。通常，煤液化反应过程产生的至少一部分煤液化轻油用作煤制油过程外排油a，其余的煤液化油用作煤液化油加氢改性过程原料油生产煤液化反应过程用供氢溶剂油和外排油b，此时存在a和b两路外排油，a和b两路外排油的最终去向通常均是经过深度加氢提质过程生产优质油品比如柴油馏分、石脑油馏分。

以下结合附图详细描述本发明，附图是为了描述本发明而绘制的，但是它不能限定本发明的应用范围。

本发明所述上流式膨胀床加氢反应器，基本部件通常有：

①反应器壳体；

②反应器壳体上的开口(或称为接管)；

③布置于反应器壳体内的上流式加氢主反应空间，工作状态时通常使用催化剂，通常使用进料分布元件用于均匀分布进料；

④布置于反应器壳体内底部的进料分布器；

⑤布置于反应器壳体内上段或中上段的液体收集杯ld和液体导管lk；

⑥反应器中间进料分布器(或分配器)，催化剂床层间的混合器，如冷氢箱；

⑦出口整流部件，如收集器、液相排料用防涡流器、混相产品引出管。

⑧可能安装的测量仪表：测试催化剂床层温度的测温部件如热电偶，测量反应器系统特定位置压力的压力表，测量液位的液位仪表比如玻璃板、浮筒、双法兰差压计、导波雷达、射线料位计等；

本发明所述上流式反应器，辅助部件为外部保温材料、支撑件(裙座或支耳)、基础、梯子、操作平台及可能存在的消防配件如蒸汽消防环。根据建设地地质、气象等条件，结合设备重量、高度等条件，本发明所述上流式反应器根据需要其基础之下需要打桩以控制其基础的沉降速度。

本发明上流式反应器，工作方式可以选择：

①悬浮床加氢反应器；

②沸腾床加氢反应器，通常以间歇的方式从床层底部卸出活性已经降低的催化剂，以间歇的方式从床层上部补入新鲜催化剂维持床层催化剂藏量；

③微膨胀床。

根据需要，本发明所述悬浮床反应器，其结构形式可以是任意一种合适的形式，可以是空筒悬浮床反应器从而形成活塞流或存在内循环的返混流，可以是使用内部循环导流筒从而形成内部内环流或内部外环流，可以是使用其外循环管使上部反应空间液体流入下部反应空间形成器外循环流的返混流型，可以是使用顶部产物液体收集和导流系统从而通过循环加压系统形成强制内循环流的返混流型。

以下描述本发明的特征部分。

本发明超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的二段加氢方法，其特征在于包含以下步骤：

(1)在一段加氢反应过程ar，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，至少含有碳元素和氢元素的第一原料ar1f进入一段加氢反应过程ar进行一段加氢反应arr得到一段加氢反应产物base-arp，一段加氢反应过程ar至少使用一台上流膨胀床前反应器are，排出一段加氢反应流出物arp-x，排出一段加氢反应过程净产物arp，一段加氢反应过程净产物arp至少包括：主要由气相组成的气相物流artp、第二集液空间导出的液体物流av2l；

第一原料ar1f，包含液态原料ar1fl和可能存在的固体颗粒原料ar1fs；

一段加氢反应过程ar中，存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒；

一段加氢反应arr，包含至少一部分液态原料ar1fl的加氢精制反应，可能包含至少一部分液态原料ar1fl的加氢热裂化反应，可能包含至少一部分可能存在的固态物料ar1fs的加氢热裂化反应；

一段加氢反应过程ar，可能使用催化剂arc；

一段加氢反应产物base-arp，为含有氢气、液相烃同时可能含有固体颗粒的混相物料；

基于一段加氢反应产物base-arp的物料用作一段加氢反应流出物arp-x，一段加氢反应流出物arp-x，以至少2路物料的形式出现，一段加氢反应流出物arp-x为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；

液体物流av2l，可能含有固体颗粒；

气相物流artp-sv，可能含有液相和或固体颗粒；

在第一加氢反应过程ar，使用1台或2台液料串联操作或多台液料串联操作的膨胀床加氢反应器，至少1台加氢反应器使用内置式液体收集杯av2进行产物脱液和液体收集导流分出液体物流av2l和气相物流artp；

至少一部分净产物收集液av2l用作二段加氢过程br的加氢反应器的下部进料br1fl；

在超平衡液洗涤过程，气相物流artp与超平衡洗涤液awl完成混合后，分离为脱气液artp-sl和脱液气artp-sv；

所述洗涤用超平衡液，指的是洗涤液的组成与脱液气artp-sv后续接触的液相xl相比，其中的固体的浓度相同或更低、重质烃氢含量相同或更低、若是煤加氢直接液化过程则煤颗粒的液化程度相同或更高；

(2)在二段加氢反应过程br，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，二段下部进料br1fl、富氢气物流br1fh进入二段加氢反应过程br进行二段加氢反应brr得到二段加氢反应产物base-brp，排出二段加氢反应流出物brp-x，排出二段加氢反应净产物brp；

二段加氢反应流出物brp-x，以1路或2路或多路物料的形式出现，二段加氢反应流出物brp-x为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；

在二段加氢反应过程br中，在br1fl的二段加氢起始反应的空间bk，气相氢气体积浓度高于br1fl的平衡气相的氢气体积浓度，气相杂质组分体积浓度低于br1fl的平衡气相的杂质组分体积浓度；

在二段加氢反应过程br中，在br1fl的二段加氢起始反应的空间bk，液相的高沸点烃重量浓度高于br1fl的平衡液相的高沸点烃重量浓度，液相的低沸点烃重量浓度低于br1fl的平衡液相的低沸点烃重量浓度；

在二段加氢反应过程br中，在br1fl的二段加氢起始反应的空间bk，液相中携带固体颗粒时，液相携带的固体颗粒物的重量比，高于br1fl的平衡液相携带的固体颗粒物的重量比；

在第二加氢反应过程br，使用1台或2台液料串联操作或多台液料串联操作的膨胀床加氢反应器；

(3)在二段加氢反应净产物brp的回收部分，回收二段加氢反应净产物brp。

本发明的二段加氢方法的第1种基本流程为：

(1)在一段加氢反应过程ar，在超平衡液洗涤过程，气相物流artp与超平衡洗涤液awl完成混合分离，分离为脱气液artp-sl和脱液气artp-sv；

至少一部分脱液气artp-sv用作二段加氢过程br加氢反应器brx的上部进料brxfm；

至少一部分脱气液artp-sl用作二段加氢过程br加氢反应器brx的二段下部进料br1fl；

液体物流av2l，可能含有固体颗粒，可能含有少量气相；

(2)在二段加氢反应过程br，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，二段上部进料brxfm、二段下部进料br1fl和富氢气物流br1fh进入二段加氢反应过程br进行二段加氢反应brr得到二段加氢反应产物base-brp，排出二段加氢反应流出物brp-x，排出二段加氢反应净产物brp；

在二段加氢反应过程br，二段下部进料br1fl和富氢气物流br1fh进入二段加氢反应过程br的反应空间bk进行二段加氢反应，其产物向下游流动过程与上部进料brxfm或brxfm的加氢产物接触混合；

在二段加氢反应过程br，在上流式返混流膨胀床反应器brx的上部，二段上部进料brxfm与brx中间产物brx-8p混合流动至顶部脱液区域分出收集液brxp-l和含气物料产物brxp-m，至少一部分收集液brxp-l作为二段加氢反应过程br的循环加氢料brxp-lr返回br内的上游加氢反应区循环加氢且所得转化物进入brx-8p中；

在二段加氢反应过程br中，br1fl或br1fl的二段加氢产物，与二段循环加氢料brxp-lr或brxp-lr的加氢产物混合并进一步反应后，流动至反应器brx的顶部脱液区域；

在第二加氢反应过程br，使用至少1台膨胀床返混流加氢反应器。

本发明的二段加氢方法的第2种基本流程为：

(1)在一段加氢反应过程ar，使用1台设置内置式液体收集杯av的膨胀床反应器ar1；

反应器ar1使用内置式液体收集杯av进行产物脱液和液体收集导流分出：主要由气相组成的气相物流artp、第一集液空间导出的液体物流av1l、第二集液空间导出的液体物流av2l；

在超平衡液洗涤过程，气相物流artp与超平衡洗涤液awl完成混合后，分离为脱气液artp-sl和脱液气artp-sv；

至少一部分收集液av2l用作二段加氢过程br的下部进料br1fl-1；

至少一部分收集液av1l，用作一段加氢反应过程ar的循环油arl使用，其余的收集液av1l作为二段加氢过程br的下部进料br1fl-2。

本发明的二段加氢方法的第3种基本流程为：

(1)在一段加氢反应过程ar，使用1台设置内置式液体收集杯av的膨胀床反应器ar1；

反应器ar1使用内置式液体收集杯av进行产物脱液和液体收集导流分出：主要由气相组成的气相物流artp、第一集液空间导出的液体物流av1l、第二集液空间导出的液体物流av2l；

在超平衡液洗涤过程，气相物流artp与超平衡洗涤液awl完成混合后，分离为脱气液artp-sl和脱液气artp-sv；

洗涤用超平衡液awl，是二段加氢反应过程br排出的液体产物；

至少一部分收集液av2l用作二段加氢过程br的下部进料br1fl-1；

至少一部分收集液av1l，用作一段加氢反应过程ar的循环油arl使用，其余的收集液av1l作为二段加氢过程br的下部进料br1fl-2；

至少一部分脱液气artp-sv，用作二段加氢过程br的上部进料br1fm；

(2)在二段加氢反应过程br，使用1台返混流膨胀床反应器br1；

二段下部进料br1fl，包含下部进料br1fl-1和可能存在的下部进料br1fl-2；

二段下部进料br1fl和富氢气物流br1fh进入二段第一加氢反应器br1下部反应空间向上流动进行二段加氢反应br1r；一段脱液气artp-sv作为br1上部进料br1fm与br1的中间产物br1-8p混合流动至顶部脱液区域分出回流液br1p-l和含气物料产物br1p-m，至少一部分br1p-l作为二段循环加氢料br1p-lr返回br内的上游加氢反应区循环加氢且所得转化物进入br1-8p中。

本发明的二段加氢方法的第4种基本流程为：

(2)在二段加氢反应过程br，使用2台串联操作的反应器，二段第一加氢反应器br1为膨胀床反应器，二段第二加氢反应器br2为返混流膨胀床反应器，反应器br1产物br1p流过反应器br2的反应空间；

在二段第一加氢反应器br1内，二段下部进料br1fl和富氢气物流br1fh进行二段加氢反应br1r得到二段第一加氢反应产物base-br1p，排出二段第一加氢反应流出物br1p-x，排出二段第一加氢反应净产物br1p；

在二段第二加氢反应器br2内，二段第一加氢反应净产物br1p进入二段第二加氢反应器br2下部反应空间向上流动进行二段加氢反应br2r；一段加氢反应过程的脱液气artp-sv作为br2上进料与br2的中间产物br2-8p混合流动至顶部脱液区域分出回流液br2p-l和含气物料产物br2p-m，至少一部分br2p-l作为二段循环加氢料br2p-lr返回br2-8p的上游加氢反应区循环加氢且所得转化物进入br2-8p中。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，使用1台设置内置式液体收集杯av的膨胀床反应器ar1；

反应器ar1使用内置式液体收集杯av进行产物脱液和液体收集导流分出：主要由气相组成的气相物流artp、第一集液空间导出的液体物流av1l、第二集液空间导出的液体物流av2l；

在一段加氢反应过程ar，超平衡洗涤液awl的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比高于0.5；

在一段加氢反应过程ar，洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.10，脱液气artp-sv中的残留的气相artp携带的平衡液体组分的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比低于0.02，第一集液空间导出的液体物流av1l中的气相体积与av1l中液相体积之比低于0.30，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.40。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，使用1台设置内置式液体收集杯av的膨胀床反应器ar1；

反应器ar1使用内置式液体收集杯av进行产物脱液和液体收集导流分出：主要由气相组成的气相物流artp、第一集液空间导出的液体物流av1l、第二集液空间导出的液体物流av2l；

在一段加氢反应过程ar，超平衡洗涤液awl的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比高于1.0；

在一段加氢反应过程ar，洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.05，脱液气artp-sv中的残留的气相artp携带的平衡液体组分的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比低于0.01，第一集液空间导出的液体物流av1l中的气相体积与av1l中液相体积之比低于0.20，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.30。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，超平衡洗涤液awl的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比高于1.0；

在一段加氢反应过程ar，洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.05，脱液气artp-sv中的残留的气相artp携带的平衡液体组分的液相体积与一段加氢反应过程ar净液体产物体积之比低于0.005，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.20。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，在反应器are上部设置集液杯av1、集液杯av2，设置气体artp的洗涤分离过程；

至少一部分集液杯av1排出的液料，经过循环泵加压后返回反应器are反应空间循环加工；

洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.10，第一集液空间导出的液体物流av1l中的气相体积与av1l中液相体积之比低于0.30，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.40。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，在反应器are上部设置集液杯av1、集液杯av2，设置气体artp的洗涤分离过程；

至少一部分集液杯av1排出的液料，经过循环泵加压后返回反应器are反应空间循环加工；

在一段加氢反应过程ar，洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.05，第一集液空间导出的液体物流av1l中的气相体积与av1l中液相体积之比低于0.20，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.30。

本发明的二段加氢方法的操作条件可为：

(1)在一段加氢反应过程ar，在反应器are上部设置集液杯av1、集液杯av2，设置气体artp的洗涤分离过程；

至少一部分集液杯av1排出的液料，经过循环泵加压后返回反应器are反应空间循环加工；

在一段加氢反应过程ar，洗涤气相artp得到的脱液气artp-sv中的液相体积与气相物流artp中的气相体积之比低于0.02，第一集液空间导出的液体物流av1l中的气相体积与av1l中液相体积之比低于0.10，第二集液空间导出的液体物流av2l中的气相体积与av2l中液相体积之比低于0.20。

本发明，在一段加氢反应过程ar，分离气体artp和超平衡洗涤液wl的混合物得到artp-sl、artp-sv；脱液气artp-sv的下游流程位置，可以是产生超平衡液的气液分离空间或其上游的空间。

本发明，在一段加氢反应过程ar，在反应器are上部气体artp的洗涤分离过程，其操作方式可以选自下列方式的一种或几种的组合：

①使用离心分离方式，分离气体artp和超平衡洗涤液wl的混合物得到artp-sl、artp-sv；

②使用气液逆流接触洗涤方式，气体artp和超平衡洗涤液awl在传质元件区进行逆流接触，超平衡洗涤液wl将气体artp中的平衡液相脱出至少一部分并流入反应器are排出的液相物料中，离开传质元件区的夹带超平衡洗涤液wl的气体用作脱液气artp-sv；

③使用气液逆流接触洗涤方式，气体artp和超平衡洗涤液awl在无传质元件的接触空间进行逆流接触，超平衡洗涤液awl将气体artp中的平衡液相脱出至少一部分并流入反应器are排出的液相物料中，离开接触空间的夹带超平衡洗涤液awl的气体用作脱液气artp-sv；

④使用气液混合然后分离的方式，气体artp和超平衡洗涤液wl在管道或混合器内混合，然后在专用气液分离器中进行气液分离，超平衡洗涤液wl将气体artp中的平衡液相脱出至少一部分并流入反应器are排出的液相物料中，分离得到的夹带超平衡洗涤液wl的气体用作脱液气artp-sv。

本发明，在一段加氢反应过程ar，在反应器are上部气体artp的洗涤分离过程，超平衡洗涤液awl可以选自下列物料中的一种或几种：

①下游反应器排出的液料用作超平衡洗涤液awl；

②最终反应产物在热高压分离过程htps分离为热高分气htps-v和热高分油htps-l，冷凝热高分气htps-v得到的冷凝油用作超平衡洗涤液awl；

③最终反应产物在热高压分离过程htps分离为热高分气htps-v和热高分油htps-l；热高分油htps-l在热低压压分离过程ltps分离为热低分气ltps-v和热低分油ltps-l；，冷凝热低分气ltps-vv得到的冷凝油用作超平衡洗涤液awl；

④最终反应产物在热高压分离过程htps分离为热高分气htps-v和热高分油htps-l；热高分油htps-l在热低压压分离过程ltps分离为热低分气ltps-v和热低分油ltps-l；，分馏热低分油ltps-l得到的蒸馏油用作超平衡洗涤液awl；

⑤加氢反应器之间的急冷油用作超平衡洗涤液awl；

⑥向加氢反应过程中添加的供氢溶剂用作超平衡洗涤液awl；

⑦其它适宜的液料用作超平衡洗涤液awl。

本发明可以设置预加氢反应过程pr：

设置预加氢反应过程pr，预加氢反应过程pr产物prp进入一段加氢反应过程ar的加氢反应空间；

在预加氢反应过程pr，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，至少含有碳元素和氢元素的第一原料ar1f进入预加氢反应过程pr进行预加氢反应过程prr得到预加氢反应产物base-prp，排出预加段加氢反应流出物prp-x，排出预加氢段加氢反应过程净产物prp；

第一原料ar1f，包含液态原料ar1fl和可能存在的固体颗粒原料ar1fs；

预加氢反应过程pr中，存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒；

预加氢反应过程prr，包含至少一部分液态原料ar1fl的加氢精制反应，可能包含至少一部分液态原料ar1fl的加氢裂化反应，可能包含至少一部分可能存在的固态物料ar1fs的加氢热裂化反应；

预加氢反应过程pr，可能使用催化剂prc；

预加氢反应产物base-prp，为含有氢气、液相烃同时可能含有固体颗粒的混相物料；

基于预加氢反应产物base-prp的物料用作预加段加氢反应流出物prp-x，预加段加氢反应流出物prp-x，以1路或2路或多路物料的形式出现，预加段加氢反应流出物prp-x为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；

属于净产物prp的液体物流prp-l，可能含有固体颗粒；

属于净产物prp的气液相物流prp-m，可能含有液相，可能含有固体颗粒；

在预加氢反应过程pr，使用膨胀床加氢反应器，使用至少1台加氢反应器。

本发明设置预加氢反应过程pr的第1种基本流程为：

预加氢反应过程pr的净产物prp，进入一段加氢反应过程ar的加氢反应空间。

本发明设置预加氢反应过程pr的第2种基本流程为：

预加氢反应过程pr的净产物prp，作为上进料进入一段加氢反应过程ar的加氢反应器arx的上部空间；

在一段加氢反应过程ar，在返混流膨胀床反应器arx的上部，一段上部进料prp与arx中间产物arx-8p混合流动至顶部脱液区域分出收集液arxp-l和含气物料产物arxp-m，至少一部分收集液arxp-l作为一段循环加氢料arxp-lr返回中间产物arx-8p的上游加氢反应区，与富氢气体混合后开始循环加氢并转化为arx-8p的一部分；

一段加氢反应过程ar中，在arxp-lr的一段加氢起始反应的空间akb，气相氢气体积浓度高于arxp-lr的平衡气相的氢气体积浓度，气相杂质组分体积浓度低于arxp-lr的平衡气相的杂质组分体积浓度；

一段加氢反应过程ar中，在arxp-lr的一段加氢起始反应的空间akb，液相的高沸点烃重量浓度高于arxp-lr的平衡液相的高沸点烃重量浓度，液相的低沸点烃重量浓度低于arxp-lr的平衡液相的低沸点烃重量浓度；

一段加氢反应过程ar中，在arxp-lr的一段加氢起始反应的空间akb，液相中携带固体颗粒时，液相携带的固体颗粒物的重量比，高于arxp-lr的平衡液相携带的固体颗粒物的重量比。

本发明设置预加氢反应过程pr的第3种基本流程为：

预加氢反应过程pr，至少使用1台设置内置式液体收集杯prxld的膨胀床反应器pr1；

反应器pr1使用内置式液体收集杯pr1ld进行产物脱液和液体收集导流分出收集液pr1p-l和气液相产物pr1p-m；

至少一部分净产物收集液prp-l用作一段加氢过程ar的加氢反应器的下部进料ar1fl；

至少一部分净产物收集液prp-l用作二段加氢过程br的加氢反应器的下部进料br1fl；

至少一部分净产物气液相物流prp-m用作一段加氢过程ar的上部进料arxfm；

至少一部分净产物气液相物流prp-m用作二段加氢过程br的上部进料brxfm。

在二段加氢反应过程br，至少一部分二段加氢反应过程br位置bz100排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到二段加氢反应过在二段加氢反应过程br，至少一部分二段加氢反应过程br位置bz100排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到二段加氢反应过程br内的位于位置bz100上游的加氢反应空间中。

本发明，在二段加氢反应过程br，至少一部分二段加氢反应过程br排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到一段加氢反应过程ar的加氢反应空间中。

本发明，在二段加氢反应过程br，至少一部分二段加氢反应过程br排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到预加氢加氢反应过程pr的加氢反应空间中。

本发明，在一段加氢反应过程ar，至少一部分一段加氢反应过程ar位置az100排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到一段加氢反应过程ar内的位于位置az100上游的加氢反应空间中。

本发明，在一段加氢反应过程ar，至少一部分一段加氢反应过程ar排出的含烃液体物流或该含烃液体物流的加氢产物，可以返回到预加氢反应过程pr的加氢反应空间中。

本发明，一段加氢反应过程ar，可以选自下列加氢反应过程的1种或2种或几种的组合：

①中低温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；热加工过程选自焦化过程或催化裂化过程或催化裂解过程或加氢过程；

②高温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

③煤加氢直接液化制油过程使用膨胀床的加氢过程，包括使用供氢溶剂油的煤加氢直接液化制油过程、油煤共炼过程、煤临氢热溶液化过程；

④煤加氢直接液化制油过程所得油品或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；热加工过程选自焦化过程或催化裂化过程或催化裂解过程或加氢过程；

⑤页岩油或其馏分油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

⑥乙烯裂解焦油的使用膨胀床的加氢过程；

⑦石油基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

⑧石油砂基重油或其热加工过程所得含油品物流的使用膨胀床的加氢过程；

⑨其它芳烃重量含量高于40％、有机氮重量含量高于0.10％的烃油的使用膨胀床的加氢过程。

本发明，在加氢反应过程，存在的固体颗粒可以选自下列中的1种或几种：

①煤加氢直接液化过程的煤粉和或液化半焦颗粒；

②催化剂颗粒；

③铁锈颗粒；

④无机物颗粒；

⑤煤焦化过程产生的进入煤焦油中的固体颗粒；

⑥来自烃类热缩合过程的产物固体颗粒；

⑦来自页岩的固体颗粒；

⑧来自油砂的固体颗粒；

⑨其它存在于加氢反应产物中的颗粒。

本发明，所述膨胀床反应器，操作方式可以选自下列中的1种或几种的组合：

①悬浮床即浆态床；

②沸腾床；

③微膨胀床。

本发明，二段加氢反应过程br操作条件通常为：

(2)在二段加氢反应过程br，反应空间的液相中总烃组分中常规沸点高于330℃的烃组分的重量浓度大于60％，反应空间的气相中氢气体积浓度大于80％。

本发明，二段加氢反应过程br操作条件一般为：

(2)在二段加氢反应过程br，反应空间的液相中总烃组分中常规沸点高于330℃的烃组分的重量浓度大于70％，反应空间的气相中氢气体积浓度大于85％。

本发明，二段加氢反应过程br操作条件较佳者为：

(2)在二段加氢反应过程br，反应空间的液相中总烃组分中常规沸点高于330℃的烃组分的重量浓度大于80％，反应空间的气相中氢气体积浓度大于90％。

本发明，采用悬浮床加氢反应器时，操作条件通常为：

(1)一段加氢反应过程ar，使用悬浮床加氢反应器，操作条件为：反应温度为320～450℃、反应压力6～30mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比100～3000；

(2)二段加氢反应过程br，使用悬浮床加氢反应器，操作条件为：反应温度为400～480℃、反应压力6～30mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比100～3000。

本发明，采用悬浮床加氢反应器时，操作条件一般为：

(1)一段加氢反应过程ar，使用悬浮床加氢反应器，操作条件为：反应温度为360～440℃、反应压力12～25mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比200～1500；

(2)二段加氢反应过程br，使用悬浮床加氢反应器，操作条件为：反应温度为420～460℃、反应压力12～25mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比200～1500。

本发明，采用沸腾床加氢反应器时，操作条件通常为：

(1)一段加氢反应过程ar，使用沸腾床加氢反应器，操作条件为：反应温度为320～450℃、反应压力6～30mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比100～3000；

(2)二段加氢反应过程br，使用沸腾床加氢反应器，操作条件为：反应温度为400～480℃、反应压力6～30mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比100～3000。

本发明，采用沸腾床加氢反应器时，操作条件一般为：

(1)一段加氢反应过程ar，使用沸腾床加氢反应器，操作条件为：反应温度为360～440℃、反应压力12～25mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比200～1500；

(2)二段加氢反应过程br，使用沸腾床加氢反应器，操作条件为：反应温度为420～460℃、反应压力12～25mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比200～1500。

本发明，用于油加氢过程时，各段氢耗一般为：

(1)在油加氢过程，在一段加氢反应过程ar，第一原料ar1f来自煤焦油且主要由常规沸点高于400℃烃组分hd组成，第一原料ar1f的单位重量氢耗量为0.05～7.0％；

(2)二段加氢反应过程br，化学氢耗量对第一原料ar1f的单位重量氢耗量为0.05～3.0％。

本发明，用于煤加氢液化过程时，各段氢耗一般为：

(1)在煤加氢液化过程，在一段加氢反应过程ar，第一原料ar1f为煤粉ar1fs和供氢溶剂ar1fl，煤粉ar1fs的单位重量氢耗量为2.5～10.0％；

(2)二段加氢反应过程br，化学氢耗量对煤粉ar1fs的单位重量氢耗量为0.05～3.0％。

本发明，用于煤焦油加氢时，采用的催化剂可以是：

(1)在一段加氢反应过程ar，第一原料ar1f来自煤焦油；使用的加氢催化剂arc，是一种复合型煤焦油加氢催化剂，包含高活性组分与低活性组分；所述高活性组分金属与低活性组分金属的重量比为1∶10至10∶1；所述高活性组分为钼的水溶性盐类化合物或其混合物；所述低活性组分为氧化铁矿石或硫化铁矿石，其中矿石中铁含量不低于40wt％，催化剂arc水含量低于2wt％；arc粒子直径为1～100μm的粉状颗粒。

本发明，用于煤焦油加氢时，采用的催化剂可以是：

(1)在一段加氢反应过程ar，第一原料ar1f来自煤焦油；使用的加氢催化剂arc，至少包含mo元素，mo在一段加氢反应过程ar的主体工作形态为m0s2中，加氢催化剂arc为1～100μm的粉状颗粒。

本发明，用于煤焦油加氢时，详细操作条件通常为：

(1)第一原料ar1f来自煤焦油，一段加氢反应过程ar的操作条件为：温度为320～450℃、压力为6.0～30.0mpa、氢油体积比为100～3000、加氢催化剂arc加入重量为原料ar1f重量的0.001～8.0％、反应空间体积空速为0.1～10.0hr^-1；第一原料ar1f的重量化学氢耗量为0.05～7.0％；

(2)二段加氢反应过程br，操作条件为：反应温度为400～480℃、反应压力6.0～30.0mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比100～3000，化学氢耗量对第一原料ar1f的单位重量氢耗量为0.05～3.0％。

本发明，用于煤焦油加氢时，详细操作条件一般为：

(1)第一原料ar1f来自煤焦油，一段加氢反应过程ar的操作条件为：温度为360～440℃、压力为12.0～25.0mpa、氢油体积比为300～1500、加氢催化剂arc加入重量为原料ar1f重量的0.5～5.0％、反应空间体积空速为0.2～5.0hr^-1；第一原料ar1f的重量化学氢耗量为0.5～5.5％；

(2)二段加氢反应过程br，操作条件为：反应温度为420～460℃、反应压力为12.0～25.0mpa、反应空间的体积空速0.2～5.0h^-1，氢油体积比300～1500，化学氢耗量对第一原料ar1f的单位重量氢耗量为0.3～2.0％。

本发明，第一原料ar1f的加氢反应过程，使用供氢烃物料；在预加氢反应过程pr，将主要由常规沸点高于250℃烃组分组成的供氢烃物流引入预加氢反应过程pr的反应空间，与加氢原料或其加氢中间产物接触混合；在一段加氢反应过程ar，将主要由常规沸点高于300℃烃组分组成的供氢烃物流引入一段加氢反应过程ar的反应空间，与加氢原料或其加氢中间产物接触混合；在二段加氢反应过程br，将主要由常规沸点高于330℃烃组分组成的供氢烃物流引入二段加氢反应过程br的反应空间，与加氢原料或其加氢中间产物接触混合。

本发明，在二段加氢反应过程br，通常，至少一部分富氢气物流br1fh来自新氢；在二段加氢反应过程br，富氢气物流br1fh的氢气体积浓度为90～100％。

以下详细描述本发明的加氢反应过程的气相硫化氢浓度的一般控制原则。

根据需要，可以将任一种补充硫加入任一加氢反应过程，但通常是加入到最上游的加氢反应过程入口，以保证反应过程必须的最低硫化氢浓度比如500ppm(v)或1000ppm(v)或预期规定值，以保证催化剂必须的硫化氢分压不低于最低的规定值。所述的补充硫可以是含硫化氢或可以转化为硫化氢的对加氢转化过程无不良作用的物料，比如含硫化氢的气体或油品，或与高温氢气接触后生成硫化氢的液硫或二硫化碳或二甲基二硫等。

以下详细描述本发明的加氢反应流出物的高压分离过程的一般原则。

加氢反应流出物的高压分离过程通常包含冷高压分离器，当加氢反应流出物中烃油密度大(比如与水密度接近)或粘度大或与水乳化难于分离时，还需要设置操作温度通常为150～450℃的热高压分离器，此时加氢反应流出物进入热高压分离器分离为一个在体积上主要由氢气组成的热高分气气体和一个主要由常规液体烃以及可能存在的固体组成的热高分油液体，热高分气进入操作温度通常为20～80℃的冷高压分离器分离为冷高分油和冷高分气，由于大量高沸点组分进入热高分油液体中，实现了以下目标：冷高分油密度变小或粘度变小或与水易于分离。加氢反应流出物的高压分离过程设置热高压分离器，还具备减少热量损失的优点，因为热高分油液体可以避免热高分气经历的使用空冷器或水冷器的冷却降温过程。同时，可以将部分热高分油液体返回上游的加氢反应过程循环使用，以改善接收该循环油的加氢反应过程的总体原料性质，或对该循环油进行循环加氢。

加氢反应流出物或热高分气进入冷高压分离部分之前，通常先降低温度(一般是与反应部分进料换热)至约220～100℃(该温度应高于该加氢反应流出物气相中硫氢化氨结晶温度)，然后通常向其中注入洗涤水形成注水后加氢反应流出物，洗涤水用于吸收氨及可能产生的其它杂质如氯化氢等，而吸收氨后的水溶液必然吸收硫化氢。在冷高压分离部分，所述注水后加氢反应流出物分离为：一个在体积上主要由氢气组成的冷高分气、一个主要由常规液体烃和溶解氢组成的冷高分油、一个主要由水组成的并溶解有氨、硫化氢的冷高分水。所述冷高分水，其中氨的含量一般为0.5～15％(w)，最好为1～8％(w)。注洗涤水的一个目的是吸收加氢反应流出物中的氨和硫化氢，防止形成硫氢化氨或多硫氨结晶堵塞换热器通道，增加系统压力降。所述洗涤水的注入量，应根据下述原则确定：一方面，洗涤水注入加氢反应流出物后分为汽相水和液相水，液相水量必须大于零，最好为洗涤水总量的30％或更多；再一方面，洗涤水用于吸收加氢反应流出物中的氨，防止高分气的氨浓度太高，降低催化剂活性，通常高分气的氨体积浓度越低越好，一般不大于200ppm(v)，最好不大于50ppm(v)。所述的冷高压分离器操作压力为加氢反应部分压力减去实际压力降，冷高压分离部分操作压力与加氢反应压力的差值，不宜过低或过高，一般为0.35～3.2mpa、通常为0.5～1.5mpa。所述的冷高分气的氢气体积浓度值，不宜过低(导致装置操作压力上升)，一般应不低于70％(v)、宜不低于80％(v)、最好不低于85％(v)。如前所述至少一部分、通常为85～100％的冷高分气返回在加氢反应部分循环使用，以提供加氢反应部分必须的氢气量和氢浓度；为了提高装置投资效率，必须保证循环氢浓度不低于前述的低限值，为此，根据具体的原料性质、反应条件、产品分布，可以排除一部分所述冷高分气以排除反应产生的甲烷、乙烷。对于排放的冷高分气，可以采用常规的膜分离工艺或变压吸附工艺或油洗工艺实现氢气和非氢气体组分分离，并将回收的氢气用作新氢。

新氢进入加氢部分以补充加氢反应过程消耗的氢气，新氢氢浓度越高越好，一般不宜低于95％(v)，最好不低于99％(v)。可将全部新氢引入任一加氢反应部分，最好引入第一加氢反应器。

通常，为了制造最合理的氢气分压条件，新氢优先进入二段加氢反应过程br及三段加氢反应过程cr，剩余新氢进入一段加氢反应过程ar。

通常，一段一段热高压分离过程s1使用的气提氢气，使用循环氢气。

通常，为了制造快速提供活性氢条件，将主要由常规沸点高于300℃或高于330℃烃组分组成的供氢烃物流引入二段加氢反应过程br和或三段加氢反应过程cr。

实施例

实施例一

煤焦油悬浮床加氢裂化过程，加氢过程为两台悬浮床加氢反应器ar1、br1串联操作的常规工艺，即悬浮床加氢反应器ar1的全部净产物(包括气体、液体、固体)通过第二悬浮床加氢反应器br1的底部进料口进入br1上行进行加氢反应。

使用1台设置集液杯和自身液体循环系统的第一悬浮床加氢反应器ar1，顶部产物arp的操作压力为20.0mpa、操作温度为455℃，arp的平衡气相arp-v的氢气体积浓度为70.0％，气相氢气分压值14.0mpa。

采用本发明超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的二段加氢方法改进上述常规工艺，一段加氢产物的气液分离实施上部三排料方案，二段加氢反应器br1，使用上下双进料操作模式；一段悬浮床加氢反应器ar1的第一集液杯av1排出的第一收集液av1l的一部分(相当于净液相产物的70％)作为二段反应器br1的下部进料br1fl-2，其余第一收集液av1l用作反应器ar1循环液料经过循环泵加压后返回反应器ar1底部进料口循环加工；一段悬浮床加氢反应器ar1的第二集液杯av2排出的第二收集液av2l的全部(相当于净液相产物的28％+相当于净液相产物的40％的超平衡洗涤油)作为二段反应器br1的下部进料br1fl-1；一段悬浮床加氢反应器ar1的顶部气液混相产物artp-sv(其中的液相相当于净液相产物的1～2％+相当于净液相产物的10％的超平衡洗涤油)，作为二段反应器br1的上部进料br1fm使用。超平衡洗涤油的流量相当于are净液相产物的50％，超平衡洗涤油来自于二级加氢反应器底部的循环泵bpump的出口。

二段加氢反应器br1，设置集液杯br1ld、液相导出管br1lk、液体加压泵br1-9c；在br1的顶部空间，一段加氢反应产物artp与br1中间产物br1-8p，在集液杯上部布置的混合区混合，在顶部脱液区域分出回流液br1p-lr和产物br1p，回流液br1p-lr经过集液杯br1ld、导液管br1lk、液体加压泵br19c加压后，用作br1循环油br1-lr返回br1反应空间；循环油br1-lr的数量是“一段加氢反应产物artp平衡液相量与下部进料br1fl中液相之和”的倍数值k300，为4，能使一段加氢反应产物artp中的平衡液相量的超过90％份额(理论值为97.5％)进入回流液br1p-lr中循环加氢。

这样，一段悬浮床加氢反应器ar1的顶部净产物的平衡液相量的99.5～99.75％进入了二段加氢反应过程。

二段加氢下进料br1fl，与新氢混合进行深度加氢热裂化，氢油比为700，其反应器br1入口气相氢气体积浓度约为90～91％，气相氢气分压值高达18.1mpa，高出“一段悬浮床加氢反应器ar1的顶部气相”的气相氢气分压值达4.1mpa，即使考虑一段液相产物夹带部分一段气相产物(气含率10％)，其反应器入口气相氢气体积浓度仍高达88～89％，气相氢气分压值高达17.7～17.8mpa，高出“一段悬浮床加氢反应器ar1的顶部气相”的气相氢气分压值达3.7～3.8mpa，这是惊人的突变性效果。

而采取的工艺，仅仅是二级加氢反应器底部的循环泵bpump的出口的循环液料，不是直接排向反应器bre进口，而是先用作超平衡洗涤油洗涤artp气相，然后随着br1fl-1、br1fl-2流入反应器bre进口。

实施例二

基于实施例一，在二段加氢反应过程br，使用主要由常规沸点高于330℃烃组分组成的供氢烃物流，与二段加氢原料br1fl混合，供氢烃物流的重量与加氢原料br1fl的重量比例为0.30∶0.50。

实施例三

煤加氢液化过程，加氢过程为两台悬浮床加氢反应器ar1、br1串联操作的常规工艺，即悬浮床加氢反应器ar1的全部净产物(包括气体、液体、固体)通过第二悬浮床加氢反应器br1的底部进料口进入br1上行进行加氢反应。

使用1台设置集液杯和自身液体循环系统的第一悬浮床加氢反应器ar1，顶部产物arp的操作压力为20.0mpa、操作温度为455℃，arp的平衡气相arp-v的氢气体积浓度为69.9％，气相氢气分压值14.0mpa。

采用本发明超平衡液洗涤上游碳氢料膨胀床气相产物的二段加氢方法改进上述常规工艺，一段加氢产物的气液分离实施上部三排料方案，二段加氢反应器br1，使用上下双进料操作模式；一段悬浮床加氢反应器ar1的第一集液杯av1排出的第一收集液av1l的一部分(相当于净液相产物的70％)作为二段反应器br1的下部进料br1fl-2，其余第一收集液av1l用作反应器ar1循环液料经过循环泵加压后返回反应器ar1底部进料口循环加工；一段悬浮床加氢反应器ar1的第二集液杯av2排出的第二收集液av2l的全部(相当于净液相产物的28％+相当于净液相产物的40％的超平衡洗涤油)作为二段反应器br1的下部进料br1fl-1；一段悬浮床加氢反应器ar1的顶部气液混相产物artp-sv(其中的液相相当于净液相产物的1～2％+相当于净液相产物的10％的超平衡洗涤油)，作为二段反应器br1的上部进料br1fm使用。超平衡洗涤油的流量相当于are净液相产物的50％，超平衡洗涤油来自于二级加氢反应器底部的循环泵bpump的出口。

二段加氢反应器br1，设置集液杯br1ld、液相导出管br1lk、液体加压泵br1-9c；在br1的顶部空间，一段加氢反应产物artp与br1中间产物br1-8p，在集液杯上部布置的混合区混合，在顶部脱液区域分出回流液br1p-lr和产物br1p，回流液br1p-lr经过集液杯br1ld、导液管br1lk、液体加压泵br19c加压后，用作br1循环油br1-lr返回br1反应空间；循环油br1-lr的数量是“一段加氢反应产物artp平衡液相量与下部进料br1fl中液相之和”的倍数值k300，为4，能使一段加氢反应产物artp中的平衡液相量的超过90％份额(理论值为97.5％)进入回流液br1p-lr中循环加氢。

这样，一段悬浮床加氢反应器ar1的顶部净产物的平衡液相量的99.5～99.75％进入了二段加氢反应过程。

二段加氢下进料br1fl，与新氢混合进行深度加氢热裂化，氢油比为700，其反应器br1入口气相氢气体积浓度约为90～91％，气相氢气分压值高达18.1mpa，高出“一段悬浮床加氢反应器ar1的顶部气相”的气相氢气分压值达4.1mpa，即使考虑一段液相产物夹带部分一段气相产物(气含率10％)，其反应器入口气相氢气体积浓度仍高达88～89％，气相氢气分压值高达17.7～17.8mpa，高出“一段悬浮床加氢反应器ar1的顶部气相”的气相氢气分压值达3.7～3.8mpa，这是惊人的突变性效果。

而采取的工艺，仅仅是二级加氢反应器底部的循环泵bpump的出口的循环液料，不是直接排向反应器bre进口，而是先用作超平衡洗涤油洗涤artp气相，然后随着br1fl-1、br1fl-2流入反应器bre进口。

实施例四

基于实施例三，在二段加氢反应过程br，使用主要由常规沸点高于330℃烃组分组成的供氢烃物流，与二段加氢原料br1fl混合，供氢烃物流的重量与加氢原料br1fl的重量比例为0.20∶0.35。

实施例五

基于实施例三，增加第三加氢段使用一台悬浮床加氢反应器，形成三段加氢流程，对于以短路流程方式排出加氢过程进入最终产品分离步骤的一段加氢反应产物artp中的部分液体的数量，可以降低至小于0.5％，操作方式如下：

①第一反应段液体产物，98％以收集液形式进入二段反应器br1底部，2％液体随气液混相物流artp进入二段反应器br1顶部，br1顶部液体回流量是一段总液体产物的4倍，br1顶部直接排出的一段液相产物＝0.02/(4+0.02)＝1.23％，即0.5％的一段液体产物可能短路；

②第二反应段液体产物，98％以收集液形式进入三段反应器cr1底部，2％液体随气液混相物流brtp进入三段反应器cr1顶部，cr1顶部液体回流量是一段总液体产物的4倍，cr1顶部直接排出的一段液相物料＝0.005/(4+0.005)＝0.1％，即0.1％的一段液体可能短路。