压下进行、在减压下进行[Ullmann] 或如在Ab der Halden连续蒸馏方案中用蒸汽汽提进行。使用在减压或蒸汽汽提下的蒸馏 策略能够降低沥青的热应力。
[0027] 在蒸汽汽提下的蒸馏之后，将顶部收集的油洗涤、冷凝并脱水，同时将水性冷凝物 汽提。这些各种操作同时进行，从而能够：
[0028] -回收水性冷凝物中的腐蚀性物质，因此与可替换技术的使用寿命相比，增加了 用于分馏油的设备和塔的使用寿命；
[0029] -回收极易溶于水的有机物质，因此能够防止由于与水相和有机相接触而产生的 显著的产量损失；
[0030] -将有机相脱水，从而不会在用于分馏油的下游塔的顶部由于形成水/焦油化合 物的挥发性共沸物而引起任何额外的产量损失。
[0031] 然后可以在串联的一个或多个重整反应器中，在受控的温度、压力和停留时间条 件下，将在塔底回收的沥青聚合，从而调节它的性质。
[0032] 减压下进行的初级蒸馏之后紧接着是分馏。这种蒸馏使用由与初级蒸馏串联的几 个塔组成的蒸馏排列（distillation train)进行。将蒸汽相直接送进塔中。通过下游塔 底至上游塔的再循环控制回流。因为在分馏之前没有回收腐蚀性物质，这些塔底必须用水 冷却和洗涤。这将导致回流润湿。因为一些焦油化合物与水形成共沸物，在最后一个塔顶 部的蒸汽中水的泄露导致相对于蒸汽汽提下蒸馏的产量损失。油以其正常沸点降序回收。 在[H.-G. Franck]或[Ullmann]提出的方案中，真空源从最后一个分馏塔扩散至第一个初 级蒸馏塔。由于在整个塔中的压力损失，在初级塔底部的最终压力可能不够低，使沥青贫化 不能与例如，在具有蒸汽汽提的初级蒸馏期间所获得的沥青贫化相当。然后产生的沥青可 能比所需的稍微更加多油性。而且根据目标性质，通过额外闪蒸的进行额外的下游贫化的 单元可能被证明是必要的。或者，对于蒸汽汽提下的初级蒸馏，在塔底收集的沥青可能经历 额外的重整处理。
[0033] 在大气压下进行的初级蒸馏不能获得与在蒸汽汽提下或在减压下的初级蒸馏相 同的分离水平：在塔底收集的沥青轻得多，在塔顶收集的油具有更窄的沸点范围。这种油 馏分在洗涤油处停止（包含甲基萘的馏分），而具有三个或更多个芳环的化合物留在沥青 中（蒽、蒽同系物和更重的产物）。初级蒸馏塔的塔底可以与重焦油类似。因此，为了根据 规格生产沥青，需要第二次闪蒸操作（图6和7)。专利CN102161901将这种塔底称为术语 "炭黑油";这种"炭黑油"在这种情况下包含约60%的沥青。然后将其在减压下蒸馏以在塔 底收集沥青并在顶部收集重油（图6a)。然而，所用术语"炭黑油"是误导性的，因为它与本 领域技术人员的用法以及采用它的工业规范不相符。实际上，由此鉴定的油应当满足严格 规范，尤其是在它们的焦结力方面（由BMCI指数（矿务局焦结指数）评估）。BMCI值在超 过一定沥青含量时估计为30%的，BMCI值受沥青含量影响（penalized)。CN102161901中 描述的方法最后仅仅是"去顶"方法的一种改良版本，其增加了没有提供任何特别显著或非 显而易见性能因素的常规额外的分离单元。因此，CN102161901描述了一种旧概念的实施 (如图7中所示-[Romovacek])，即通过对其进行本领域技术人员易知的修改。
[0034] 多闪蒸馏的其他变体已经描述于，例如CN101139527或CN1986735。CN10139527 描述了与现有技术（"Clairton"方法和[H.G. Franck]方法）中存在的原理组合相当的方 法。然而，该方法的区别在于，它在油的初级蒸馏和分馏之间引入通过氢氧化钠洗涤来回收 酚。然而，CN10139527不能直接产生"炭黑油"这将至少必须是随后混合蒽油馏分和重洗油 馏分才能得到的结果。现在，这种混合物将不符合用作"炭黑油"，这是因为由于回收酚的操 作将留下大量残余钠盐并在重洗油中有发现。
[0035] CN1986735描述了一种焦油蒸馏方法，它能够产生三种产物：沥青、苯酚混合馏分 和用作燃料No. 5的宽馏分油。这种生产通过结合本领域技术人员已知的对脱水原料的三 种操作获得：
[0036] 1.于240°C将挥发性油与重化合物去顶分离；
[0037] 2.用氢氧化钠萃取酚类化合物（或焦油酸），随后用酸处理由此所得的苯酚钠的 水性馏分，从而再生分离的酚类馏分；
[0038] 3.在真空下闪蒸重化合物，分离重油与沥青。
[0039] 尽管该精炼方案似乎与现有技术中存在的用于蒸馏煤焦油的那些相当，其区别 在于所处理原料的性质不同。CN1986735处理的焦油具有与煤焦油非常不同的蒸馏谱：煤 焦油由按质量计45% -55%的沥青组成，与此相反，CN1986735的情况下沥青按质量计为 24. 8%。显著较少量的所述原料暗示这种方法没有处理煤焦油。
[0040] 为了限制设备组成材料的腐蚀，之前所描述的各种方法利用添加中和碱来处理原 焦油或某些油馏分。一般所用的中和碱按照优选顺序为：氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸 钾或碳酸钙。取决于方法的类型不同，不同方法在在不同点进行添加。这些添加之后形成的 钠盐、钾盐或钙盐不是挥发性的。然后，它们倾向于在重馏分中浓缩。如果这些馏分按照其 规格具有核准上限，那么中和剂的最大量是有限的。具体地，最大允许量不允许通过处理油 而回收苯酚，并将中和限制在部分中和无机酸物质，例如仅一部分的氯化物。用于连续蒸馏 焦油的"底部循环"型方法要求在进料焦油中进行添加。因此，盐在沥青中浓缩。因为沥青 对于钠的最大可接受量有限制规范（最大500ppm，一般250ppm)，可以添加的包含钠离子的 盐量因此是有限的。此外，焦油已经包含钠，这进一步稍微降低了允许添加的中和剂的量。 实际上，在这种操作方案中，中和不可能是完全的。在减压下的多闪方案中，中和对第一次 分馏塔的回流物（由"洗油"馏分组成的回流物）上进行。如之前所述，这将导致引入引起 产量损失的水。此外，该方法不可能处理所有腐蚀性物质，因为引入分馏塔的、导致产生萘 油的汽化油带有不可忽略量的、在180-220°C的温度范围会引起选择性腐蚀的物质。因此， 中和只是部分的。最后，因为钠不是挥发性的，因此不能过量引入。特别是，钠在流回蒽油馏 分Ι、Π和沥青的冷凝相中倾向于变得浓缩。在蒸汽汽提或大气压下的多闪生产方案中，中 和是在从初级塔顶部回收的完全浓缩的宽油馏分上进行的。因此，由于只处理了油，在这些 生产方案中产生的沥青没有添加钠，。另一方面，对宽馏分油的处理暗示添加至源自分馏的 更重馏分：根据所用名称为蒽油、杂酚油或重油中的钠的存在。如果这些油用作炭黑油，则 钠、钾或钙的存在变得关键，根据G0ST1126最大为50ppm的规格比沥青严格高达十倍。因 此，收集的重油总量不能直接用于配制炭黑油：重油部分必须通过蒸馏回收，炭黑油馏分停 留在蒽油II馏分。因此钠在重油中被清除，但由此所得的炭黑油较轻，从而在规格，尤其是 沸点范围和焦化性能方面不够好。
[0041] 炭黑油的生产代表煤焦油蒸馏工业的利益开端。考虑到提及的构造，如果目的在 于生产沥青的同时生产这种油，则简单单元，例如[Romovacek]介绍的底部再循环似乎特 别适合。然而，它并不一定能够实现化学油、沥青和炭黑油之间的正确的经济平衡，因为该 方法的盈利性只靠化学油实现。最佳平衡由以下方法实现：其能够产生具有稳定性质的沥 青，且对于该方法可升级化学产物，即主要是萘的回收程度最大，同时在相关规定的限制性 限度内允许形成炭黑油。
[0042] 因此，在文献描述的那些方法中，减压下或蒸汽汽提下的两种多闪方法最合适。然 而，它们均不能达到最佳性能：
[0043] -由于使用中和方法，蒸汽汽提下的方法带来含有大量盐的重油的损失，不能促 进形成炭黑油；
[0044] -部分减压方法不能带来最佳的萘回收产量，万一在中和洗油回流期间过量或过 多转移钠，蒽油馏分I和II会被钠污染，造成与蒸汽汽提下的方法中的重油相同的结果。
[0045] 此外，与考虑的加工方案无关，将必须形成炭黑油：这意味着它将会在混合已经预 蒸馏的馏分后获得。从能量上来说，蒸馏期间消耗的能量因此被浪费，而涉及重构混合物的 额外消耗将是必要的。与所述和所用的方法无关，似乎没有描述能够在单元上连续并同时 以每年超过100000吨脱水焦油当量的产量生产以下三种馏分的最佳方案：
[0046] -保留其原本性质的没有添加钠的沥青；
[0047] -最大产量的没有添加钠的炭黑油；
[0048] -最佳产量的化学油，例如包括萘。
[0049] 因此，为了能够同时生产随后被分馏成单独馏分的沥青、炭黑油和萘宽馏分的煤 焦油蒸馏，就需要使用特殊设计的方法以生产满足规格且克服上述缺点的产物。本发明人 已经开发了这种特殊的方法，它是本发明的基础。
[0050] 本发明的原理在于明确了其中偶联了闪蒸作用和挥发性油精馏的煤焦油初级蒸 馏，从而同时生产三种多环芳烃馏分而没有任何热老化效应，且不用在进料中添加包含碱 金属的盐。由此产生的三种馏分保留了衍生自所用原料的固有性质，而没有经历任何不期 望的老化效应或为沥青和炭黑油添加任何浓度的非挥发性盐。初级分馏不添加碱金属和碱 土金属。
【附图说明】
[0051] 图1是根据现有技术的方案，显示根据Wilton方法的焦油蒸馏的标准构造。
[0052] 图2是根据现有技术的方案，显示根据去顶方法的焦油蒸馏的标准构造。
[0053] 图3是根据现有技术的方案，显示根据Hamilton所用的用于生产沥青和碳化学燃 料的方法的焦油蒸馏的标准构造。
[0054] 图4是根据现有技术的方案，显示Clairton所用的"底部循环"焦油蒸馏的标准 构造。
[0055] 图5是根据现有技术的方案，显示在洗油回流上中和油的多闪类型的焦油蒸馏的 标准构造。
[0056] 图6是根据现有技术的方案，显示根据CN102161901B的焦油蒸馏的标准构造。
[0057] 图7是根据现有技术的方案，显示补充有沥青闪蒸的"底部循环"焦油蒸馏的标准 构造。
[0058] 图8是说明进行根据本发明方法的设备的示意图。
[0059] 图9是说明进行根据本发明方法的可替换设备示意图。
【发明内容】
[0060] 本发明提出了一种焦油蒸馏的方法，其在单个初级蒸馏步骤中产生三种物流：沥 青、炭黑油和萘宽馏分油。所述方法能够通过其组织机构产生不添加任何种类的碱金属 (例如钠（Na)或钾（K)或碱土金属（例如钙（Ca))的炭黑油。根据本发明产生的炭黑油的 量达到与补充有用于炭黑油配制的搅拌台的现有技术焦油蒸馏所获得