一种微电极阵列的制备方法与流程

本发明涉及感光凝胶技术领域，尤其涉及一种微电极阵列的制备方法。

背景技术：

微电极阵列具有尺寸小、集成度高、具有非常高的传质速率及电极信噪比、相应速度快、灵敏度高等优点，在电化学、传感器、微电子等领域具有十分广泛的应用。

传统的薄膜微电极阵列主要借助于mems中的光刻技术。该方法利用感光介质的光学-化学反应原理形成有效图形，后期辅助刻蚀手段获得目标阵列；其优点在于：技术成熟，便于大面积、大规模快速获得阵列图形且分辨率较高，不足之处在于光刻技术中大多采用传统光刻胶作为感光介质。

目前，质量稳定、分辨率高的光刻胶仍全部需要进口，这就为制备大面积微阵列电极增加了生产成本及技术限制。而采用感光溶胶-凝胶法合成具有紫外感光性的二氧化硅溶胶及其凝胶薄膜，将其应用于薄膜微电极阵列的研究还未见报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种微电极阵列的制备方法，解决传统微电极阵列所采用进口光刻胶作为感光介质，在制备大面积微阵列电极时带来高成本的问题。

本发明采用的技术方案是：

一种微电极阵列的制备方法，其包括以下步骤：

步骤1：二氧化硅感光溶胶的配制：将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌20-40min得到一次混合物；在一次混合物中加入1,10-菲啰啉、去离子水和盐酸，继续搅拌2-3h得到二次混合物，二次混合物进行陈化24-48h得到二氧化硅感光溶胶；

上述添加试剂的摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：1,10-菲啰啉：去离子水：盐酸为5:100-200:2.5:10:1；

步骤2：感光薄膜的制备及其图形化：将该二氧化硅感光溶胶在衬底制备二氧化硅感光薄膜；将掩膜版置于所述二氧化硅感光薄膜表面，在紫外光下曝光30-60min，经无水乙醇溶洗显影后得到微电极阵列。

步骤1中正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌的时间为30min；一次混合物加入1,10-菲啰啉、去离子水和盐酸继续搅拌时间为3h，且二次混合物的陈化时间为36h。

步骤1的所有过程均在氮气手套箱中进行。由于微电极阵列为结构精密，对感光溶胶质量要求高，在氮气手套箱中操作可有效防止大气中的成分污染感光溶胶。

进一步的，所述步骤2中采用浸渍提拉法的提拉速度为90-200mm/min。

优选浸渍提拉法的提拉速度，在保证制备效率的同时保证感光薄膜的均匀性。

进一步的，所述步骤2中衬底采用单晶硅、fto玻璃或ito柔性衬底。

采用上述半导体作为微电极阵列的衬底材料，具有对可见光透光性好、紫外吸收系数大、电阻率低、化学性能稳定以及室温下抗酸碱能力强的优点。

进一步的，所述步骤2中紫外光采用波长365nm，功率为250mw的sp-9型紫外点光源。

本发明采用以上技术方案，有益效果在于：采用二氧化硅溶胶及其凝胶技术结合紫外掩模辐照法在衬底上制备微电极阵列；二氧化硅薄膜覆盖衬底的地方不导电，而露出衬底的部分具有良好的导电性；本发明提供的微电极阵列制备操作简便、成本低、效率快、质量高，适合制备大面积微电极阵列。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明；

图1为二氧化硅感光薄膜随紫外光照变化的紫外光谱；

图2为实施例1的单晶硅衬底上条形电极阵列示意图；

图3为实施例1的单晶硅衬底上三角形电极阵列示意图；

图4为实施例1的单晶硅衬底上六边形电极阵列示意图；

图5为实施例1制备获得的单晶硅衬底上的圆形微电极阵列示意图；

图6为实施例2的fto玻璃衬底上圆形微电极阵列示意图；

图7为实施例2制备获得的ito柔性衬底微电极阵列示意图；

图8为实施例3的ito柔性衬底上的微电极阵列正面放大示意图。

具体实施方式

如图1-8之一所示，本发明最关键的构思在于：采用二氧化硅溶胶及其凝胶技术结合紫外掩模辐照法在衬底上制备微电极阵列；制备操作简便、成本低、效率快、质量高，适合制备大面积微电极阵列。

本发明提供一种微电极阵列的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：二氧化硅感光溶胶的配制：将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌20-40min得到一次混合物；在一次混合物中加入1,10-菲啰啉、去离子水和盐酸，继续搅拌2-3h得到二次混合物，二次混合物进行陈化24-48h得到二氧化硅感光溶胶；上述添加试剂的摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：1,10-菲啰啉：去离子水：盐酸=5:100-200:2.5:10:1；

步骤2：感光薄膜的制备及其图形化：采用步骤1制得的二氧化硅感光溶胶在衬底制备二氧化硅感光薄膜；将掩膜版置于所述二氧化硅感光薄膜表面，在紫外光下曝光30-60min，经无水乙醇溶洗显影后得到微电极阵列。

从上述描述可知，本发明的有益效果在于：采用二氧化硅溶胶及其凝胶技术结合紫外掩模辐照法在衬底上制备微电极阵列；二氧化硅薄膜覆盖衬底的地方不导电，而露出衬底的部分具有良好的导电性；本发明提供的微电极阵列制备操作简便、成本低、效率快、质量高，适合制备大面积微电极阵列。

进一步的，一种微电极阵列的制备方法，所述步骤1中二氧化硅感光溶胶的配制方法为：将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌30min，加入1,10-菲啰啉、去离子水和盐酸，继续搅拌3h，陈化36h，得到二氧化硅感光溶胶；上述添加试剂的摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：1,10-菲啰啉：去离子水：盐酸=5:100-200:2.5:10:1。

由上述描述可知，进一步优选二氧化硅感光溶胶的配制方法，从而获得高质量的二氧化硅感光溶胶。

进一步的，所述步骤1的所有过程均在氮气手套箱中进行。

由于微电极阵列为结构精密，对感光溶胶质量要求高，在氮气手套箱中操作可有效防止大气中的成分污染感光溶胶。

进一步的，所述步骤2中采用浸渍提拉法的提拉速度为90-200mm/min。

优选浸渍提拉法的提拉速度，在保证制备效率的同时保证感光薄膜的均匀性。

进一步的，所述步骤2中衬底采用单晶硅、fto玻璃或ito柔性衬底。

采用上述半导体作为微电极阵列的衬底材料，具有对可见光透光性好、紫外吸收系数大、电阻率低、化学性能稳定以及室温下抗酸碱能力强的优点。

进一步的，所述步骤2中紫外光采用波长365nm，功率为250mw的sp-9型紫外点光源。

由上述描述可知，如图1所示，具有紫外感光性的二氧化硅溶胶及其凝胶薄膜的光感应波长中心分别位于225和267nm，随着紫外光照一段时间后，吸收峰强度下降，薄膜中螯合结构发生光分解，优选紫外点光源条件，提高薄膜中螯合结构的光分解效率。

实施例1：

如图2-5之一所示，一种微电极阵列的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：二氧化硅感光溶胶的配制：将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌30min，加入1,10-菲啰啉、去离子水和盐酸，继续搅拌3h，陈化36h，得到二氧化硅感光溶胶上述添加试剂的摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：1,10-菲啰啉：去离子水：盐酸=5:100-200:2.5:10:1；所有过程均在氮气手套箱中进行；

步骤2：感光薄膜的制备及其图形化：采用步骤1制得的二氧化硅感光溶胶在单晶硅衬底上制备二氧化硅感光薄膜，提拉速度为90-200mm/min，进而将掩膜版置于薄膜表面，在紫外光下曝光30-60min，紫外光采用波长365nm，功率为250mw的sp-9型紫外点光源，经无水乙醇溶洗显影后得到微阵列图形。

实施例2：

如图6或7所示，一种微电极阵列的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：二氧化硅感光溶胶的配制：将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌30min，加入1,10-菲啰啉、去离子水和盐酸，继续搅拌3h，陈化36h，得到二氧化硅感光溶胶；上述添加试剂的摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：1,10-菲啰啉：去离子水：盐酸=5:100-200:2.5:10:1；所有过程均在氮气手套箱中进行；

步骤2：感光薄膜的制备及其图形化：采用步骤1制得的二氧化硅感光溶胶在fto玻璃衬底上制备二氧化硅感光薄膜，提拉速度为90-200mm/min，进而将掩膜版置于薄膜表面，在紫外光下曝光30-60min，紫外光采用波长365nm，功率为250mw的sp-9型紫外点光源，经无水乙醇溶洗显影后得到微阵列图形。

实施例3：

如图8所示，一种微电极阵列的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：二氧化硅感光溶胶的配制：将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌30min，加入1,10-菲啰啉、去离子水和盐酸，继续搅拌3h，陈化36h，得到二氧化硅感光溶胶；上述添加试剂的摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：1,10-菲啰啉：去离子水：盐酸=5:100-200:2.5:10:1；所有过程均在氮气手套箱中进行；

步骤2：感光薄膜的制备及其图形化：采用步骤1制得的二氧化硅感光溶胶在ito柔性衬底上制备二氧化硅感光薄膜，提拉速度为90-200mm/min，进而将掩膜版置于薄膜表面，在紫外光下曝光30-60min，紫外光采用波长365nm，功率为250mw的sp-9型紫外点光源，经无水乙醇溶洗显影后得到微阵列图形。

综上所述，本发明提供的微电极阵列的制备方法，有益效果在于：采用二氧化硅溶胶及其凝胶技术结合紫外掩模辐照法在衬底上制备微电极阵列；二氧化硅薄膜覆盖衬底的地方不导电，而露出衬底的部分具有良好的导电性；本发明提供的微电极阵列制备操作简便、成本低、效率快、质量高，适合制备大面积微电极阵列。

进一步优选二氧化硅感光溶胶的配制方法，从而获得高质量的二氧化硅感光溶胶；由于微电极阵列为结构精密，对感光溶胶质量要求高，在氮气手套箱中操作可有效防止大气中的成分污染感光溶胶；优选浸渍提拉法的提拉速度，在保证制备效率的同时保证感光薄膜的均匀性；采用上述半导体作为微电极阵列的衬底材料，具有对可见光透光性好、紫外吸收系数大、电阻率低、化学性能稳定以及室温下抗酸碱能力强的优点；如图1所示，具有紫外感光性的二氧化硅溶胶及其凝胶薄膜的光感应波长中心分别位于225和267nm，随着紫外光照一段时间后，吸收峰强度下降，薄膜中螯合结构发生光分解，优选紫外点光源条件，提高薄膜中奥和结构的光分解效率。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。