一种纵向双腔原子气室及其制备方法与流程

本发明涉及一种原子气室及其制备方法，特别是涉及一种纵向双腔原子气室及其制备方法。

背景技术：

原子气室作为原子钟与原子陀螺仪的核心部件，其设计与制造技术会直接影响原子钟与陀螺仪的性能。

为了获得气密性好、气体纯度高、体积小的原子气室，各国研究人员们做出了各种尝试与设计。随着mems加工技术的发展，原子气室制备的关键更是落在了碱金属气体与缓冲气体的填充技术身上。就目前，原子气室的制备工艺可分为：化学反应生成碱金属元素法、光分解法、碱金属单质直接填充法、电化学分解法、利用蜡状物资包裹元素注入法等。其中光分解法通过光解rbn3和csn3来产生碱金属气体与缓冲气体，但是光解过程缓慢，需要非常长的时间；碱金属单质直接填充法、电化学分解法、利用蜡状物资包裹元素注入法都能获得较高的气体浓度，但是也都对操作环境要求高，工艺较复杂同时成本较高。而化学反应生成法就其不需要对碱金属直接操作，工艺简单，可控制气体比例的特点受到较为广泛的应用，但它却容易引入杂质，影响性能。为此，研究者们设计了双气室的结构来避免引入杂质，然而传统双气室的结构因为两个气室并排分布，会占据不小的空间。

技术实现要素：

发明目的：针对现有技术的不足，本发明提供一种纵向双腔原子气室，原子气室的反应室和观察室呈纵向分布，优化了体积的同时，利于杂质的沉积，提高了气体的纯度；本发明还提供了一种纵向双腔原子气室的制备方法。

技术方案：本发明提供的一种纵向双腔原子气室，由玻璃、硅片、玻璃依次键合而成；所述原子气室包括设在上层玻璃和硅片之间的上层气室，与上层气室相连通、刻蚀在硅片上的用于吹制上层气室的凹槽，刻蚀在下层玻璃上的反应室，与凹槽、反应室向连通的过滤通道；所述凹槽的深度小于硅片的厚度，所述过滤通道包括刻蚀在硅片上的第一通道。

进一步地，所述过滤通道还包括刻蚀在下层玻璃上的第二通道，第二通道与反应室、第一通道相连通。

优选地，所述第二通道与第一通道相互垂直。相互垂直的设置使得下层的反应室中的杂质更不容易进入上层气室内。

优选地，所述第二通道呈u形。

优选地，所述第一通道的直径为40～60μm，长度为250～350μm。细长的第一通道可以使得下层的反应室中的杂质更不容易进入上层气室内。

优选地，所述凹槽包括采用各向异性刻蚀得到的斜槽。实际加工中，凹槽包括上凹槽和下凹槽，其中上凹槽是采用drie刻蚀得到的垂直槽，下凹槽是采用各向异性刻蚀得到的斜槽。该凹槽是为了充盈一定的气体在里面，以便吹制出上层气室，其次是为了与下部的通孔连通，斜槽相对于垂直向下的槽，可以加工出更为细长的第一通道，更好地避免了杂质跑去上层气室。

本发明还提供了一种纵向双腔原子气室的制备方法，包括如下步骤，

(1)清洗硅片，在硅片表面沉积二氧化硅或氮化硅层做掩膜，涂覆光刻胶，光刻出图案，去除多余掩膜层，暴露出需要刻蚀的硅；

(2)去除残余光刻胶，再次涂覆光刻胶，光刻图形，通过drie刻蚀出凹槽；

(3)去除光刻胶，在koh溶液中进行各向异性刻蚀，形成具有斜面的凹槽，去除全部残留掩膜；

(4)将硅片表面打磨光滑，将刻蚀好的硅片的正面与玻璃晶片阳极键合至一起；后放入火炉中加热，加热温度为850～900℃，吹制出上层气室，退火处理25～35min；

(5)在硅片的背面涂覆光刻胶，光刻出通孔图案，进行drie刻蚀，使硅晶圆片贯通，形成第一通道，去除光刻胶；

(6)清洗玻璃衬底，镀掩膜，在掩膜表面涂覆光刻胶，光刻出反应腔室的图案，去除暴露的掩膜部分，干法等离子刻蚀，形成下层的反应室；

(7)去除多余光刻胶，在玻璃衬底上原掩膜层上再次涂覆光刻胶，干法离子刻蚀出第二通道；

(8)去除剩余光刻胶及掩膜层，清洗下层玻璃衬底，吹干，并将用于化学反应生成碱金属气体及缓冲气体的反应物ban6与cscl或rbcl放入下层反应室内；

(9)在真空的环境下，通过低温阳极键合，将上下两层气室腔体纵向键合，形成纵向结构的双腔原子气室；

(10)将纵向双腔气室加热至反应温度，生成碱金属气体及缓冲气体，实现蒸汽的通入，完成一种纵向双腔原子气室的制备。

进一步地，所述步骤(8)中，还包括将反应物用石蜡包裹放入反应室内。在反应温度下，石蜡会成为石蜡蒸汽，在上层气室的内表面上形成镀膜，保护玻璃，从而可以延长上层气室的使用寿命。

优选地，所述步骤(7)中，所述玻璃衬底上采用喷涂的方式涂覆光刻胶。由于考虑到深槽的存在，旋涂法匀胶不均匀，因此可以采用喷涂的方式在玻璃衬底的原掩膜层上再次涂覆光刻胶。

发明原理：本发明在化学反应填充技术的基础上设计了上检测下反应的纵向双气腔结构，在保留定量配比的同时，纵向结构优化了气室占地空间大小；纵向的结构也会使得重力限制生成的杂质向上层检测气室流通；使用硅、玻璃这两种材料分别制造原子气室的上下结构，可以使得上下两结构能在低于反应腔内反应物的反应温度的温度条件下实现键合；并且，上层气室与下层反应室通过阳极键合的方式形成纵向双腔的结构，不仅能获得更优的体积，而且纵向结构使得重力会限制下层反应室的杂质向上层气室的流通；过滤通道能限制杂质进入观察气室，即使整个气室颠倒过来杂质也只存在于下层的反应室。

有益效果：

(1)本发明在化学反应填充技术的基础上设计了上检测下反应的纵向双气腔结构，在保留定量配比的同时，纵向结构优化了气室占地空间大小；纵向的结构也会使得重力限制生成的杂质向上层检测气室流通；

(2)本发明在传统微吹玻璃法的基础上先各向同性刻蚀一段时间，再使用各向异性刻蚀，形成具有斜面的深槽；同时比起从硅片背面刻穿硅片至深槽最深处，本发明从硅片背部刻穿硅片至深槽斜面处，从而获得更为细长的通孔，并且与下层的u型槽相通，形成过滤通道，能进一步限制杂质；即使气室颠倒过来杂质也不会混入上层检测气室当中，保证了上层检测气室内气体的纯度；

(3)本发明下层的反应室是在玻璃衬底上制作的，玻璃与硅的阳极键合可以在低于化学反应法的反应温度的温度条件下形成稳固的键合，使得碱金属与缓冲气体完全是在密闭的环境里生成的，避免了生产过程中的泄漏。

附图说明

图1是原子气室的结构示意图；

图2是图1中原子气室a-a的剖面示意图；

图3是原子气室的加工工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例进行进一步地描述。

实施例1：

如图1、2所示，纵向双腔原子气室是由玻璃、硅片、玻璃依次阳极键合而成；该原子气室包括一个设在上层玻璃和硅片之间的上层气室1，与上层气室1相连通、刻蚀在硅片上的用于吹制上层气室1的凹槽，刻蚀在下层玻璃上的反应室4，与凹槽、反应室向连通的过滤通道；凹槽的深度小于硅片的厚度；所过滤通道包括刻蚀在硅片上的第一通道2、刻蚀在下层玻璃上的第二通道3，第二通道3与反应室4、第一通道2相连通。其中，第一通道2为两个竖直方向，且平行排列的细长通孔，第二通道3为横向的u型槽，第二通道3与第一通道2相互垂直。

凹槽用于容纳一定量的气体，在微吹玻璃法吹制出上层气室1；凹槽包括上凹槽5和下凹槽6，其中上凹槽5是采用drie刻蚀出的垂直槽，下凹槽6是采用各向异性刻蚀得到的斜槽。先drie垂直刻蚀100微米形成上凹槽5，再在koh溶液中通过各向异性刻蚀300微米得到下凹槽6，下凹槽6为斜槽；使得在保证有足够空气吹制玻璃气腔的同时会产生具有一定倾角的斜面，为细长的第一通道2刻蚀做准备。上层气室1以及第一通道2的两个细小通孔是在同一片硅晶圆片的正反面加工而成，而下层反应室4及第二通道3的u型槽是在玻璃衬底上加工制得的。第一通道2中的两个直径为50微米的细小纵向通孔间接连通上层气室1和下反应室4，上通向异性刻蚀所产生斜面，下通玻璃衬底上的u型槽，长度为300微米；第二通道2的横向u型槽的始端与末端皆与下反应室4相通，凹槽深度为50微米；过滤通道能限制杂质进入观察气室，即上层气室1，即使整个气室颠倒过来杂质也只存在于下层的反应室4。

本实施例的纵向双腔原子气室的制备方法包括以下步骤：

(1)选取4寸厚度为500微米的硅晶圆片，清洗干净，在硅片上表面利用热氧化法生成厚度为0.6微米的二氧化硅层做掩膜，涂覆光刻胶，光刻出图案，用hf酸溶液去除多余掩膜层，暴露出需要刻蚀的硅；

(2)去除残余光刻胶，再次涂覆光刻胶，光刻图形，图形与步骤(1)中光刻的图形相同，旧的光刻胶层经过一系列工艺后会变得不够牢固，保险起见重新涂覆光刻胶以在接下来的drie中保护二氧化硅掩膜层，再通过drie刻蚀出100微米深的垂直结构，形成上凹槽5；

(3)去除光刻胶，清洗干净吹干后在koh溶液中进行各向异性刻蚀，深度为300微米，形成具有斜面的深槽，形成下凹槽6，洗净吹干后放入hf酸溶液中去除全部的二氧化硅掩膜；

(4)将硅片表面打磨抛光，在室温常压下，将步骤(1)、(2)中刻蚀好的硅晶圆片正面与玻璃晶片阳极键合至一起，键合成功后放入850到900摄氏度高温环境中加热2至3分钟，吹制出上层气室1，退火处理30min；

(5)在硅晶圆片的背面涂覆光刻胶，光刻出通孔图案，通孔直径为50微米，通过drie刻蚀，使硅晶圆片贯通，深度为300微米，最终形成两个细长小通孔，即为第一通道2，去除光刻胶；

(6)选取四寸、厚度为500微米的玻璃晶圆片，打磨至厚度为400微米，洗净吹干，镀厚度为1微米的铝作为掩膜，在掩膜表面涂覆光刻胶，光刻出反应腔室的图案，去除暴露的掩膜部分，用干法等离子刻蚀300微米，形成下层的反应腔，即为反应室4；

(7)去除多余光刻胶，考虑到深槽的存在，旋涂法匀胶不均匀，所以利用喷涂的方式在玻璃衬底上原掩膜层上再次涂覆光刻胶，光刻出横向u型凹槽的图案，干法离子刻蚀，形成u型凹槽，其中槽宽为50微米，槽深为50微米；

(8)去除剩余光刻胶及掩膜层，清洗下层玻璃衬底，吹干，并将用于化学反应生成碱金属气体及缓冲气体的反应物ban6与rbcl放入下层的反应室4内；

(9)在真空的环境下，通过低温阳极键合，将上下两层气室腔体纵向键合，键合温度不能超过200摄氏度，形成一种纵向结构的双腔原子气室；

(10)将纵向双腔气室加热至200摄氏度持续数小时，使得ban6完全反应生成ba与氮气，再将反应温度提升至300摄氏度持续30分钟，使ba与rbcl充分反应，最终生成碱金属气体rb及缓冲气体n2，蒸汽通过过滤系统通入上层观测的上层气室1中，最终完成一种纵向双腔原子气室的制备。

实施例2：

本实施例的纵向双腔原子气室的结构与实施例1基体相同，除了上层气室1的内表面镀有石蜡。

其相应的的制备步骤与实施例1基本相同，除了步骤(8)中可将反应物用石蜡包裹，在真空条件，反应温度下，石蜡会变成石蜡蒸汽，通过细长通孔进入上层气室1并在球形玻璃腔体上形成均匀的镀膜。