专利名称：一种纯铁防腐工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种金属防腐技术。
本发明用于实现上述的技术方案是基于下述原理。
铁是具有高磁导率及饱和磁感应强度值的金属，在固态下具有两种同素异构体α铁(体心立方)和γ铁(面心立方)。α铁可以在两个温度范围内存在，即低于911℃和在1392℃-1539℃之间存在。而在911-1392℃的温度范围，铁原子是面心立方排列，具有较低的自由能，所以当加热到911℃时发生α→γ相变形成γ铁；在室温条件下，无碳α-Fe的晶格常数为2.86埃()，而无碳γ-Fe的晶格常数为3.56埃(950℃时γ-Fe晶格常数为3.656埃)。需要说明的是，由于室温时γ-Fe晶格常数是用外推法确定的，所以是近似值。
镍是抗腐蚀性较强的金属，其溶点是1452℃，比重为8.907，晶格为面心立方点阵，晶格常数为3.54埃。
上述数据表明γ→Fe和Ni之间具有相同的面心立方点阵晶格，而两者的晶格常数又十分接近。
镀镍层经受热处理，能使镀层的结合力得到提高。而且热处理温度愈高，对改善镀层与基体金属的结合力愈有利。当热处理温度达到一定温度时，镀层与基体金属的分界线上出现了薄薄的扩散层，该扩散层为铁-镍合金层，在γ-Fe和Ni之间连续形成一系列面心立方结构的固溶体合金，使镍层与基体金属的结合力得到加强。该扩散层具有极强的抗腐蚀性，对纯铁起到保护屏蔽的作用。请参阅
图1，该图为铁-镍二元合金相图。
在铁-镍合金层中，镍的含量直接影响其构体形成，对于低Ni合金，它和α铁一样是体心立方结构；镍含量大于30％就如镍一样为面心立方结构，在含10-30％镍的混合相区，高温的面心立方相在冷却时会以马氏体型相变的方式转变成体心立方点阵；这种相变是不可逆的，即在加热和冷却时相变並不在同一温度上发生。
本发明的具体技术方案是在纯铁表面直流镀一层20-25μm金属镍，氢气炉中升温至800℃后以50-80℃/小时的速度升温至920-930℃，保温3-5小时，以50-80℃/小时的速度降温至700℃后随炉温冷却至室温。
图2为本发明Fe-Ni合金电镀层放大100倍的扫描电镜照片。
图3为本发明Fe-Ni合金电镀层能谱扫描图，其中图3a为铁的曲线，图3b为镍的曲线。
图4为本发明的Fe-Ni合金界面处Ni一侧能谱图。
图5为本发明的Fe-Ni合金界面处Fe一侧能谱图。
实施例1选用表面光滑，无缺损，无孔洞，边缘无粗糙划痕的纯铁制作测试环，清洗表面，直流镀镍。表面镀镍层是合金中镍的唯一来源，亦即在Fe-Ni界面层形成的热扩散层中Ni含量的多寡全依赖于表面镀Ni层的厚薄，本例的镀层厚25μm。氢气炉内进行热处理时，需要考虑热处理的温度，由于磁回路中的零件需要用鈀银铜焊料(890-900℃)及银铜焊料(779℃)钎焊，因此热处理温度应高于以上两温度较合适。本例中先升温800℃，然后以60℃/小时的速率升温至温度920℃，保温4小时。纯铁在加工成磁性元件后，由于存在应力，会使磁性能降低，为了消除应力和提高磁性能，必须进行退火热处理。因此本例中再以60℃/小时的速率降温至700℃，然后随炉降温至室温。
处理后的零件浸泡于水中及冷却液中进行腐蚀试验，冷却液是重量比56％冷却循环水和44％防冻液的混合溶液。每天观察零件表面状态时，在大气中暴露约半小时左右，再浸泡入溶液中，以示其既在溶液中又是在大气中的状态。经过二年多的观察，零件表面仍完整无损，没有锈蚀现象。
比较例1按实施例1条件，改直流镀镍为双脉冲电镀镍，镀层厚10μm。浸泡一星期后即发现零件边缘有一小孔被锈蚀。
比较例2按实施例1条件，镀镍层厚为20μm，氢气炉内加温到800℃，保温1小时，然后随炉降温至室温后取出，浸泡在水溶液中，通过浸泡共27天，零件边缘出现锈蚀孔比较例3双脉冲镀镍，镀层厚10μm，不经高温处理直接浸泡入水中，经过36小时后，零件边缘出现锈蚀孔2-3处，以后又陆续增多至5-6个锈蚀孔点，并有黄锈班出现。
测试结果将实施例1制备的零件切开，取其断面抛光做成测试标样，在扫描电镜上作能谱扫描及放大倍率为1.3KX情况下观察截面形貌。其断面形貌如图2所示，能谱扫描图如图3所示。通过能谱扫描曲线可知，Fe-Ni扩散层互扩情况良好，在Fe-Ni界面的Ni一侧，Ni含量约80％左右(Wt％)Fe含量约20％左右，而在Fe一侧，Fe含量98％而Ni含量为1.7％左右。而在Fe-Ni扩散层的中间部位，Fe与Ni的含量近乎各占一半，而扩散层深度达200μm左右，参见附图4和图5。其中图4所得曲线的测试条件为加速电压20KeV，有效时间起始角12.54°，倾角10°，有效时间60秒，滞后时间14.047，迭加次数4次，测得重量比Fe-K＝20.67％，Ni-K＝79.33％。图5所得曲线的测试条件为加速电压20KeV，有效时间起始角12.54°，倾角10°，有效时间46秒，滞后时间10.698，迭加次数3次，测得重量比Fe-K＝98.28％，Ni-K＝1.72％。
权利要求
1.一种纯铁防腐工艺，其特征在于，纯铁表面镀一层20-25μm金属镍，氢气炉中升温至800℃后以50-80℃/小时的速度升温至920-930℃，保温3-5小时，以50-80℃/小时的速度降温至700℃后冷却至室温。
2.如权利要求1所述的防腐工艺，其特征在于，所述镀层为直流电镀。
3.如权利要求1所述的防腐工艺，其特征在于，所述纯铁表面光滑。
4.如权利要求1所述的防腐工艺，其特征在于，所述纯铁清洗表面后镀镍。
全文摘要
一种纯铁防腐工艺，将表面光滑、无缺损、无孔洞、边缘无粗糙划痕的纯铁清洗表面，在纯铁表面直流镀一层20－25μm金属镍，氢气炉中升温至800℃后以50－80℃/小时的速度升温至920－930℃，保温3－5小时，以50－80℃/小时的速度降温至700℃后随炉温冷却至室温。处理的纯铁零件经长时间使用表面完整无损，没有锈蚀现象。
文档编号C25D5/26GK1473964SQ02128519
公开日2004年2月11日 申请日期2002年8月9日 优先权日2002年8月9日
发明者赵瑞清 申请人:中国科学院电子学研究所