本发明涉及化学合成技术领域，具体为一种钛酸异丙酯的电化学合成方法。
背景技术：
碳酸异丙酯别称为四异丙基钛酸酯、四异丙氧基钛、钛酸四异丙酮和四异丙醇钛。主要用于有机合成中的脂交换反应和缩合反应的催化剂。传统的化学合成方法是将TiCl4与异丙醇进行交换反应，此方法原料成本较高，产率低，一般在60％左右，而且纯度不易达到要求，后续步骤分离提纯麻烦。电化学合成又叫电解合成，是利用电解手段在电极表面进行电极反应从而生成新物质的一种绿色合成技术与化学合成相比，电化学合成的主要优点如下：电化学合成反应无需有毒或有危险的氧化剂和还原剂，“电子”本身就是清洁的反应试剂；在反应体系中，电子转移和化学反应这两个过程可同时进行，因此，与化学法相比，能缩短合成工艺，减少设备投资，缓解环境污染；在电化学合成工艺中，可通过改变电极电位合成不同的产品，有时也可通过控制电极电位，使反应按预定的目标进行，从而获得高纯度的产物，较高的收率及选择性。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种钛酸异丙酯的电化学合成方法，以解决上述背景技术中提出的传统的制备方法原料成本较高，产率低，且纯度不易达到要求，后续步骤分离提纯麻烦的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钛酸异丙酯的电化学合成方法，该钛酸异丙酯的电化学合成方法的具体步骤如下：
S1：在容积为2.3L的玻璃电解槽中安装蛇管式玻璃冷凝器和以钛金属作为材料的阴极和阳极；
S2：依次向电解槽中添加600～800ml的甲醇溶液和700～900ml的异丙醇溶液，使之搅拌均匀；
S3：在电解槽中打开冷凝水作为电解液，并向电解槽中加入7～9g的电解质，用以提高电解液的导电能力；
S4：在氮气保护下向电解池中通电进行电解反应，反应后期电流下降时通过换向器改变钛金属阳极提高电流强度，至反应液PH≥7时电解反应结束；
S5：电解结束后进行减压抽滤，滤除反应液中的沉淀物，再将母液进行蒸馏，回收母液中的甲醇；
S6：在剩余的母液中加入400～600ml的蒸馏水，充分振荡使其混合均匀后，加入萃取剂进行萃取，弃上清液；
S7：对步骤S6中的母液进行减压蒸馏，析出母液中的石油醚，制备出钛酸异丙酯。
优选的，所述步骤S1中，钛金属阴极和钛金属阳极之间的间距为4～6mm。
优选的，所述步骤S3中，电解质为高氯酸锂或氯化钙或氯化铵。
优选的，所述步骤S4中，在电解反应初期，先通入氮气15～20min，排出体系中溶解的氧气，然后将氮气的导气管移到液面上方，进行氮气保护，直至反应结束。
优选的，所述步骤S4中，在电解反应时，电流强度为300～400A，电解时间为18～22h，反应温度为50～70℃。
优选的，所述步骤S6中，萃取剂为石油醚。
优选的，所述步骤S7中，减压蒸馏过程应在溶液沸点稳定时进行，蒸馏的速度控制在1～3滴/S。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明反应体系中合成产物易分离、易精制，产品纯度高，副产品少，可大幅度降低环境污染，其反应物的合成在常温常压下进行反应，反应条件温和，能耗低，设备造价低，本发明的反应收率高，产物纯度高。
附图说明
图1为本发明工作流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种钛酸异丙酯的电化学合成方法，该钛酸异丙酯的电化学合成方法的具体步骤如下：
S1：在容积为2.3L的玻璃电解槽中安装蛇管式玻璃冷凝器和以钛金属作为材料的阴极和阳极，钛金属阴极和钛金属阳极之间的间距为4mm；
S2：依次向电解槽中添加600ml的甲醇溶液和700ml的异丙醇溶液，使之搅拌均匀；
S3：在电解槽中打开冷凝水作为电解液，并向电解槽中加入7g的电解质，用以提高电解液的导电能力，电解质为高氯酸锂或氯化钙或氯化铵；
S4：在氮气保护下向电解池中通电进行电解反应，反应后期电流下降时通过换向器改变钛金属阳极提高电流强度，至反应液PH≥7时电解反应结束，在电解反应初期，先通入氮气15min，排出体系中溶解的氧气，然后将氮气的导气管移到液面上方，进行氮气保护，直至反应结束，在电解反应时，电流强度为300A，电解时间为18h，温度为50℃；
S5：电解结束后进行减压抽滤，滤除反应液中的沉淀物，再将母液进行蒸馏，回收母液中的甲醇；
S6：在剩余的母液中加入400ml的蒸馏水，充分振荡使其混合均匀后，加入萃取剂进行萃取，弃上清液，萃取剂为石油醚；
S7：对步骤S6中的母液进行减压蒸馏，析出母液中的石油醚，制备出钛酸异丙酯，减压蒸馏过程应在溶液沸点稳定时进行，蒸馏的速度控制在1～3滴/S。
在本实施例中，反应体系的收率为72％，其制备出的产品纯度为84％。
实施例二
一种钛酸异丙酯的电化学合成方法，该钛酸异丙酯的电化学合成方法的具体步骤如下：
S1：在容积为2.3L的玻璃电解槽中安装蛇管式玻璃冷凝器和以钛金属作为材料的阴极和阳极，钛金属阴极和钛金属阳极之间的间距为6mm；
S2：依次向电解槽中添加800ml的甲醇溶液和900ml的异丙醇溶液，使之搅拌均匀；
S3：在电解槽中打开冷凝水作为电解液，并向电解槽中加入9g的电解质，用以提高电解液的导电能力，电解质为高氯酸锂或氯化钙或氯化铵；
S4：在氮气保护下向电解池中通电进行电解反应，反应后期电流下降时通过换向器改变钛金属阳极提高电流强度，至反应液PH≥7时电解反应结束，在电解反应初期，先通入氮气20min，排出体系中溶解的氧气，然后将氮气的导气管移到液面上方，进行氮气保护，直至反应结束，在电解反应时，电流强度为400A，电解时间为22h，温度为70℃；
S5：电解结束后进行减压抽滤，滤除反应液中的沉淀物，再将母液进行蒸馏，回收母液中的甲醇；
S6：在剩余的母液中加入600ml的蒸馏水，充分振荡使其混合均匀后，加入萃取剂进行萃取，弃上清液，萃取剂为石油醚；
S7：对步骤S6中的母液进行减压蒸馏，析出母液中的石油醚，制备出钛酸异丙酯，减压蒸馏过程应在溶液沸点稳定时进行，蒸馏的速度控制在1～3滴/S。
在本实施例中，反应体系的收率为81％，其制备出的产品纯度为89％。
实施例三
一种钛酸异丙酯的电化学合成方法，该钛酸异丙酯的电化学合成方法的具体步骤如下：
S1：在容积为2.3L的玻璃电解槽中安装蛇管式玻璃冷凝器和以钛金属作为材料的阴极和阳极，钛金属阴极和钛金属阳极之间的间距为5mm；
S2：依次向电解槽中添加700ml的甲醇溶液和800ml的异丙醇溶液，使之搅拌均匀；
S3：在电解槽中打开冷凝水作为电解液，并向电解槽中加入8g的电解质，用以提高电解液的导电能力，电解质为高氯酸锂或氯化钙或氯化铵；
S4：在氮气保护下向电解池中通电进行电解反应，反应后期电流下降时通过换向器改变钛金属阳极提高电流强度，至反应液PH≥7时电解反应结束，在电解反应初期，先通入氮气18min，排出体系中溶解的氧气，然后将氮气的导气管移到液面上方，进行氮气保护，直至反应结束，在电解反应时，电流强度为350A，电解时间为20h，温度为60℃；
S5：电解结束后进行减压抽滤，滤除反应液中的沉淀物，再将母液进行蒸馏，回收母液中的甲醇；
S6：在剩余的母液中加入500ml的蒸馏水，充分振荡使其混合均匀后，加入萃取剂进行萃取，弃上清液，萃取剂为石油醚；
S7：对步骤S6中的母液进行减压蒸馏，析出母液中的石油醚，制备出钛酸异丙酯，减压蒸馏过程应在溶液沸点稳定时进行，蒸馏的速度控制在1～3滴/S。
在本实施例中，反应体系的收率为90％，其制备出的产品纯度为94％。
综合以上实施例所述，本发明的最佳实施例为实施例三，通过将钛金属阳极和钛金属阴极之间的距离设置为5mm，电极距离的增大会增加电解液的电阻，从而导致非法拉第电流的增加，电流效率降低，导致钛醇盐卤化物迁移时间延长，这样会增加副产物生成的几率，而电极距离小，则产生的气体难题排出；温度的升高可以提高合成钛酸四丁酯的电流导率，电解质在异丙醇中，50℃时电导率为0.1～0.01S·m-1，70℃时电导率为1～0.1S·m-1，在本发明中，选择控制恒温在60℃时，电导率为最高。本发明具有操作简便，纯度高，后处理容易，成本低，对环境污染少的优点。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。