专利名称：一种含有钛酸四异丙酯的金属表面硅烷处理剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种在金属表面硅烷化处理剂及用其在金属表面硅烷化处理的工艺。
背景技术：
磷化处理在金属涂装前处理、润滑、防锈等行业得到了广泛应用。特别是在涂装前处理行业，磷化处理是最常用的预处理方法之一。磷化处理是金属在酸性磷酸二氢铵盐溶液中反应后在其表面形成磷酸二氢铵盐保护膜的过程。磷化膜还有良好的润滑性，绝缘性和耐蚀性，因而广泛应用于汽车、机械制造、航空航天和家用电器等产品的制造领域。磷化处理工艺是以磷酸二氢铵、锌、锰、镍为主要原料，造成重金属、磷、亚硝酸盐等严重环境污染，并且在处理过程中都或多或少会产生沉渣及有害气体，影响生产的正常进行，排放的废水COD及重金属如不进行环保处理就会危害环境；另外，磷化处理大部分需在加温的条件下进行，能耗较大，工艺复杂，操作也不方便。现有出现了硅烷表面处理技术，但娃烷表面处理剂在金属表面成膜不稳定，防腐性能不稳定，效果不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有钛酸四异丙酯的金属表面硅烷处理剂及其制备方法，这种溶液不需要加温，不含磷、无沉渣产生、不含重金属、节能、管理简便，能在硬铝合金表面形成较强的保护膜，防腐蚀效果好。本发明的技术方案如下
一种含有钛酸四异丙酯的金属表面硅烷处理剂，其特征在于，由下列组分制成，每500克混合液中各组分的重量(克)为
钛酸四异丙酯1-2、 苯甲酸胺1-2、松香3-5、三羟乙基异氰尿酸酯1-2、顺丁烯二酸酐10-12、二乙二醇丁醚4-6、丙二醇5-8、甲酸2-3、N- ( ^ 一氨乙基)-Y -氨丙基三甲(乙)氧基硅烷10-12、余量为去离子水。1、根据权利要求1所述的金属表面硅烷化防护处理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤
(1)、将松香加热熔化，至110_115°C，加入二乙二醇丁醚、N-( ^ 一氨乙基)-Y-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷，搅拌反应35-50分钟；
(2)、升温至145-160°C，加入三羟乙基异氰尿酸酯、顺丁烯二酸酐、丙二醇，搅拌反应40-50分钟；
(3)、继续升温至190-205°C，加入钛酸四异丙酯、苯甲酸胺，搅拌反应40-50分钟；
(4)、降温至80-90°C，加入其它物料，搅拌，保温反应1-2小时，冷却后，调PH为中性。本发明硅烷表面处理剂，先将金属基体经脱脂、水洗后可直接进入本发明处理剂中处理，处理后金属基体表面可得到一层涂层，然后可根据工艺需求进行水洗或不水洗到下一道工艺-烘干，烘干后可进行粉末喷涂等工序，在处理过程的工艺参数为工作温度室温25°C，纯水洗电导率< 20ii s/cm，处理时间90-250秒。本发明和现有技术相比，具有以下优点
(I)本发明采用松香作为反应原料，与顺丁烯二酸酐、硅烷等原料聚合，能在金属表面形成较强的保护膜；增强了金属基体的耐腐蚀性能。(2)原料中含有缓蚀剂，增加保护膜的防腐蚀效果。( 3 )、形成的保护膜层致密均匀，极化电流密度较小。(4)保护膜厚(< 150nm)明显小于常规磷化膜(10 15 u m)。
具体实施例方式一种含有钛酸四异丙酯的金属表面硅烷处理剂，由下列组分制成，每500克混合液中各原料组分的重量(克)为
钛酸四异丙酯2、苯甲酸胺1、松香5、三羟乙基异氰尿酸酯1、顺丁烯二酸酐10、二乙二醇丁醚4、丙二醇8、甲酸2-3、N- 一氨乙基)-Y-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷12、余量为去离子水。
所述的金属表面硅烷化防护处理剂的制备方法，包括以下步骤
(1)、将松香加热熔化，至110_115°C，加入二乙二醇丁醚、N-( ^ 一氨乙基)-Y-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷，搅拌反应35-50分钟；
(2)、升温至145-160°C，加入三羟乙基异氰尿酸酯、顺丁烯二酸酐、丙二醇，搅拌反应40-50分钟；
(3)、继续升温至190-205°C，加入钛酸四异丙酯、苯甲酸胺，搅拌反应40-50分钟；
(4)、降温至80-90°C，加入其它物料，搅拌，保温反应1-2小时，冷却后，调PH为中性。先将镀锌钢板经脱脂、水洗后可直接进入本发明处理剂中处理，处理后基体表面可得到一层涂层，然后可根据工艺需求进行水洗或不水洗到下一道工艺-烘干，烘干后可进行粉末喷涂等工序，在处理过程的工艺参数为工作温度室温25°C，纯水洗电导率
<20u s/cm，处理时间90-250 秒。镀锌钢板先采用无碱除油液进行洗涤去除油溃，再放入本发明硅烷表面处理剂中处理，烘干后，进行浸泡实验，采用0.1M的NaCl水溶液，观察样品表面状况；阻抗测试在
3.5 (wt) % NaCl水溶液中进行。镀锌钢板10天没有出现红锈，检测涂层与镀锌钢板粘结强度为 7. 6Mpa, I Z I IOmHz 值为 2. 7E7。
权利要求
1.一种含有钛酸四异丙酯的金属表面硅烷处理剂，其特征在于，由下列组分制成，每500克混合液中各组分的重量(克)为 钛酸四异丙酯1-2、苯甲酸胺1-2、松香3-5、三羟乙基异氰尿酸酯1-2、顺丁烯二酸酐10-12、二乙二醇丁醚4-6、丙二醇5-8、甲酸2-3、N- ( ^ 一氨乙基)-Y -氨丙基三甲(乙)氧基硅烷10-12、余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的金属表面硅烷化防护处理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)、将松香加热熔化，至110_115°C，加入二乙二醇丁醚、N-( ^ 一氨乙基)-Y-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷，搅拌反应35-50分钟； (2)、升温至145-160°C，加入三羟乙基异氰尿酸酯、顺丁烯二酸酐、丙二醇，搅拌反应40-50分钟； (3)、继续升温至190-205°C，加入钛酸四异丙酯、苯甲酸胺，搅拌反应40-50分钟； (4)、降温至80-90°C，加入其它物料，搅拌，保温反应1-2小时，冷却后，调PH为中性。
全文摘要
本发明公开了一种含有钛酸四异丙酯的金属表面硅烷处理剂，由下列组分制成，每500克混合液中各组分的重量(克)为钛酸四异丙酯1-2、苯甲酸胺1-2、松香3-5、三羟乙基异氰尿酸酯1-2、顺丁烯二酸酐10-12、二乙二醇丁醚4-6、丙二醇5-8、甲酸2-3、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷10-12、余量为去离子水。本发明采用松香作为反应原料，与顺丁烯二酸酐、硅烷等原料聚合，能在金属表面形成较强的保护膜；增强了金属基体的耐腐蚀性能。
文档编号C23C22/68GK103060791SQ20121055082
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月18日 优先权日2012年12月18日
发明者夏坤财 申请人:芜湖恒坤汽车部件有限公司