专利名称：一种从银电解液中回收铂的方法
技术领域：
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种从银电解液中回收钼的方法。
背景技术：
银电解过程阳极中的钼有约50-60%进入电解液，传统回收钼的方法之一是用活性炭吸附，但存在如下不足之处活性炭要预处理和再生；电解液吸附前需加热至80-90°C,需加热氢氧化钠调整pH至I. 5-1. 8，而带入的钠离子积累到一定浓度后会影响沉钼后电解液的再使用；活性炭的吸附容量小，吸附效率不高；活性炭不但吸附钼，还吸附钯、银、铋等金属，选择性差，给后序提纯增加难度。传统回收钼的方法之二是用黄药沉淀钼，其不足之处是沉淀前也需将电解液加热至80-90°C，并调整pH至2. 0，这样会使钯和部分银共同沉淀，选择性差，且使用黄药过程 中会产生一种难闻的气体，污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种从银电解液中回收钼的方法，解决了传统方法中钼的回收选择性差、回收率低，引入杂质影响电解液后序使用的问题。本发明的从银电解液中回收钼的方法，其特征在于，包括以下步骤(a)在含钼的银电解液中按质量比钼还原银粉=1 8"10的比例加入还原银粉，搅拌进行置换反应，直至上清液中钼含量低于5mg/l为终点，然后固液分离，滤液返回作电解液，滤渣用PH=2的硝酸酸化水洗至洗水无色，即得到钼精矿；(b)将钼精矿烘干，然后放入马弗炉控制温度50(T60(TC煅烧2-3小时，将煅烧后的钼精矿用I :1硝酸(一般是用一体积的水与一体积的65%-75%的浓硝酸混合)溶解，控制反应温度85、0°C，以加入硝酸不反应为终点，过滤得不溶物和滤液，用纯水洗涤不溶物，洗至洗水滴加氯化钠溶液不混浊，即得到粗钼粉，洗水连同滤液加入氯离子沉淀得到氯化银，氯化银用水合肼还原，得还原银粉，还原银粉可用作下次置换钼；(C)将粗钼粉用盐酸加氯酸钠造液溶解，溶解完毕后，滤去不溶物，不溶物作为银回收原料，溶出的溶液，控制钼浓度为5(T80g/l，然后煮沸边搅拌边加入氯化铵，生成蛋黄色的氯钼酸铵沉淀，直至加入氯化铵不产生沉淀时作业停止，经冷却过滤得到的氯钼酸铵沉淀，用5%氯化铵溶液洗涤，精制获得的纯氯钼酸铵沉淀，烘干后装入洁净的瓷坩埚并加盖，置于马弗炉中缓慢升温，温度升至350°C ±10°C保温2-3小时，然后升温至4500C 土 10°C保温2-3小时，再升温至75(T800°C保温2 3小时，生成浅灰色的海绵钼。所述的固液分离优选为采用压滤机进行固液分离。所述的洗水连同滤液加入氯离子沉淀得到氯化银优选是洗水连同滤液加入氯化钠溶液沉淀得到氯化银。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果(I)本发明将还原银粉直接加入电解液中置换回收钼精矿，不需要加热和调整pH，操作简单。(2)还原银粉只置换钼，不置换钯等其他金属，对钼选择性好，且置换完全。(3)置换钼过程不带入其它离子和杂质，分离钼后的电解液可重复使用，沉淀出来的钼精矿只含有过量的银粉，其他杂质很少，缩短了后序提纯钼的流程，提高了钼的回收率，钼的回收率高达98%以上。
具体实施例方式以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。实施例I :银电解液3000L，其组分为钼 0.95g/l，钯 0.34g/l，铜 24.6g/l。
(I)将上述含钼的银电解液转移至搅拌罐，按钼还原银粉=1 10 (质量比)的比例加入还原银粉，搅拌置换6小时，含钼的银电解液的上清液的钼下降至O. 004g/l。(2)置换结束后，采用小型压滤机进行固液分离，得到滤液和滤渣，滤液含钼
O.004g/l，钯O. 34g/l，铜24. 6g/l，滤液返回作电解液，滤渣用pH 2硝酸酸化水洗涤，洗至洗水无色，即得到钼精矿。(3)钼精矿先放入干燥箱烘干，然后放入马弗炉500°C煅烧2小时。 (4)将煅烧后的钼精矿用I : I硝酸(用一体积的水与一体积的65%的浓硝酸混合)溶解至加入硝酸不反应时停止溶解，控制反应温度85、0°C，冷却后过滤得到不溶物和滤液，用纯水洗涤不溶物，洗至洗水滴加氯化钠溶液不混浊，即得到粗钼粉。洗水连同滤液混合后加入氯化钠溶液沉淀氯化银，氯化银用水合肼还原成银粉，用作下次置换钼。(5)将步骤(4)得到的粗钼粉，用盐酸加氯酸钠造液溶解，溶解完毕后，滤出不溶物，不溶物作为回收银原料，溶出的含钼的溶液钼浓度为72. 3g/l。(6)将含钼的溶液煮沸，边搅拌边加入氯化铵，生成蛋黄色的氯钼酸铵沉淀，直至加入氯化铵不产生沉淀时停止作业。经冷却过滤，得到的氯钼酸铵沉淀用质量分数5%氯化铵溶液洗涤得到精制的纯氯钼酸铵。(7)将步骤(6)得到纯氯钼酸铵烘干后装入洁净的瓷坩埚并加盖，置于马弗炉中缓慢升温至340°C保温3小时，然后升温至460°C保温2小时，再升温至800°C保温2小时，即获得含量99. 95%以上的海绵钼，其回收率为98. 68%。实施例2 银电解液2800L，其组分为:钼 O. 86g/l，钯 O. 30g/l，铜 23. 2g/l。(I)将上述含钼的银电解液转移至搅拌罐，按钼还原银粉=1 8 (质量比)的比例加入还原银粉，搅拌置换6小时，含钼的银电解液的上清液中钼下降至O. 0036g/l。(2)置换结束后，采用小型压滤机进行固液分离，滤液含钼O. 0036g/l，钯O. 29g/I，铜23. 3g/l，滤液返回作电解液，滤渣用pH ^ 2硝酸酸化水洗涤，洗至洗水无色，即得到钼精矿。(3)钼精矿先放入干燥箱烘干，然后放入马弗炉600°C煅烧3小时。(4)将煅烧后的钼精矿用I : I硝酸(用一体积的水与一体积的65%的浓硝酸混合)溶解至加入硝酸不反应时停止溶解，控制反应温度85、0°C，冷却后过滤得到不溶物和滤液，用纯水洗涤不溶物，洗至洗水滴加氯化钠溶液不混浊，即得到粗钼粉，洗水连同滤液混合后加入氯化钠溶液沉淀氯化银，氯化银用水合肼还原成银粉后，留作下次置换钼。(5)将步骤(4)得到的粗钼粉，用盐酸加氯酸钠造液溶解，溶解完毕后，滤出不溶物，不溶物作为银回收原料，溶出的含钼的溶液钼浓度为66. 4g/l。(6)将含钼的溶液煮沸，边搅拌边加入氯化铵，生成蛋黄色的氯钼酸铵沉淀，直至加入氯化铵不产生沉淀时停止作业。经冷却过滤，得到的氯钼酸铵沉淀用质量分数5%氯化铵溶液洗涤精制得到纯氯钼酸铵。(7)将得到的纯氯钼酸铵烘干后装入洁净的瓷坩埚并加盖，置于马弗炉中缓慢升温至360°C保温2小时，然后升温至440°C保温3小时，再升温至750°C保温3小时，即获得含量99. 95%以上的海绵钼，其回收率为99. 88%。
权利要求
1.一种从银电解液中回收钼的方法，其特征在于，包括以下步骤 (a)在含钼的银电解液中按质量比钼还原银粉=18^10的比例加入还原银粉，搅拌进行置换反应，直至上清液中钼含量低于5mg/l为终点，然后固液分离，滤液返回作电解液，滤渣用pH=2的硝酸酸化水洗至洗水无色，即得到钼精矿； (b)将钼精矿烘干，然后放入马弗炉控制温度50(T60(TC煅烧2-3小时，将煅烧后的钼精矿用I :1硝酸溶解，控制反应温度85、0°C，以加入硝酸不反应为终点，过滤得不溶物和滤液，用纯水洗涤不溶物，洗至洗水滴加氯化钠溶液不混浊，即得到粗钼粉，洗水连同滤液加入氯离子沉淀得到氯化银，氯化银用水合肼还原，得还原银粉； (c)将粗钼粉用盐酸加氯酸钠造液溶解，溶解完毕后，滤去不溶物，不溶物作为银回收原料，溶出的溶液，控制钼浓度为5(T80g/l，然后煮沸边搅拌边加入氯化铵，生成蛋黄色的氯钼酸铵沉淀，直至加入氯化铵不产生沉淀时作业停止，经冷却过滤得到的氯钼酸铵沉淀，用5%氯化铵溶液洗涤，精制获得的纯氯钼酸铵沉淀，烘干后装入洁净的瓷坩埚并加盖，置于马弗炉中缓慢升温，温度升至350°C ±10°C保温2-3小时，然后升温至450°C ±10°C保温2-3小时，再升温至75(T800°C保温2 3小时，生成浅灰色的海绵钼。
2.根据权利要求I所述的从银电解液中回收钼的方法，其特征在于，所述的固液分离为采用压滤机进行固液分离。
3.根据权利要求I所述的从银电解液中回收钼的方法，其特征在于，所述的洗水连同滤液加入氯离子沉淀得到氯化银是洗水连同滤液加入氯化钠溶液沉淀得到氯化银。
全文摘要
本发明公开了一种从银电解液中回收铂的方法。本发明将还原银粉直接加入电解液中置换回收铂精矿，不需要加热和调整pH，操作简单。还原银粉只置换铂，不置换钯等其他金属，对铂选择性好，且置换完全。置换铂过程不带入其它离子和杂质，分离铂后的电解液可重复使用，沉淀出来的铂精矿只含有过量的银粉，其他杂质很少，缩短了后序提纯铂的流程，提高了铂的回收率，铂的回收率高达98%以上。
文档编号C22B11/00GK102978407SQ20121055018
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月17日 优先权日2012年12月17日
发明者江继明, 江启明, 黄明, 程兰 申请人:四会市鸿明贵金属有限公司