本发明涉及一种电子元件领域无氰镀金银用电镀液及其制作方法。
背景技术
随着宇航用电子元件产品的国产化，对电子元器件的接触可靠性要求越来越高。特别是继电器行业，接触可靠性是电子元件中较差的一类。氰化镀合金可以改善粘接问题，但接触电阻仍存在不稳定。无氰镀金，同样不能满足产品质量要求的接触可靠性。
随着国家产业政策要求取消氰化电镀。因此，本发明研究在无氰化物作为络合剂的条件下，将金银两离子共沉积于镀层，提高了继电器接触电阻的稳定性和一致性。
技术实现要素：
本发明的目的在于，提供一种电子元件领域无氰镀金银用电镀液及其制作方法。用本发明电镀液进行电镀时，可将金银两种离子共沉积于镀层，使得镀层性稳定性好，特别是继电器接触电阻值下降15%～20%，一致性提高50%以上。
本发明的技术方案：一种电子元件领域无氰镀金银用电镀液，每升电镀液含三氯化金5～12g、无水亚硫酸钠120～180g、一水柠檬酸钾50～100g、氯化钾40～100g、edta2～15g、羟基丙氨酸0.6～1.75g、氨基硫脲0.25～0.7g和硝酸银0.06～0.175g。
前述的电子元件领域无氰镀金银用电镀液中，每升电镀液含三氯化金7～10g、无水亚硫酸钠140～160g、一水柠檬酸钾70～80g、氯化钾60～80g、edta7～10g、羟基丙氨酸0.6～1.75g、氨基硫脲0.25～0.7g和硝酸银0.06～0.175g。
前述的电子元件领域无氰镀金银用电镀液中，每升电镀液含三氯化金8g、无水亚硫酸钠150g、一水柠檬酸钾75g、氯化钾70g、edta8g、羟基丙氨酸1.2g、氨基硫脲0.475g和硝酸银0.115g。
前述的电子元件领域无氰镀金银用电镀液中，所述的三氯化金这样配置：取2l容量的烧杯，清洗干净，置于强抽风下，用清洗干净量杯，按硝酸1ml和盐酸2.7ml比例配制成王水；配制制500ml的王水，放入200g黄金，溶解80～100min；停止搅拌，观察溶液无连续气泡产生，此时用温度计测量，温度在100～110℃，目视无金粉粒，金完全溶解，调整溶液温度在90～100℃之间，待多余盐酸、硝酸完全蒸发，经过160～180min后，溶液变为血红色，即可。
一种前述的电子元件领域无氰镀金银用电镀液的制作方法，配制1l电镀液时，包括以下步骤：
（1）量取（120～180）g的无水亚硫酸钠，置于（750～850）ml的水中，在75～85℃下溶解，冷却，得a品；
（2）量取（5～12）ml的三氯化金溶液缓慢加入a品中，充分搅拌，至无混浊现象，得b品；
（3）按（200～250）g量取羟基丙氨酸、（80～100）g氨基硫脲用1l去离子水溶解，溶解后有黄色悬浮物，过滤3-5次至溶液清澈透明，得c品；
（4）按（20～25）g量取硝酸银，在充分搅拌下缓慢加入c品，得d品；
（5）将一水柠檬酸钾、edta及氯化钾逐一加入b品，充分搅拌，得e品；
（6）量取d品（3～7）ml，在充分搅拌条件下，缓慢加入e品，得f品；
（7）量取去离子水加入f品，使得体积为1l，即配制完成。
申请人对电子元件领域无氰镀金银用电镀液及镀金工艺进行了长期的大量的研究，部分如下：
电镀流程：除油→清洗→清洗→振动清洗→清洗→腐蚀→清洗→清洗→清洗→活化→清洗→清洗→去离子水清洗→电镀（金银合金）→回收→清洗→清洗→去离子水清洗→热去离子水清洗→无水乙醇脱水→干燥→自检→包装→专检→交付→周转包装
申请人采用本发明电镀液（按实施例1进行制作）对继电器进行无氰镀金银合金，镀金银合金过程中，每次电镀前均要进行银离子含量分析，对不符合要求需进行调整，调整合格，方能电镀。镀金过程中参数控制为：正反通断：2：8；正反导通时间为100ms和10ms；电流密度：ik：（0.1～0.15）a/dm2；温度：45～50℃；koh溶液调整ph：9～11。将镀金银后的继电器镀层成分进行检测，具体见图1，检测参数为：已收集：11-dec-201510:53am；活时间(秒)：13.42；实时（秒）：23.30；探测器：add；窗口：satw；倾斜（度）：0.0；出射角（度）：35.0；方位角（度）：0.0；放大倍数：10000x；加速电压（kv）：20.00；处理时间：5。成分结果表见表1。由表1可知，镀层银0.9%～5.5%，其余为金。
申请人还对镀层效果进行了验证验证：具体见图2，由图可知，原无氰镀金接触电阻均集中在（80～90）mω，改电镀无氰金银合金，其接触电阻均集中在（65～75）mω。接触可靠性明显提高。
与现有技术相比，用本发明电镀液进行镀层时，可将金银两种离子共沉积于镀层，使得镀层性稳定性好，继电器接触电阻值下降15%～20%，一致性提高50%以上。其接触电阻均集中在（65～75）mω。接触可靠性明显提高。解决了电子元器件接触可靠性，特别解决了宇航产品接触稳定性、可靠性等问题。
附图说明
图1是是镀层在电镜10000倍下的能谱分析结果图；
图2是是镀层效果验证结果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。
电子元件领域无氰镀金银用电镀液，每升该电镀液按以下步骤进行配制：
（1）量取160g的无水亚硫酸钠，置于800ml的水中，在75～85℃下溶解，冷却，得a品；
（2）量取8ml的三氯化金溶液缓慢加入a品中，充分搅拌，至无混浊现象，得b品；
（3）按220g量取羟基丙氨酸、90g氨基硫脲用1l去离子水溶解，溶解后有黄色悬浮物，过滤4次至溶液清澈透明，得c品；
（4）按23g量取硝酸银，在充分搅拌下缓慢加入c品，得d品；
（5）将一水柠檬酸钾、edta及氯化钾逐一加入b品，充分搅拌，得e品；
（6）量取d品5ml，在充分搅拌条件下，缓慢加入e品，得f品；
（7）量取去离子水加入f品，使得体积为1l，即配制完成。
实施例2。
电子元件领域无氰镀金银用电镀液，每升该电镀液按以下步骤进行配制：
（1）量取180g的无水亚硫酸钠，置于850ml的水中，在75～85℃下溶解，冷却，得a品；
（2）量取12ml的三氯化金溶液缓慢加入a品中，充分搅拌，至无混浊现象，得b品；
（3）按250g量取羟基丙氨酸、100g氨基硫脲用1l去离子水溶解，溶解后有黄色悬浮物，过滤5次至溶液清澈透明，得c品；
（4）按25g量取硝酸银，在充分搅拌下缓慢加入c品，得d品；
（5）将一水柠檬酸钾、edta及氯化钾逐一加入b品，充分搅拌，得e品；
（6）量取d品7ml，在充分搅拌条件下，缓慢加入e品，得f品；
（7）量取去离子水加入f品，使得体积为1l，即配制完成。
实施例3。
电子元件领域无氰镀金银用电镀液，每升该电镀液按以下步骤进行配制：
（1）量取120g的无水亚硫酸钠，置于750ml的水中，在75～85℃下溶解，冷却，得a品；
（2）量取5ml的三氯化金溶液缓慢加入a品中，充分搅拌，至无混浊现象，得b品；
（3）按200g量取羟基丙氨酸、80g氨基硫脲用1l去离子水溶解，溶解后有黄色悬浮物，过滤3次至溶液清澈透明，得c品；
（4）按20g量取硝酸银，在充分搅拌下缓慢加入c品，得d品；
（5）将一水柠檬酸钾、edta及氯化钾逐一加入b品，充分搅拌，得e品；
（6）量取d品3ml，在充分搅拌条件下，缓慢加入e品，得f品；
（7）量取去离子水加入f品，使得体积为1l，即配制完成。