调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法及装置与流程

本发明属于高温熔盐中电化学沉积硅技术领域，具体涉及一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置及方法。

背景技术：

目前世界上高纯硅的生产多采用改良西门子法。改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢(或外购氯化氢)，氯化氢和工业冶金硅粉在一定的温度下合成氯硅烷，然后对氯硅烷进行分离精馏提纯，提纯后的氯硅烷在氢还原炉内进行cvd反应生产高纯多晶硅。该工艺大致细分为以下几个工序：h2制备与净化、hcl合成、氯硅烷(sihcl3)合成、合成气干法分离、氯硅烷(sihcl3)分离提纯、氯硅烷(sihcl3)氢还原、还原尾气干法分离、sicl4氢化、氢化气干法分离、硅芯制备及产品整理、废气及残液处理等。

具体涉及以下反应过程：

1.石英砂在电弧炉中冶炼，提纯得到98％的工业冶金硅，其化学反应为：

sio2+c→si+co2↑

2.把工业冶金硅，粉碎，在流化床反应器中，工业冶金硅和无水氯化氢(hcl)反应，生成拟溶解的氯硅烷(sihcl3)，其化学反应为：

si+hcl→sihcl3+h2↑

3.过滤硅粉，冷凝sihcl3和sicl4，而气态н2、hcl返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物sihcl3和sicl4，净化氯硅烷。

4.净化后的氯硅烷采用高温还原工艺，以高纯的sihcl3在h2气氛中还原沉积而生成多晶硅。其化学反应为：

sihcl3+h2→si+hcl

然而此工艺仅能生成多晶硅，多晶硅在转化效率和使用性能上远远不如单晶硅。

单晶硅的制取发展水平于与我们生活密切相关，然而文献表明，单晶硅的生产按制备方法不同分为：无坩埚区熔法(fz)与有坩埚直拉法(cz)。无坩埚区熔法(fz)能制备纯度较高的单晶硅，但由于对设备要求较高，所需工艺流程较为复杂，成本较高至于无法用此量产；有坩埚直拉法(cz)成本较低能大量生产，但由于需要坩埚致使制备的单晶硅易掺入杂质元素。且上述方法均需要仔晶才能制备出单晶。因此，能在较低成本下提取较高纯度的单晶硅成为当今世界单晶硅研究的最活跃的课题之一。

熔盐电精炼提纯冶金硅制备高纯硅是科研人员努力的方向之一。与水溶液存在本质区别，熔盐完全由离子构成，且熔盐具有使用温度范围宽，粘度低、蒸汽压低、稳定性好等优点。它能够提供一种非水溶液中合成材料的环境，是对不能在水溶液中进行合成的材料制备的有力补充。在相对高温合成材料过程中，熔盐通常作为媒介或反应物直接参与反应，具有反应速度快、产物纯度高等特点。熔盐中电化学合成材料是在相对高温、无水环境中进行，这对熔盐隔绝空气的要求非常严格。由于需要在相对密封、隔绝空气，且真空或常压的环境下进行，所以现有熔盐中合成材料主要是采用静态合成方法。但静态的熔盐体系传质速率慢，影响材料的合成，也无法实现合成过程的调控。若能搅动熔盐，采用动态熔盐中合成材料将有利于传质，有利于调控合成过程，获得理想的材料。因此，解决高温、常压、无水，隔绝空气条件下，搅动熔盐进行材料合成的问题，是动态熔盐中合成材料的关键。

技术实现要素：

针对高温、常压、无水，隔绝空气条件下，高温熔盐中电化学沉积硅存在的问题，本发明提供了一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法及装置，该方法以含有氟硅酸盐和碱金属卤化物为熔盐电解质，冶金硅作阳极，石墨或铝或多晶硅或单晶硅或银或不锈钢片作阴极。在电沉积硅时，通过搅动装置搅动熔盐电解质改变硅沉积电化学过程传质，实现调控高温熔盐中电化学沉积硅膜择优取向生长，甚至得到单晶硅沉积物。并提供了一种实现搅动熔盐的装置，该装置实现了高温条件下，常压、无水，隔绝空气的熔盐环境中搅动熔盐的功能，成本低、操作简单。

本发明的技术方案如下：

本发明的一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，采用将冶金硅作为阳极，阴极材料作为阴极，以氟硅酸盐和碱金属卤化物的混合物为熔盐电解质，其中，氟硅酸盐为na2sif6和/或k2sif6；所述的碱金属卤化物为naf、licl、nacl、kcl、kf中的一种或几种的混合物；采用调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，实现电化学沉积过程中的密封；

装有熔盐电解质的坩埚置于反应器中，冶金硅和钼杆连接、阴极材料和另一钼杆连接；将钼杆穿过反应器盖且密封；将调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置穿过反应器盖；用反应器盖与反应器连接、密封；向调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置的油杯中注入密封油隔绝反应器内与空气的流通；从反应器盖上的进气口持续通入惰性气体，从反应器上的出气口排出惰性气体，保持反应器内正压；升温，构建起高温、常压、无水，隔绝空气的环境；采用调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置对熔盐进行搅拌；电极间施加电压进行恒电压或恒电流密度电沉积硅；改变调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置搅拌速度、熔盐组成、熔盐熔化温度及合成时间调控高温熔盐中电化学沉积硅膜择优生长取向。

本发明的一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，具体包括以下步骤：

步骤1：

将冶金硅作为阳极，阴极材料作为阴极，所述的阴极材料为石墨、铝、银、多晶硅、单晶硅或不锈钢中的一种；

以氟硅酸盐和碱金属卤化物的混合物为熔盐电解质，其中，氟硅酸盐为na2sif6和/或k2sif6；所述的碱金属卤化物为naf、licl、nacl、kcl、kf中的一种或几种的混合物；

将冶金硅和钼杆连接，将阴极材料与另一个钼杆连接；

钼杆穿过反应器盖将冶金硅和阴极材料置于反应器炉腔中；

步骤2：

按比例将烘干的原料、烘干的熔盐电解质混合均匀，置于坩埚中，将坩埚置于烘干后的反应器中，将实现搅拌的调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置和反应器盖连接，将反应器盖和反应器密封连接；

向调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置中的油杯中注入密封油，使得直通接头轴承连接处密封；并开启油杯外设置的冷却系统，对密封油进行降温；

从反应器盖上的进气口持续通入惰性气体，从反应器盖上的出气口排出惰性气体，维持反应器内正压，将反应器升温，得到高温、常压、无水无氧环境；

所述的步骤2中，调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置和反应器盖连接方式为：将调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置的固定套下端和反应器盖上设置的固定直通接头连接，并采用密封圈密封。

步骤3：

升温至熔盐熔化后，恒温至反应温度，将通过调节直通接头，将搅拌杆下放，使得搅动叶片浸没熔盐中，调节直通接头密封固定；

分别将阴极和阳极插入熔盐中，通过驱动装置转动搅拌杆，从而带动搅动叶片对熔盐进行搅拌，搅拌速度v优选为0≤v≤700r/min；

对阴极和阳极间施加电压，进行恒电压或恒电流密度电沉积硅，电沉积结束后，将阴极和阳极提离熔盐；

断开驱动装置和搅拌杆的连接，调节直通接头，将搅拌杆上提至搅动叶片离开熔盐，再次调节直通接头密封、固定，当体系降至室温后，停止通入惰性气体，取出阴极，水洗除盐得到电化学沉积硅。

所述的步骤3中，升温至熔盐熔化的温度，优选为>熔盐熔点+(10～20)℃，更优选为450～900℃。

所述的步骤3中，恒电流密度为50～100a/m²；恒电压的电压为0.8～1.5v。

所述的步骤3中，所述的电化学沉积时间为10-150min。

通过调整搅拌转速、电解电压或电流密度、电解沉积时间来调控电化学沉积硅的择优取向生长制备单晶硅，高速搅拌、低电压、长时间电沉积有利于制备出单晶硅；

其中，不同阴极材料上，其制备单晶硅的条件分别为：

在单晶硅阴极上，优选条件下400≤转速v≤700r/min、0.9v≤电压u≤1.3v，单晶硅阴极上电沉积10-60min能够调控择优取向生长制备出单晶硅；

在多晶硅阴极上，优选条件下400≤转速v≤700r/min、0.9v≤电压u≤1.3v，多晶硅阴极上电沉积30～100min能够调控择优取向生长制备出单晶硅；

在银阴极或石墨阴极上，优选条件下400≤转速v≤700r/min、0.9v≤电压u≤1.3v，银阴极、或石墨阴极上电沉积60～120min能够调控择优取向生长制备出单晶硅；

在不锈钢阴极上，优选条件下400≤转速v≤700r/min、0.9v≤电压u≤1.3v，不锈钢阴极上电沉积100～150min能够调控择优取向生长制备出单晶硅。

所述的调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，包括搅拌杆、搅动叶片、轴承、油杯、直通接头、固定套、驱动装置和冷却系统；

在搅拌杆顶端和驱动装置连接，驱动装置用于为搅拌杆提供搅动动力，在搅拌杆底端设置有搅动叶片；

搅拌杆从顶端到底端依次套设有直通接头和固定套，其中，所述的固定套的上端延伸至直通接头的内部，固定套的外周套设有轴承，轴承外侧设置有油杯；同时固定套的上端位于油杯中密封油的液面以上；

所述的直通接头的一端和搅拌杆上部固定连接，直通接头的另一端和轴承的内圈或外圈固定连接；

当轴承的外圈和直通接头固定连接时，轴承的内圈和固定套固定连接；

当轴承的内圈和直通接头固定连接时，轴承的外圈和固定的油杯固定连接；

所述的油杯外侧设置有冷却系统。

所述的调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，还包括内嵌轴承套，用于将轴承嵌套在内嵌轴承套中，当包括内嵌轴承套时，直通接头的一端和和搅拌杆上部固定连接，直通接头的另一端和内嵌轴承套上端固定连接，内嵌轴承套下端和轴承外圈固定连接，从而带动轴承外圈转动。作为优选，直通接头的一端和搅拌杆上部通过密封圈密封，直通接头的另一端和内嵌轴承套通过相配合的卡槽固定连接，内嵌轴承套和轴承通过相互配合的卡槽固定连接。

进一步的，所述的直通接头至少设置一个，优选设置为两个，从搅拌杆顶端到底端依次为第一直通接头和第二直通接头，第一直通接头的一端和搅拌杆的上部固定连接，第一直通接头的另一端和第二直通接头的一端连接，第二直通接头的另一端和轴承连接；其中，第一直通接头的孔径和搅拌杆的直径相配合连接，用于将搅拌杆的转动传递至第一直通接头，第二直通接头用于和轴承的内圈或外圈直径相配合。

进一步的，所述的搅拌杆和第一直通接头过盈配合连接，两者通过第一密封圈密封；第一直通接头和第二直通接头过盈配合连接，两者通过第二密封圈密封。

进一步的，第二直通接头和轴承的内圈或外圈通过相互配合的卡槽固定连接，从而实现传动。

进一步的，当轴承的外圈和直通接头固定连接时，轴承的内圈和固定套的外侧通过相互配合的卡槽连接；当轴承的内圈和直通接通固定连接时，轴承内圈和固定套不接触，固定套穿过油杯，并与油杯底部密封固定连接，用于固定和支撑油杯。

进一步的，所述的油杯盛装有密封油，用于对直通接头和轴承实现油封。

进一步的，所述的高温密封搅动器通过设置在待密封装置上的固定直通接头和固定套连接，实现对待密封装置的密封。

进一步的，固定套和固定直通接头通过密封圈密封。

进一步的，所述的搅动叶片，当熔盐中有气体存在参加反应时，搅动叶片为自吸式搅动叶片。

进一步的，所述的驱动装置优选为调频电动机。

进一步的，所述的驱动装置设置有驱动装置固定支架，用于固定驱动装置。

进一步的，冷却系统为水冷系统或空冷系统，用于对密封油进行降温。

本发明的一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法及装置，其解决了高温、常压、无水，隔绝空气条件下，高温熔盐中电化学沉积硅晶体生长不可控的问题。装置解决了高温、常压，与空气隔绝条件下高温熔盐的搅动和密封问题，操作方便简单，该方法实现了高温熔盐中电化学沉积硅膜择优取向生长调控，甚至得到单晶硅沉积物。

本发明的方法以含有na2sif6或k2sif6的naf、licl、nacl、kcl、kf或它们组合的混合物为熔盐电解质，冶金硅作阳极，石墨、铝、多晶硅、单晶硅、银或不锈钢片中的一种作阴极。在阴极上电化学沉积硅时，通过装置的搅拌杆搅拌熔盐，调控了电化学沉积硅过程的传质，实现调控硅沉积过程的择优取向生长，进而得到单一晶面生长的硅沉积物。

附图说明

图1为本发明实施例1中的一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置的结构示意图；

图2为本发明实施例1中，采用调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置进行电化学沉积的装置示意图；

图3为本发明实施例2中一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置的结构示意图；

图4为本发明实施例3中一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置的结构示意图；

以上图中，1为搅拌杆、2为搅动叶片，3为驱动装置，4-1为第一直通接头，4-2为第二直通接头，5为固定套，6为轴承，7为油杯，8为冷却系统，9-1为第一密封圈，9-2为第二密封圈，9-3为第三密封圈，10为内嵌轴承套，11为固定直通接头，12为反应器盖，13为反应器，14为坩埚，15为电阻丝炉，16为电阻丝炉控温仪，17为气瓶，18为真空泵，19为反应器出气口，20为反应器进气口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行说明，提供以下实例是为了更好地理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围内。

以下实施例中，除特殊说明采用的原料和设备均为市购，盐原料的纯度为分析纯及以上。

实施例1

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，其结构示意图见图1，该装置包括搅拌杆1、搅动叶片2、内嵌轴承套10、轴承6、油杯7、第一直通接头4-1、第二直通接头4-2、固定套5、驱动装置3和冷却系统8；

在搅拌杆1顶端和驱动装置3连接，驱动装置3用于为搅拌杆提供搅动动力，在搅拌杆1底端设置有搅动叶片2；

搅拌杆1从顶端到底端依次套设有第一直通接头4-1、第二直通接头4-2和固定套5，其中，所述的固定套5的上端延伸至第一直通接头4-1的内部，固定套5的外周套设有轴承6，轴承6外侧设置有油杯7；同时固定套5的上端位于油杯7中密封油的液面以上；

所述的第一直通接头4-1的一端和搅拌杆1上部固定连接，并在两者之间设置有第一密封圈9-1进行密封，第一直通接头4-1的另一端和第二直通接头4-2的一端连接，并用第二密封圈9-2密封固定，第二直通接头4-2的另一端和内嵌轴承套10连接；其中，第一直通接头4-1的孔径和搅拌杆1的直径相配合连接，用于将搅拌杆1的转动传递至第一直通接头4-1，第二直通接头4-2用于内嵌轴承套10直径相配合，第二直通接头4-2和内嵌轴承套10通过相互配合的卡槽固定连接；内嵌轴承套10通过卡槽和相配合的轴承6外圈固定连接；轴承6的内圈和固定套5的外侧通过相配合的卡槽固定连接；

所述的油杯盛装有密封油，用于对直通接头和轴承实现油封。所述的油杯7外侧设置有冷却系统8，本实施例中，冷却系统8采用水冷系统。

本实施例中，驱动装置3选用调频电动机，所述的驱动装置3设置有驱动装置固定支架，用于固定驱动装置。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，包括以下步骤：

(1)制备阴极：所述的阴极为石墨片，将阴极表面除杂清洗干净、烘干，用钼丝将阴极片与钼杆集流体捆绑连接，制成阴极；其中，阴极片尺寸为10mm*2mm*15mm；表面除杂为，石墨片经240#、800#、1000#以及2000#砂纸打磨，用酒精清洗，再用超声波清洗器清洗，吹干表面。

(2)制备阳极：所述的阳极材料为冶金硅，将冶金硅表面除杂清洗干净、烘干，用钼丝将冶金硅与钼杆集流体捆绑连接，制成阳极；其中，冶金硅阳极尺寸为15mm*5mm*100mm。

(3)分别将阴极钼杆集流体、阳极钼杆集流体穿过反应器盖，并密封；

(4)采用冶金硅片作搅动叶片2与搅拌杆1用钼丝捆绑固定，组装调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置；其中，搅动叶片——冶金硅叶片尺寸为15mm*3mm*50mm。

(5)将组装好的调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，通过其固定套5与焊接在反应器盖的固定直通接头11密封连接；

(6)将盐，烘干，除去所含水份；按成分和比例称量盐，混合均匀后装入刚玉坩埚14中；

(7)将装有盐的刚玉坩埚14置于烘干后的反应器13内；

(8)将连接有上述调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置的反应器盖12与反应器13密封连接；

(9)向冷却系统8通入冷却水防止密封材料高温老化；其组装后的装置示意图见图2；

(10)向所述的调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置中的油杯7中注入密封油，将第二直通接头4-2与内嵌轴承套10的卡槽连接位置、以及内嵌轴承套10和轴承6进行密封，使反应器13内气氛与外界隔绝，防止空气进入；

(11)通过真空泵18对反应器抽真空，从反应器盖12上的反应器进气口20持续通入气瓶17的惰性气体，从反应器出气口19排出惰性气体，保持反应器内正压；其中，所述惰性气体为99.999％的高纯氩气。

(12)采用电阻丝炉15为反应器13升温，构建起高温、常压、无水，隔绝空气的环境。

(13)升温至熔盐熔盐熔化，操作温度在高于熔盐熔化温度10-20℃。

(14)达到熔盐操作温度后，恒温，松开搅动装置上的第一直通接头4-1，将搅拌杆1下放，使搅动叶片2浸入到熔盐中，拧紧第一直通接头4-1再次将搅拌杆1密封、固定；

(15)分别将冶金硅阴极和石墨片阳极插入到熔盐中；

(16)利用调频电动机转动搅拌杆1对熔盐进行搅拌；电动机转速v在0≤v≤700r/min；

(17)在在阴极和阳极的电极间施加电压进行恒电压或恒电流密度电沉积硅。

(18)电沉积结束后，将阴、阳极提离熔盐；

(19)电沉积结束后，断开电源，

(20)断开调频电动机与搅拌杆1的连接，松开第一直通接头4-1，将搅拌杆1上提，使搅动叶片2离开熔盐，再次拧紧第一直通接头4-2将搅拌杆1密封、固定；

(21)降温至室温，停止通惰性气体，取出阴极，水洗除盐，封装，检测。

实施例2

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，其结构示意图见图3，该装置包括搅拌杆1、搅动叶片2、轴承6、油杯7、第一直通接头4-1、第二直通接头4-2、固定套5、驱动装置3和冷却系统8；

在搅拌杆1顶端和驱动装置3连接，驱动装置3用于为搅拌杆提供搅动动力，在搅拌杆1底端设置有搅动叶片2；

搅拌杆1从顶端到底端依次套设有第一直通接头4-1、第二直通接头4-2和固定套5，其中，所述的固定套5的上端延伸至第一直通接头4-1的内部，固定套5的外周套设有轴承6，轴承6外侧设置有油杯7，并且轴承6的外圈和油杯7固定连接；同时固定套5的上端位于油杯7中密封油的液面以上；

所述的第一直通接头4-1的一端和搅拌杆1上部固定连接，并在两者之间设置有第一密封圈9-1进行密封，第一直通接头4-1的另一端和第二直通接头4-2的一端连接，并用第二密封圈9-2密封固定，第二直通接头4-2的另一端和轴承6内圈通过相互配合的卡槽固定连接；轴承6的外圈和油杯7固定连接，油杯7和固定套5固定密封连接；

第一直通接头4-1的孔径和搅拌杆1的直径相配合连接，用于将搅拌杆1的转动传递至第一直通接头4-1，第二直通接头4-2用于和轴承6的内圈孔径相配合，并通过卡槽相连接；

所述的油杯盛装有密封油，用于对直通接头和轴承实现油封。

所述的油杯7外侧设置有冷却系统8，本实施例中，冷却系统8采用风冷系统。

本实施例中，驱动装置3选用调频电动机，所述的驱动装置3设置有驱动装置固定支架，用于固定驱动装置。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1。

实施例3

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，其结构示意图见图4，该装置包括搅拌杆1、搅动叶片2、轴承6、油杯7、第一直通接头4-1、第二直通接头4-2、固定套5、驱动装置3和冷却系统8；

在搅拌杆1顶端和驱动装置3连接，驱动装置3用于为搅拌杆提供搅动动力，在搅拌杆1底端设置有搅动叶片2；

搅拌杆1从顶端到底端依次套设有第一直通接头4-1、第二直通接头4-2和固定套5，其中，所述的固定套5的上端延伸至第一直通接头4-1的内部，固定套5的外周套设有轴承6，轴承6外侧设置有油杯7；油杯7和固定套5固定密封连接；同时固定套5的上端位于油杯7中密封油的液面以上；

所述的第一直通接头4-1的一端和搅拌杆1上部固定连接，并在两者之间设置有第一密封圈9-1进行密封，第一直通接头4-1的另一端和第二直通接头4-2的一端连接，并用第二密封圈9-2密封固定，第二直通接头4-2的另一端和轴承6的外圈连接；

其中，第一直通接头4-1的孔径和搅拌杆1的直径相配合连接，用于将搅拌杆1的转动传递至第一直通接头4-1，第二直通接头4-2的直径和轴承6的外圈相配合，第二直通接头4-2和轴承6通过相互配合的卡槽固定连接；轴承6的内圈和固定套5的外侧通过相配合的卡槽固定连接；

所述的油杯盛装有密封油，用于对直通接头和轴承实现油封。所述的油杯7外侧设置有冷却系统8，本实施例中，冷却系统8采用水冷系统。

本实施例中，驱动装置3选用调频电动机，所述的驱动装置3设置有驱动装置固定支架，用于固定驱动装置。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处在于：

(1)阴极采用银片；其他方式相同。

实施例4

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，包括搅拌杆1、第一直通接头4-1、第二直通接头4-2、内嵌轴承套10、轴承6、搅动叶片2、固定套5、油杯7；

所述搅拌杆1依次穿过第一直通接头4-1、穿过第二直通接头4-2，穿过固定套5，搅拌杆1底端与搅动叶片2连接；

所述搅拌杆1与第一直通接头4-1用第一o型圈密封并固定连接，所述第一直通接头4-1用第二o型圈与第二直通接头4-2进行密封并固定连接；

所述第二直通接头4-2上设置有卡槽，内嵌轴承套10上设置有相配合的卡槽，第二直通接头4-2与内嵌轴承套10通过卡槽连接进行传动；

所述内嵌轴承套10通过卡槽与轴承6外圈固定连接；所述轴承6的内圈通过卡槽与固定套5固定在一起；所述油杯7固定在固定套5上，并位于轴承6下方；

所述固定在固定套5上的油杯7中灌注密封油将第二直通接头4-2与内嵌轴承套10的卡槽连接位置，以及内嵌轴承套10和轴承6的卡槽连接位置进行密封，使反应器内气氛与外界隔绝，防止空气进入。

采用本实施例的一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置时，将所述的固定套5通过第三o型圈与焊接在反应器盖的固定直通接头11密封并固定连接。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处在于：

(1)阴极采用不锈钢片；其他方式相同。

实施例5

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照kcl和kf的物质的量浓度比为1.1:0.9，首先称取305.3g的kcl固体，然后称取193.1g的kf固体，最后称取81.4gk2sif6固体。

(2)采用冶金硅片做阳极，银片作阴极；熔盐熔化温度760℃；

(3)旋转装置以一定0r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积50min；将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，其(111)、(200)、(220)、(311)、(222)等晶面都有生长。即生成产物为多晶硅。

实施例6

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)将反应器的反应温度变为800℃。其他方式相同。

实施例7

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)搅拌杆的搅拌速率为600r/min。其他方式相同。

实施例8

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)恒压电压值为1.4v。其他方式相同。

实施例9

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)配制电解质盐：称取305.3g的kcl固体，然后称取193.1g的kf固体，最后称取100.4gk2sif6固体；其他方式相同。

实施例10

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照kcl和kf的物质的量浓度比为1.1:0.9，首先称取305.3g的kcl固体，然后称取193.1g的kf固体，最后称取81.4gk2sif6固体。

(2)采用冶金硅片做阳极，银片作阴极；熔盐熔化温度760℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积70min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，其(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都有生长。即生成产物为多晶硅。

实施例11

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例10，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积55min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)、(311)、(400)晶面生长，而(331)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例12

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例10，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积70min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)、(311)晶面生长，而(400)、(331)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例13

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例10，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积100min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)晶面生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例14

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例10，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积100min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)晶面生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例15

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照质量比94％kcl+6％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，银片作阴极；熔盐熔化温度750℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积120min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例16

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例15，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面仍然都在生长。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例17

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例15，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)晶面在生长，而(211)、(222)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例18

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例12，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(211)、(222)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例19

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例15，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.4v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(211)、(222)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例20

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例15，不同之处如下：

(1)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.3v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例21

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，银片作阴极；熔盐熔化温度700℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积80min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(112)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例22

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，银片作阴极；熔盐熔化温度700℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积80min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(112)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例23

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例21，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(112)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例24

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例22，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(112)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例25

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例21，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例26

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例22，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例27

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例21，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例28

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例22，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例29

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，银片作阴极；熔盐熔化温度700℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都在生长，即生成产物为多晶硅。

实施例30

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都在生长，即生成产物为多晶硅。

实施例31

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积50min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例32

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例33

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例34

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积50min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例35

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积80min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例36

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积80min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例37

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物变为单晶硅。

实施例38

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物变为单晶硅。

实施例39

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以650r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物为单晶硅。

实施例40

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例29，不同之处如下：

(1)旋转装置以650r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物为单晶硅。

实施例41

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照kcl和kf的物质的量浓度比为1.1:0.9，首先称取305.3g的kcl固体，然后称取193.1g的kf固体，最后称取81.4gk2sif6固体。

(2)采用冶金硅片做阳极，单晶硅作阴极；熔盐熔化温度760℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积70min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，其(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都有生长。即生成产物为多晶硅。

实施例42

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例41，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积5min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)、(311)、(400)晶面生长，而(331)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例43

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例41，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积15min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)、(311)晶面生长，而(400)、(331)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例44

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例41，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积60min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)晶面生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例45

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例41，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)晶面生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例46

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照质量比94％kcl+6％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，单晶硅作阴极；熔盐熔化温度750℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积60min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例47

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例46，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面仍然都在生长。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例48

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例46，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积5min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)晶面在生长，而(211)、(222)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例49

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例46，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积10min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(211)、(222)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例50

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例46，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.4v进行电解精炼电化学沉积20min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(211)、(222)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例51

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例46，不同之处如下：

(1)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.3v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例52

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，单晶硅作阴极；熔盐熔化温度700℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积80min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(112)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例53

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例52，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积150min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(112)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例54

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例52，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(112)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例55

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例52，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积50min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(112)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例56

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例52，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积60min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例57

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例52，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积60min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例58

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例52，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积60min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例59

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例52，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积60min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例60

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，单晶硅作阴极；熔盐熔化温度700℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都在生长，即生成产物为多晶硅。

实施例61

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都在生长，即生成产物为多晶硅。

实施例62

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积50min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例63

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例64

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积40min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例65

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积40min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例66

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积60min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例67

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积40min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例68

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物变为单晶硅。

实施例69

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积60min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物变为单晶硅。

实施例70

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以650r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积40min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物为单晶硅。

实施例71

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例60，不同之处如下：

(1)旋转装置以650r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积40min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物为单晶硅。

实施例72

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照kcl和kf的物质的量浓度比为1.1:0.9，首先称取305.3g的kcl固体，然后称取193.1g的kf固体，最后称取81.4gk2sif6固体。

(2)采用冶金硅片做阳极，多晶硅作阴极；熔盐熔化温度760℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积100min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，其(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都有生长。即生成产物为多晶硅。

实施例73

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例72，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积30min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)、(311)、(400)晶面生长，而(331)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例74

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例72，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积70min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)、(311)晶面生长，而(400)、(331)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例75

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例72，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积60min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)晶面生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例76

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例72，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积50min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)晶面生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例77

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照质量比94％kcl+6％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，多晶硅作阴极；熔盐熔化温度750℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积100min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例78

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例77，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积100min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面仍然都在生长。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例79

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例77，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积30min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)晶面在生长，而(211)、(222)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例80

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例77，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积10min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(211)、(222)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例81

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例77，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.4v进行电解精炼电化学沉积90min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(211)、(222)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例82

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例77，不同之处如下：

(1)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.3v进行电解精炼电化学沉积80min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例83

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，多晶硅作阴极；熔盐熔化温度700℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积100min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(112)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例84

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例83，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积150min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(112)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例85

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例83，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积100min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(112)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例86

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例83，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积100min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(112)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例87

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例83，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积100min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例88

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例83，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积90min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例89

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例83，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积80min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例90

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例83，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积70min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例91

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，多晶硅作阴极；熔盐熔化温度700℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都在生长，即生成产物为多晶硅。

实施例92

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都在生长，即生成产物为多晶硅。

实施例93

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积100min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例94

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积100min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例95

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积90min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例96

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积90min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例97

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积90min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例98

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积80min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例99

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积80min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物变为单晶硅。

实施例100

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积60min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物变为单晶硅。

实施例101

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以650r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积40min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物为单晶硅。

实施例102

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例91，不同之处如下：

(1)旋转装置以650r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积40min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物为单晶硅。

实施例103

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照kcl和kf的物质的量浓度比为1.1:0.9，首先称取305.3g的kcl固体，然后称取193.1g的kf固体，最后称取81.4gk2sif6固体。

(2)采用冶金硅片做阳极，不锈钢作阴极；熔盐熔化温度760℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积160min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，其(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都有生长。即生成产物为多晶硅。

实施例104

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例103，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积100min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)、(311)、(400)晶面生长，而(331)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例105

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例103，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积150min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)、(311)晶面生长，而(400)、(331)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例106

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例103，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积150min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)晶面生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例107

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例103，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.2v进行电解精炼电化学沉积140min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，只有(111)、(220)晶面生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例108

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照质量比94％kcl+6％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，不锈钢作阴极；熔盐熔化温度750℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积150min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例109

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例108，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积150min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面仍然都在生长。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例110

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例108，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积150min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)晶面在生长，而(211)、(222)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例111

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例108，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压1.5v进行电解精炼电化学沉积150min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(211)、(222)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例112

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例108，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.4v进行电解精炼电化学沉积140min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(211)、(222)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例113

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例108，不同之处如下：

(1)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.3v进行电解精炼电化学沉积130min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(211)、(222)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例114

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，不锈钢作阴极；熔盐熔化温度700℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积150min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(112)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例115

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例114，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积150min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(112)等晶面都在生长。即生成产物为多晶硅。

实施例116

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例114，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积150min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(112)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例117

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例114，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积140min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)晶面在生长，而(331)、(112)等晶面消失。即生成产物仍然为多晶硅。

实施例118

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例114，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积150min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例119

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例114，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压0.8v进行电解精炼电化学沉积150min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例120

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例114，不同之处如下：

(1)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积150min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例121

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例114，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％kf+5％naf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以580r/min速度进行搅拌；恒电压0.9v进行电解精炼电化学沉积150min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)、(112)等晶面消失。即生成产物为单晶硅。

实施例122

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例1，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％na2sif6配置电解质。

(2)采用冶金硅片做阳极，不锈钢作阴极；熔盐熔化温度700℃；

(3)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积150min；

(4)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都在生长，即生成产物为多晶硅。

实施例123

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以0r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积150min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面都在生长，即生成产物为多晶硅。

实施例124

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积150min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例125

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)旋转装置以500r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积150min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例126

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积140min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例127

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以550r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积140min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)、(400)、(331)等晶面仍然都在生长，即生成产物仍然为多晶硅。

实施例128

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积130min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例129

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)旋转装置以600r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积130min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)、(311)晶面在生长，而(400)、(331)等晶面消失，即生成产物由多晶硅在向单晶硅转变。

实施例130

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物变为单晶硅。

实施例131

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以620r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物变为单晶硅。

实施例132

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)电解质配制：按照摩尔比93％nacl+5％kf+2％k2sif6配置电解质。

(2)旋转装置以650r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(3)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物为单晶硅。

实施例133

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，同实施例1。

一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，同实施例122，不同之处如下：

(1)旋转装置以650r/min速度进行搅拌；恒电压1.0v进行电解精炼电化学沉积120min；

(2)将阴极沉积出的硅采用x射线衍射观察，发现(111)、(220)晶面在生长，而(311)、(400)、(331)等晶面消失，即生成产物为单晶硅。

在此指明，以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造，但并不限制本发明和创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的等同替换、修饰改进和/或简化进行的实施，均落入本发明创造的保护范围。