一种用于对球状微米颗粒进行负载的可旋转电镀实验装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种电镀实验装置，特别是一种对于粉末状物体在液体中均匀电镀， 且可同时均匀调温的装置。
【背景技术】
[0002] Ag-SnO2电接触材料作为一种新型的Ag金属氧化物材料，在国际上已部分商业化， 它具有良好的电学性能，较高的抗熔焊性能及耐电弧性能，特别适用于大功率的接触器及 低压开关，成为取代Ag-CdO电接触材料的理想候选者。SnO 2具有比CdO高得多的热稳定性 (熔点为1625°C )，使电弧根处熔池中熔融体黏度增高，减少电弧燃烧时的喷溅损失。使用 Ag-SnO2电接触材料取代Ag-CdO电接触材料，可使材料体积减少25 %左右，并仍能保持同 样的寿命。然而，Ag-Sn02i接触材料在运用过程中也暴露出明显不足，亟待进一步研宄解 决：
[0003] 1)在电弧多次作用下，SnO2成分富集于触点表面引起接触电阻增大，温升很高，严 重影响了电气使用性能；
[0004] 2) SnO2的高硬度使得Ag-SnO2M料的塑性和延展性能比较差，导致Ag-SnO2材料的 挤压、乳制，丝材的挤压、拉拔，铆钉的墩制变得异常困难；
[0005] 3) Ag基与SnO2的结合力不足，导致二者容易脱离，这一问题在烧结工艺后显得尤 为突出，严重降低了电接触材料的性能，使其易受电弧侵蚀，电寿命减少。
[0006] Ag-SnO2材料生产过程中最大的难题是材料硬度高，不易变形，退火效果不明显， 容易断丝。为解决这些问题，国内外研宄了许多生产工艺，其中粉末冶金法是较为成功的方 法之一。粉末冶金法的特点是能在较大范围内调整合金的成分，可制备组织均匀、体积较大 的触头，但是由于合金密度的限制，触头电寿命较差。
[0007] 针对上述不足，发明人通过大量的对比实验与总结，反复优化实验参数并缩减实 验步骤，改进了传统粉末冶金法的前期工艺，成功制备出了基于微米311〇 2实心球粉体的球 状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料。
【发明内容】
[0008] 本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种球状微米二氧化 锡负载微米、纳米银颗粒材料的制备方法。本发明采用电镀技术在微米SnO 2实心球粉体上 负载微米、纳米银颗粒，提高球状微米二氧化锡的功能性质并且扩大其应用范围。
[0009] 为解决技术问题，本发明的解决方案是：
[0010] 提供一种用于对球状微米颗粒进行负载的可旋转电镀实验装置，包括用作电镀容 器的锥形瓶，以及：
[0011] 支架，具有与一个与水平方向呈50°夹角的支撑平板；
[0012] 直流电机，其旋转轴穿过支撑平板，旋转轴末端固定装有主动齿轮；直流电机固定 于支撑平板上，且与主动齿轮分别位于支撑平板的两侧；
[0013] 从动齿轮，与主动齿轮位于同侧且相互啮合，其中心位置通过向心推力球轴承套 设在绝缘轴上，绝缘轴穿设于支撑平板上；
[0014] 所述从动齿轮上设有夹具，能将锥形瓶夹持固定且使瓶底与锥面母线形成的夹角 对称于铅垂方向；银材质的阴极和阳极穿过从动齿轮的轴承并插入至锥形瓶中。
[0015] 本发明中，所述阴极和阳极的末端具有能拆卸的银材质电极头。
[0016] 本发明中，所述从动齿轮中心位置的绝缘轴由绝缘材料制成，设有两个轴向的孔 用于穿过阴极和阳极。
[0017] 本发明中，所述夹具包括固定座和螺钉座，螺钉座上装有一个带塑料顶块的紧固 螺钉。
[0018] 本发明中，所述从动齿轮与主动齿轮的半径之比为10 : 1。
[0019] 本发明中，该装置还包括水浴锅，锥形瓶部分浸入于水浴锅中。
[0020] 本发明所述可旋转电镀实验装置用于制备球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗 粒材料的示例：
[0021] (1)将质量浓度为111. lg/L的NaOH溶液加入至0· 3mol/L的SnCl4 ·5Η20溶液中， 并将混合后的溶液pH值调为13,随后搅拌0. 5h ;
[0022] (2)将搅拌后完全溶解的混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180°C下水热 反应20h ;
[0023] (3)将水热反应产物离心分离，并以去离子水和乙醇洗涤，离心转速2000r/min ; 在90°C下烘干，即得到球状微米二氧化锡；
[0024] (4)将球状微米二氧化锡加入至0· 001~lmol/L的AgNO3水溶液中，以银材质的 阴极和阳极插入至混合物中进行电镀；电镀时，倾斜电镀容器并使其沿中心轴旋转，让混合 物保持搅动状态；控制电镀容器的转速为6~300r/min，电镀容器中混合物的温度为15~ 100°C，电镀电压为1~30V，电镀时间为60~3600s ;
[0025] (5)对电镀后的混合物抽滤弃滤液，抽滤产物在90°C下烘干2h，即得到球状微米 二氧化锡负载微米、纳米银颗粒材料。
[0026] 本发明中，当锥形瓶放入球状微米颗粒（球状微米二氧化锡）及相应溶液并夹持 于装置上后，瓶底和锥面母线形成的夹角基本对称于铅垂方向，电极和直流电机都接通电 源即可工作。在锥形瓶倾斜旋转过程中，瓶内粉体既与瓶底面及锥面滑动，又沿旋转方向翻 动，即达到电镀目的。与使用搅拌器的方式相比，这种装置的应用可以使球状微米二氧化锡 粉体受重力与电极持续接触，且不会蓄积使粉末间隙难以受镀。
[0027] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0028] 本发明所采用的电镀技术能够用于球状微米颗粒的负载（如在水热法制备出的 微米3]1〇 2实心球粉体上负载微米、纳米银颗粒），提高球状微米颗粒的功能性质并且扩大 其应用范围；所得到的复合材料中，更小的电极颗粒（如微米、纳米银颗粒）能均匀地负载 于球状微米颗粒（如球状微米二氧化锡）上，电极颗粒（如银颗粒）的粒径可控（直径为 50nm~1 μπι)，分散度高，而且能够节约材料；本装置可应用于电接触材料的制备领域。
【附图说明】
[0029] 图1为实施例1得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发射 扫描电子显微镜照片；
[0030] 图2为实施例2得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发射 扫描电子显微镜照片；
[0031] 图3为实施例3得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发射 扫描电子显微镜照片；
[0032] 图4为实施例4得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发射 扫描电子显微镜照片；
[0033] 图5为实施例5得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发射 扫描电子显微镜照片；
[0034] 图6为实施例6得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发射 扫描电子显微镜照片；
[0035] 图7为实施例7得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发射 扫描电子显微镜照片；
[0036] 图8为实施例8得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发射 扫描电子显微镜照片；
[0037] 图9为实施例9得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发射 扫描电子显微镜照片；
[0038] 图10为实施例10得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0039] 图11为实施例11得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0040] 图12为实施例12得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0041] 图13为实施例13得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0042] 图14为实施例14得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0043] 图15为实施例15得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0044] 图16为实施例16得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0045] 图17为实施例17得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0046] 图18为实施例18得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0047] 图19为实施例19得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0048] 图20为实施例20得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0049] 图21为实施例21得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0050] 图22为实施例22得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0051] 图23为实施例23得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发