射扫描电子显微镜照片；
[0052] 图24为实施例24得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0053] 图25为实施例25得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0054] 图26为实施例26得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0055] 图27为实施例27得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0056] 图28为实施例28得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0057] 图29为实施例29得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0058] 图30为实施例30得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0059] 图31为实施例31得到的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的场发 射扫描电子显微镜照片；
[0060] 图32为未实施步骤4)和5)得到的球状微米二氧化锡粉体的场发射扫描电子显 微镜照片；
[0061] 图33为本发明制备的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒新材料的X射线衍 射图谱；
[0062] 图34为可旋转电镀实验装置整体结构示意；
[0063] 图35为从动齿轮及轴剖面示意；
[0064] 图36为锥形瓶装夹剖面示意；
[0065] 图37为电极及可换电极头示意；
[0066] 图34- 37中附图标记为：1支撑平板；2从动齿轮；3固定座；4电极；5锥形瓶；6 电极头；7水浴锅；8顶块；9螺钉座；10紧固螺钉；11主动齿轮；12支架；13直流电机；14 电线；15向心推力球轴承；16绝缘轴。
【具体实施方式】
[0067] 本发明中提供了作为示例的球状微米二氧化锡负载微米、纳米银颗粒材料的制备 方法，其步骤如下：
[0068] (1)将质量浓度为111. lg/L的NaOH溶液加入至0· 3mol/L的SnCl4 ·5Η20溶液中， 并将混合后的溶液pH值调为13,随后搅拌0. 5h ;
[0069] (2)将搅拌后完全溶解的混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180°C下水热 反应20h ;
[0070] (3)将水热反应产物离心分离，并以去离子水和乙醇洗涤，离心转速2000r/min ; 在90°C下烘干，即得到球状微米二氧化锡；
[0071] (4)将球状微米二氧化锡加入至0· 001~lmol/L的AgNO3水溶液中，以银材质的 阴极和阳极插入至混合物中进行电镀；该过程中旋转容器使混合物保持搅动状态，容器的 转速为6~300r/min ;电镀过程中，控制温度为15~100°C，电压为1~30V，时间为60~ 3600s ；
[0072] (5)对电镀后的混合物抽滤弃滤液，抽滤产物在90°C下烘干2h，即得到球状微米 二氧化锡负载微米、纳米银颗粒材料。
[0073] 在前述的步骤（4)中，用到了本发明所述的可旋转电镀实验装置。
[0074] 该装置包括用作电镀容器的锥形瓶5。支架12具有与一个与水平方向呈50°夹 角的支撑平板1。直流电机13的旋转轴穿过支撑平板1，旋转轴末端固定装有主动齿轮11 ; 直流电机13固定于支撑平板1上，且直流电机13与主动齿轮11分别位于支撑平板1的两 侦k从动齿轮2与主动齿轮11位于同侧且相互啮合，其中心位置通过向心推力球轴承15套 设在绝缘轴16上，绝缘轴16穿设于支撑平板1上；从动齿轮2与主动齿轮10的半径之比 为10 : 1。绝缘轴16由绝缘材料制成，设有两个轴向的孔用于穿过电极4(阴极和阳极）。 所述从动齿轮2上设有夹具，能将锥形瓶5夹持固定且使瓶底与锥面母线形成的夹角对称 于铅垂方向；锥形瓶5部分浸没于水浴锅7中，实现反应温度的控制。夹具包括固定座3和 螺钉座9,螺钉座9上装有一个带塑料顶块8的紧固螺钉10。银材质的阴极和阳极穿过从 动齿轮2中心的绝缘轴16并插入至锥形瓶5中，阴极和阳极的末端具有能拆卸的银材质电 极头6。
[0075] 下面结合附图和实施例对发明作进一步描述；
[0076] 实施例1
[0077] 配制0· 3mol/L的SnCl4 · 5H20溶液于烧杯中，将质量浓度为111. lg/L的NaOH溶 液加入至烧杯中，并将混合后的溶液pH值调为13,随后搅拌0. 5h ;经完全溶解并搅拌后的 混合溶液导入反应釜的聚四氟乙烯衬套内，手动螺旋坚固，随后放入干燥箱中进行保温，设 定水热反应恒定温度为180°C，反应维持时间20h ;将水热反应产物取出导入离心管中进行 离心处理，先后采用去离子水和酒精对反应产物进行清洗，离心转速为2000r/min，将清洗 后的产物置于玻璃器皿中，于干燥箱中进行烘干处理即得球状微米二氧化锡，烘干温度为 90°C ;启动可旋转电镀的实验装置，将IOOmL溶质组成为0.0 Olmol/L的AgNO3水溶液导入 锥形瓶5中，取若干先前步骤制备的球状微米二氧化锡倒入锥形瓶5中，锥形瓶5夹持于装 置中，阴极、阳极材质选取均为银且使阴极与瓶底的球状微米二氧化锡自然接触，设定锥形 瓶转速为120r/min，水浴温度为60°C，电镀电压为10V，电镀时间为600s ;将锥形瓶5由装 置中取出，对瓶中液体进行抽滤，将滤纸及获得的产物一并放入玻璃皿再置于烘箱中干燥， 温度设定为90°C，干燥时间为2h。
[0078] 实施例2
[0079] 参照实施例1，其中的AgNO3水溶液溶质组成为0. 005mol/L，其他条件不变。
[0080] 实施例3
[0081] 参照实施例1，其中的AgNO3水溶液溶质组成为0.0 lmol/L，其他条件不变。
[0082] 实施例4
[0083] 参照实施例1，其中的AgNO3水溶液溶质组成为0. 05mol/L，其他条件不变。
[0084] 实施例5
[0085] 参照实施例1，其中的AgNO3水溶液溶质组成为0. lmol/L，其他条件不变。
[0086] 实施例6
[0087] 参照实施例1，其中的AgNO3水溶液溶质组成为0. 5mol/L，其他条件不变。
[0088] 实施例7
[0089] 参照实施例1，其中的AgNO3水溶液溶质组成为lmol/L，其他条件不变。
[0090] 实施例8
[0091] 配制0. 3mol/L的SnCl4 · 5H20溶液于烧杯中，将质量浓度为111. lg/L的NaOH溶 液加入至烧杯中，并将混合后的溶液pH值调为13,随后搅拌0. 5h ;经完全溶解并搅拌后的 混合溶液导入反应釜的聚四氟乙烯衬套内，手动螺旋坚固，随后放入干燥箱中进行保温，设 定反应恒定温度为180°C，反应维持时间20h ;将水热反应产物取出导入离心管中进行离心 处理，先后采用去离子水和酒精对反应产物进行清洗，离心转速为2000r/min，将清洗后的 产物置于玻璃器皿中，于干燥箱中进行烘干处理即得球状微米二氧化锡，烘干温度为90°C ; 启用可旋转电镀的实验装置，将IOOmL溶质组成为0.0 lmol/L的AgNO3水溶液导入锥形瓶5 中，取若干先前步骤制备的球状微米二氧化锡倒入锥形瓶5中，锥形瓶5夹持于装置中，阴 极、阳极材质选取均为银且使阴极与瓶底的球状微米二氧化锡自然接触，设定锥形瓶转速 为120r/min，水浴温度为60°C，电镀电压为10V，电镀时间为60s ;将锥形瓶5由装置中取 出，对瓶中液体进行抽滤，将滤纸及获得的产物一并放入玻璃皿再置于烘箱中干燥，温度设 定为90°C，干燥时间为2h。
[0092] 实施例9
[0093] 参照实施例8,其中的电镀时间为120s，其他条件不变。
[0094] 实施例10
[0095] 参照实施例8,其中的电镀时间为300s，其他条件不变。
[0096] 实施例11
[0097] 参照实施例8,其中的电镀时间为1200s，其他条件不变。
[0098] 实施例12
[0099] 参照实施例8,其中的电镀时间为2400s，其他条件不变。
[0100] 实施例13
[0101] 参照实施例8,其中的电镀时间为3600s，其他条件不变。
[0102] 实施例14
[0103] 配制0· 3mol/L的SnCl4 · 5H20溶液于烧杯中，将质量浓度为111. lg/L的NaOH溶 液加入至烧杯中，并将混合后的溶液pH值调为13,随后搅拌0. 5h ;经完全溶解并搅拌后的 混合溶液导入反应釜的聚四氟乙烯衬套内，手动螺旋坚固，随后放入干燥箱中进行保温，设 定反应恒定温度为180°C，反应维持时间20h ;将水热反应产物取出导入离心管中进行离心 处理，先后采用去离子水和酒精对反应产物进行清洗，离心转速为2000r/min，将清洗后的 产物置于玻璃器皿中，于干燥箱中进行烘干处理即得球状微米二氧化锡，烘干温度为90°C ; 启用可旋转电镀的实验装置，将I