一种高低温复合式阳极氧化封孔方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及侣及侣合金阳极氧化处理领域，特别是一种具备耐高低温循环腐蚀和 耐盐雾腐蚀双重特性的阳极氧化封孔工艺。
【背景技术】
[0002] 由于阳极氧化膜主要分成为非结晶态Al2〇3,该氧化膜层与其本体侣合金基材的导 热系数和热膨胀系数都存在较大悬殊（氧化膜的导热系数和热膨胀系数分别约为侣合金 基材的1/10和1/5)。受热时，侣基体迅速升温并产生较大幅度的膨胀，而氧化膜受热后升 温缓慢且热膨胀幅度较小，当氧化膜无法对抗因侣基膨胀而产生的应力时，即发生氧化膜 龟裂现象，氧化膜表面产生纤细的微裂纹，尤其是在一束45度角的光照下更加明显。
[0003] 由于此微裂纹的产生，阳极氧化膜的各项性能尤其是耐蚀性随之明显减弱，因而 开发一种既耐高低温交变循环试验（广本标准为：高温80°c，低温-30°c，10个周期，合计 80H)，又耐盐雾腐蚀试验（广本CR-V2WH/2XW项目试验标准为CASS80H)的阳极氧化工艺 便成为行业关注的焦点。
[0004] 传统阳极氧化工艺往往采用高温封孔的方式来解决氧化膜温度耐抗性问题，此法 虽然可W有效改善氧化膜高温龟裂现象，但是其缺点是氧化膜的耐盐雾腐蚀性能却不理 想，国标测试只能达CASS24H;而目前汽车装饰件阳极氧化的耐盐雾腐蚀要求通常为CASS 48H，或者NSS480H(大约相当于CASS48H)，国外如捷豹路虎的NSS试验要求高达1000H; 也有部分工厂采用常温（或称"低温"）封孔，此封孔工艺相对于高温封孔而言比较节能，但 是氧化膜的温度耐抗性和耐腐蚀性能较之前者均有明显下降；
[0005] 下面W两家台资企业的阳极氧化加工厂制备过程为例来说明传统阳极氧化工艺 流程：
[0006]A工艺（本色）；（1)上料；（2)预脱脂；（3)二阶水洗；（4)脱脂；（5)二阶水洗；做 碱蚀；（7)二阶水洗；做化学抛光；(9)热水洗；（10)二阶水洗；（11)中和；S阶水 洗；（蝴阳极氧化；（14)立阶水洗；（巧）高温封孔；（16)立阶水洗；（17)烘干；（18)下料。
[0007]B工艺（本色）；（1)上料；（2)脱脂；（3)二阶水洗；（4)碱蚀；（5)S阶水洗；做 準地；（7)二阶水洗；做化抛；(9)立阶水洗；（10)出光；（11)立阶水洗；阳极氧化； (蝴立阶水洗；（14)高温封孔；（巧）立阶水洗；（16)除灰；（17)立阶水洗；（18)热纯水洗； (19)下料。
[000引部分工厂还采用了增加热水漂洗（如B工艺）的方式来减轻氧化膜高温龟裂现 象，其具体做法是在产品进烘干炉之前增加一道热纯水洗，漂洗时间一般为30~120秒不 等，水温通常控制在60~80摄氏度。此法有一定的改善效果，但是改善幅度有限，高低温 交变循环测试难W获得令人满意的结果。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于，提供一种优异的阳极氧化膜制备工艺，所制备的阳极氧化膜 既可w满足高低温循环试验要求，又可w达到高标准的盐雾腐蚀要求。
[0010] 本发明的具体技术方案如下：
[0011] 一种高低温复合式阳极氧化封孔方法，其工艺步骤包括；（1)上料；似雾化；做 二阶水洗；(4)出光；(5)S阶水洗；(6)阳极氧化；（7)S阶水洗；(8)高温封孔；(9)二阶 水洗；（10)弱酸纯水洗；（11)常温纯化；立阶水洗；（蝴烘干；（14)下料。其中工序 (2)、化）、巧）、（11)为重点处理工序。
[0012] 所述步骤（2)的雾化工序中，雾化的主要成分为硝酸钢和氨氧化钢，硝酸钢和氨 氧化钢的质量比为2 ;1~2. 5 ;1。从而达到脱脂、除油和碱蚀S效合一的效果。
[0013] 所述的步骤化）阳极氧化工序中，使用浓度为180~200g^的H2SO4,温度18~ 21°C，电流密度1.8~2A/dm2,氧化时间在45~50分钟，氧化膜厚度控制在17~22ym。
[0014] 所述的步骤做高温封孔工序中，使用浓度为7~lOg^的醋酸镶封孔剂，温度 92~98 °C，处理时间为20~30分钟；溶液需要循环揽拌并过滤，避免气泡或杂质附着在产 品表面造成局部未封孔或封孔不良。
[0015] 所述的步骤（10)弱酸纯水洗的抑值为3. 5~4. 5,W免对纯化槽液的PH值产生 过大影响。
[0016] 所述的步骤（11)常温纯化工序中，使用浓度为10~13%=价铭纯化处理剂，温度 为30~40°C，处理时间为7~10分钟，溶液需要纯水配制并在使用中循环过滤。
[0017] 所述的步骤（3)、巧）、（7)、巧）、（12)所述水洗工序中水洗水为普通自来水，其 中=阶水洗的最后一道水洗为水洗，纯水电导率要求不大于lOus/cm，所有水洗时间均为 30~60秒。
[0018] 所述的步骤（13)所述烘干工序中的温度要求是60~70°C，烘干时间控制在10~ 20min〇
[0019] 本发明的方法使侣合金基材上的阳极氧化膜同时具备耐腐蚀性和温度耐抗性，并 达到优异的效果，从而有效克服了传统工艺只能满足某单一性能要求的不足，强化了阳极 氧化工艺的功能性，有效拓展了阳极氧化工艺的应用领域。
【附图说明】
[0020] 图1是根据广本汽车公司循环试验标准对实施例的封孔方法的测试图。
【具体实施方式】
[0021] 下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，W下实施例只用 于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员 根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
[0022] 实施例1
[0023] 本实施例采用了一种特殊的生产流程顺序，要点在于封孔工艺。具体来说，采用高 低温复合封孔工艺，先进行高温处理（即高温封孔），再进行低温处理（即常温纯化），经此 工艺处理之后的阳极氧化膜具备优异的耐蚀性和耐高低温性能，可使阳极氧化膜的耐蚀性 达到耐CASS试验80~120H，或者耐NSS试验1000~1200H，同时可W轻松通过广本汽车 公司的高低温交变循环10个周期的测试，如图1所示。图1中高低温循环试验，从常温升 温至80度并恒温2小时，然后在2小时内降温至-30°C并恒温2小时，依图中方法在恒温箱 中循环10个周期，共80小时后观测产品表面有无变形、脱落、色变、起皱。
[0024] 表1为广本高低温循环试验标准。
[0025]表1
[0026]
[0027] 为实现上述目的，本发明是该样实现的。其工艺步骤包括：
[002引 （1)上料；（2)雾化；（3)二阶水洗；（4)出光；（5)S阶水洗；做阳极氧化；（7)S阶水洗；做高温封孔；(9)二价水洗；（10)弱酸纯水洗；（11)常温纯化；立阶水洗； (1扣烘干；（14)下料。其中工序似~妨可W简单的描述为前处理。
[0029] 上述工序步骤中（2)~（5)前处理工艺，用W制备符合要求的外观。其中工序（2) 雾化的主要成分为硝酸钢和氨氧化钢，质量比为（2~2.5) :1，添加一些表面活性剂，具有 清除产品表面油污的效果，同时碱性溶液可W将表面自然氧化层和型材挤出线等不良一并 消除，而硝酸钢的参与有在一定程度上起到出光作用，经此工序处理之后的侣合金表面形 成一种特殊的哑光锻面，再经阳极氧化处理最终形成具有良好手感和柔光视觉效果。工序 (4)出光的主要成分是浓度为30~40%的硝酸，作用是去除工序（2)处理后残留在产品表 面的娃、铺等不溶于碱性溶液的杂质，即清除表面挂灰。上述工序步骤中（7)~（14)为阳极 氧化后处理，W提高氧化膜的功能性要求，如本发明工艺中所要求的温度耐抗性和耐蚀性 等。其中，工序（3)、巧）、（7)、巧）、（12)为水洗，是将上一道工序中残留的化学药液清洗干 净，避免污染下一道工序的处理液，水洗时间约30~60秒，W获得洁净的表面效果为标准。 其中工序巧）、（7)、（12)S个S阶水洗的最后一阶水洗均为纯水洗，时间为约30~60秒， 但对水质要求很高，要求纯水电导率在10ys/cmW下，严格管控水中杂质，尤其是巧、儀离 子和氯离子，为生产具有优良品质的产品提供必要保证。