拌均匀，继续加入20g/L的二月桂酸二丁基锡，以及30ml/L的柔软剂、2ml/L的光亮剂和lml/L的聚乙二醇600。
[0025]钝化后处理液:在镀槽中加入200L纯水，并依次加入4Kg的邻苯二甲酸二辛酯DEHP和lKg的硬脂酸季戊四醇酯和0.5Kg的聚乙二醇400，并搅拌均匀即可。
[0026]配制好的镀液经过过滤搅拌2h以上，温度控制在10?30°C之间，并进行试镀。铁工件经过除油活化水洗后，浸入镀槽接上电源负极，在阴极以4?10m/min的速度移动摇摆，阴极电流密度为1?2A/dm2，电镀5?lOmin，然后经过流动水水洗。接着经过出光，出光的方法包括以下步骤:(1)出光液配制:在100L纯水中，依次加入1?4L浓度为65%的硝酸、1?5Kg的草酸铵、0.2?5Kg的乌洛托品和20?100ml的润湿剂，然后搅拌均匀，备用；(2)将镀锌后的工件经过多次水洗后，浸入出光液中1?10s，取出后再经过多次水洗；最后经过钝化。
[0027]钝化后的工件经过多次水洗，浸入后处理剂中1?5s，然后缓慢提升出水，并直接在50?80°C下进行烘干。经过中性盐雾试验72h后，腐蚀评级为9级。
[0028]实施例4
首先，将酒石酸钾钠、盐酸肼和乙醇酸按照1:1:1的质量比溶于纯水中得到总重量为100g/L的稳定剂；同样的将双酚A聚氧乙烯醚和苄叉丙酮按照1:3的质量比溶于纯水中得到总重量为100g/L的光亮剂；接着将烟酸和糖精钠按照1:2的质量比溶于水得到总重量为100g/L的柔软剂。
[0029]镀液配制:在镀槽中先加入400L的纯水，加热至50°C左右，然后依次加入220g/L的氯化钾、40g/L的硼酸、60g/L的氯化锌，并溶解搅拌均匀；接着加入45ml/L的稳定剂，搅拌均匀，继续加入18g/L的二月桂酸二丁基锡，以及40ml/L的柔软剂、2ml/L的光亮剂和lml/L的聚乙二醇600。
[0030]钝化后处理液:在镀槽中加入200L纯水，并依次加入4Kg的邻苯二甲酸二辛酯DEHP和lKg的硬脂酸季戊四醇酯和0.5Kg的聚乙二醇400，并搅拌均匀即可。
[0031]配制好的镀液经过过滤搅拌2h以上，温度控制在10?30°C之间，并进行试镀。铁工件经过除油活化水洗后，浸入镀槽接上电源负极，在阴极以4?10m/min的速度移动摇摆，阴极电流密度为1?2A/dm2，电镀5?lOmin，然后经过流动水水洗。接着经过出光，出光的方法包括以下步骤:(1)出光液配制:在100L纯水中，依次加入1?4L浓度为65%的硝酸、1?5Kg的草酸铵、0.2?5Kg的乌洛托品和20?100ml的润湿剂，然后搅拌均匀，备用；(2)将镀锌后的工件经过多次水洗后，浸入出光液中1?10s，取出后再经过多次水洗；最后经过钝化。
[0032]钝化后的工件经过多次水洗，浸入后处理剂中1?5s，然后缓慢提升出水，并直接在50?80°C下进行烘干。镀锌后得到的镀层为带白雾的半光亮银白色镀层(由于苄叉丙酮一般作为初级光亮剂，在未复配光亮剂的情形下镀层光亮度有限)，由于光亮度不够不能作为装饰性镀层，一般作为电子插接件等功能性镀层。经过中性盐雾试验72h后，腐蚀评级为9级。
[0033]本发明中，以草酰胺和六甲基磷酰胺三胺等为主稳定剂络合，防止镀层烧焦，另外DEHP还兼具次级光亮剂的作用的同时也具有金属络合能力，尤其针对铁离子，避免镀层中铁含量过高造成耐蚀性下降；添加柔软剂目的是提高镀层的走位能力，获得更宽的电镀电流密度范围，作为优选烟酸和糖精钠；光亮剂的作用为提高镀层整平光亮的作用，其中苄叉丙酮是用于锡锌的主光亮剂(初级光亮剂)，本发明还创新的将BMP和DEP与苄叉丙酮进行复配，使得原本应用于镀铜和镀镍的光亮剂应用到本发明，获得的镀层表面光亮，可焊性好。同时本发明合金镀层并通过缓蚀出光，避免镀层过度腐蚀，提高了镀层的耐蚀性。本发明经过大量试验:在出光液中引入草酸铵和乌洛托品，能起到缓蚀作用，同时草酸铵还具有络合作用，将带入的金属离子进行络合避免在镀层上形成花痕(尤其是烘干后更明显)；同时引入聚乙二醇表面活性剂，降低了表面张力，进一步防止花痕出现。
[0034]另外，现有技术中，镀锌件经过钝化后，需要经过多次水洗，然后送入烘干线进行烘干。然而由于连续作业，水洗槽中会不断带入有机和无机杂质，当镀锌件在从水洗槽出来时不可避免会残留有水迹，在经过烘干后会出现黄色或白色水迹，从而影响产品两瓶率。而本发明中，镀锌件经过本发明的后处理液后，工件表面基本不会挂水(即不会有水残留)，通过烘干后不会出现水迹，从而提高了良品率。
【主权项】
1.一种全脱水高硬度高耐蚀镀锌工艺方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)镀液配制:在镀槽中加入纯水并加热至50°c以上，然后依次加入180?250g/L的氯化钾、50?80g/L的氯化锌、30?45g/L的硼酸、10?50ml/L的稳定剂，并搅拌溶解均匀；然后加入10?20g/L的二月桂酸二丁基锡并溶解搅拌均匀；继续加入0.5?5ml/L的光亮剂、10?50ml/L的柔软剂、1?5ml/L聚乙二醇600，接着补充纯水到规定刻度，并控制温度在10?30°C ; (2)出光液配制:在100L纯水中，依次加入1?4L浓度为65%的硝酸、1?5Kg的草酸铵、0.2?5Kg的乌洛托品和20?100ml的润湿剂，然后搅拌均匀，备用； (3)后处理液配制:在纯水中加入1?2%的邻苯二甲酸二辛脂DEHP和1?10%的表面活性剂，所述表面活性剂由脂肪酸多元醇酯和聚乙二醇组成； (4)工件经过前处理除油活化后，浸入镀液中施镀2?lOmin，电流密度0.5?2A/dm2 ;然后经过多次水洗，并在出光液中浸泡1?3s后再经过多次水洗；接着经过钝化并水洗，然后浸入后处理液中1?5s后，缓慢提出水面，并直接在50?80°C下烘干。2.根据权利要求1所述全脱水高硬度高耐蚀镀锌工艺方法，其特征在于，步骤(1)中所述稳定剂为酒石酸钾钠、盐酸肼、草酸铵、邻苯二甲酸二辛脂、甲基磺酸、乙醇酸中的一种或多种的混合物，并溶于纯水中得到浓度为100克/升的溶液。3.根据权利要求1所述全脱水高硬度高耐蚀镀锌工艺方法，其特征在于，所述光亮剂为双酚A聚氧乙烯醚BMP、邻苯二甲酸二乙酯DEP、苄叉丙酮中的一种或多种的混合，并溶于纯水中得到浓度为100g/L的溶液。4.根据权利要求1所述全脱水高硬度高耐蚀镀锌工艺方法，其特征在于，步骤(1)中所述柔软剂为糖精钠、烟酸或磺胺基酰胺，并溶于纯水中得到浓度为100g/L的溶液。5.根据权利要求1所述全脱水高硬度高耐蚀镀锌工艺方法，其特征在于，步骤(3)中所述脂肪酸多元醇酯为硬脂酸季戊四醇酯、硬脂酸山梨糖醇酯或硬脂酸单甘油酯。6.根据权利要求1所述全脱水高硬度高耐蚀镀锌工艺方法，其特征在于，步骤(2)所述润湿剂为聚乙二醇400、吐温-80、丙二醇。
【专利摘要】本发明公开了一种全脱水高硬度高耐蚀镀锌工艺方法，电镀液由以下组分组成：180～250g/L的氯化钾、50～80g/L的氯化锌、10～20g/L的二月桂酸二丁基锡、30～45g/L的硼酸、10～50ml/L的稳定剂、0.5～5ml/L的光亮剂、10～50ml/L的柔软剂、1～5ml/L聚乙二醇600，并在电流密度为0.5～2A/dm2，电镀2～10min，获得1～10微米厚的锌-锡合金镀层。本发明镀液稳定、获得的镀层具有高的维氏硬度，且镀层光亮，耐蚀性在中性盐雾72h以上。
【IPC分类】C25D3/22, C25D5/52
【公开号】CN105369299
【申请号】CN201510789443
【发明人】丁恩松
【申请人】扬州市佳佳镀锌有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月17日